Polystyrene 재질 용기 내에 함유된 내분비계 장애추정물질인 styrene dimer 및 trimer의 분석 방법과 컵라면 및 요구르트 용기로부터 식품으로 이행된 량을 정량하는 방법을 연구하였다. 재질 중 styrene dimer와 trimer의 함량은 재질을 tetrahydrofuran에 완전히 용해시킨 후, n-hexane을 이용하여 고분자량체 만을 석출시켜 제거함으로써 효과적으로 분석할 수 있었다. 식품분석은 GC/MS SIM-mode를 이용함으로써 $3.2{\sim}87\;ppb$ 수준의 미량 분석이 가능하였다. 라면시료 중의 지방제거 과정으로는 flrorisil 방법만에서 80% 정도의 높은 회수율을 나타내었고, hexane 포화 acetonitrile 분배 과정을 거치면서 상당히 감소하였다. 그러나 요구르트의 경우, 전처리 과정 없이 추출 후 곧바로 분석이 가능하였다. 추출 용매로는 라면에 대하여는 acetone/hexane(1:1)용액이 80% 정도의 가장 높은 회수율을 보였으며, 요구르트에 대하여는 aceton/hexane(1:1)뿐만 아니라, dichloromethane, ether등에서 비슷한 회수율이 얻어졌다.
The ${\pi}-{\pi}$ interactions of the peptide-dimer