실리카의 표면 개질제인 vinyltriethoxysilane(VTEOS)의 함량에 따른 실리카로 보강된 실리콘 고무의 기계적 물성 변화 및 내열성, 내유성, 압축 영구줄음률, 반발탄성 및 가교밀도 변화를 연구하였다. 결과로 VTEOS의 함량이 2.0 phr까지 증가함에 따라 경도는 상승하였으나 인장강도 파단신율, 인열강도가 감소하였다. 내열시험에서는 VTEOS의 함량이 증가될수록 경도변화, 인장강도 변화율, 파단신율 변화율이 크게 감소하였다. VTEOS 2.0 phr에서 가장 우수한 내열특성을 나타내었다. 또한 VTEOS의 함량이 증가될수록 실리콘 고무의 내유성이 증진되었으며, VTEOS 미첨가 시보다 경도 하락폭이 크게 낮았으며, 파란신율 변화율은 약 2배 이상 감소하였다. 반발탄성도 VTEOS의 함량이 증가될수록 우수하였으며, 압축 영구줄음률 역시 VTEOS가 증가될수록 감소하였다. 가교실험 결과 VTEOS가 증가될수록 최대 토크값와 가교밀도가 크게 향상되었다.
실란커플링제인 glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 vinyltriethoxysilane(VTES)을 출발물질로 하여 sol-gel 법에 의해 유-무기 혼성 용액을 제조하였다. 이 용액에 spiropyran계 광 변색 염료를 ethylacetate에 용해시킨 용액을 혼합하여 광 변색 코팅 용액을 제조하였다. 그 후 기재인 polycarbonate 시트에 스핀 코팅 시키고 $100^{\circ}C$에서 2 h 동안 열 경화시켜 광 변색성을 갖는 하드 코팅 막을 제조하였다. 코팅 막은 UV 광을 조사함에 의해 투명색으로부터 푸른색으로 변했다가 다시 투명색으로 변하는 가역적인 색변화를 보여주었다. 이때 코팅 막의 소색속도 및 연필경도는 코팅 용액 중의 GPTMS의 mol비가 증가됨에 따라 증가하였다.
The photoproduced cation radical of N-methylphenothiazine doped in the different kind of matrices of phenyltriethoxysilane (PhiTEOS), vinyltriethoxysilane (VTEOS), and methyloiethoxysilane (METOS) was comparatively studied with electron spin resonance (ESR) and electron nuclear double resonance (ENDOR). The photoinduced charge separation efficiency was determined by integration of ESR spectra which correspond to the amount of photoproduced cation radical in the matrices. This was correlatively studied with the polarity and pore size of the gel matrices. The polarity of the matrices was comparatively determined by measuring λ$\sub$max/ values of PC$_1$ in the different matrices. The relative pore size among the matrices was determined by measuring relative proton matrix ENDOR line widths of the photoproduced cation radical of PCI. The decay kinetic constants of the cation radical of PCI in the different matrices was relatively studied with fitting the biexponential decay curves after exposure into the ambient condition. This is correlatively interpreted with the polarity and pore size of the matrices.
폴리비닐알코올(PVA)을 증류수를 사용하여 용액으로 만든 후, 소수성을 가지는 비닐트리에톡시실란(VTEOS)을 이용하여 개질하였다. 실란으로 개질된 PVA 용액에 폴리아크릴산(PAA)을 함량별로 넣어 제조하였다. 다양한 PAA 함량에 따라 제조된 필름으로 열적-기계적 성질, 접촉각, 수분 투과율, 산소 투과율을 측정하였다. 필름의 유리 전이 온도는 비닐트리에톡시실란으로 개질한 경우 약간 높아졌으나, PAA의 함량에 따른 변화는 크게 나타나지 않았다. 비닐트리에톡시실란으로 개질된 PVA/ PAA 필름의 인장 강도는 9.48~10.72 $kg/mm^2$으로 PVA와 큰 차이가 나지 않았다. 비닐트리에톡시실란으로 개질된 PVA와 PAA의 비율이 90/10인 필름의 경우 팽윤도 198%, 용해도 10%로 측정되어 PVA에 비하여 내수성이 개선되었음을 확인할 수 있었다. 또한, 비닐트리에톡시실란으로 개질된 PVA와 PAA의 비율이 90/10인 필름(두께 2.5 ${\mu}m$)을 PET 필름(두께 50 ${\mu}m$) 위에 코팅하여 제조된 필름의 수분 투과율과 산소 투과율은 각각 11.04 $g/m^2/day$와 3.1 $cc/m^2/day$로 측정되었다.
실란커플링제인 glycidoxypropyl trimethoxysilane과 vinyltriethoxysilane을 출발물질로 하여 sol-gel 법에 의해 유-무기 혼성 용액을 제조하였다. 이 용액에 spiropyran 계 광 변색 염료를 다양한 종류의 용매에 용해시킨 후 혼합하여 광변색 코팅 용액을 제조하였다. 그 후 기재인 polycarbonate 시트에 코팅시키고 열 경화시켜 광 변색성을 갖는 하드 코팅 막을 제조하였다. 이 과정 중 spiropyran을 용해시킨 용매의 극성이 코팅 막의 광변색 특성에 미치는 영향을 조사하였다. Spiropyran을 용해시킨 용매의 극성이 증가할수록 겔 매트릭스에서의 spiropyran의 열린 구조가 더욱 안정화되므로 코팅 막의 소색속도가 감소하였다.
다양한 유기관능기를 가진 Silane가요제의 기능 양면성과 독특한 화학적 구조는 이들이 면섬유의 물성을 향상시키기 위한 in-situ 중합 및 가교처리의 단량체로 사용될 수 있는 가능성을 시사하므로, 본 연구에서는 이를 위한 기초 실험으로 수용액 상의 silane 단량체의 거동과 in-situ중합의 가능성을 조사하였다. 관능기를 달리하는 methyltriethoxysilane (MES), vinyltriethoxysilane (VES), vinyltriacetoxysilane (VAS)과 epoxy (glycidoxy) propyltrimethoxysilane (EMS) 등이 silane단량체로 선택되었다. Silane수용액의 안정성과 용해도는 단량체의 농도가 증가함에 따라 감소하였으며, pH에 의해서도 크게 영향을 받아 PH 3과 4.5사이에서 가장 안정함을 나타내었다. 10분간의 중기 고착과정에 의해서 충분한 양의 단량체가 면섬유 안으로 확산되었으며, 섬유의 방추성은 반응성이 높은 organotin촉매제를 사용하여 열처리한 후 증가되었다.
The photoproduced cation radical of N-methylphenothiazine $(PC_1)$ doped into phenyltriehtoxysilane (PhiTEOS), vinyltriethoxysilane (VTEOS) and methyltriethoxysilane (METOS) was studied with electron spin resonance (ESR) and electron nuclear double resonance (ENDOR). The photoinduced charge separation efficiency was determined by integration of ESR spectra which correspond to the amount of photoproduced cation radical in the matrices. This was correlatively studied with the polarity and pore size of the gel matrices. The relative polarity of the matrices was determined by measuring ${\lambda}_{max}$ values of $PC_1$ in the different matrices. The relative pore size among the matrices was determined by measuring relative proton matrix ENDOR line widths of the photoproduced cation of $PC_1$. The decay kinetic constants of the cation radical of $PC_1$ in the different matrices with relatively studied with fitting the biexponential decay curves after exposure at the ambient condition. This is correlatively interpreted with the polarity and pore size of the matrices.
The graft polymerization of 2-hydroxyethylmethacrylate(HEMA) and vinyltriethoxysilane(VTES) onto styrene-butadiene-styrene block copolymer(SBS) was carried out in toluene, with radical initiator such as benzoyl peroxide(BPO) and 2, 2'-azo-bis-isobutyronitrile(AIBIN) under nitrogen atmosphere. The degree of grafting was increased with the increases of the reaction temperature and time. And the effeciency of BPO was superior to that of AIBN. The mechanical properties and molecular weight of graft products were measured and the applicability as adhesive of plasticized PVC leather was examined.
Polychloroprene rubber was moisture-cured after treating them with silane coupling agents such as 3-mercaptopropyltrimethoxysilane(MPS), 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane(MAS) and vinyltriethoxysilane(VES), especially MPS. The cure reaction is composed of two steps. The first is the reaction between chlorine atoms of CR and silane coupling agents. The second is the formation of cross-links which are siloxane linkage. The linkage is formed by the condensation of silanol groups which are produced by the hydrolysis of alkoxysilyl groups. The first reaction was kinetically studied and the reactivity of CR to silane coupling agents was determined in previous literature. Crosslinking density and mechanical properties of the moisture-cured elastomer filled with silica or non-filled were studied and the feasibility of this cure system was discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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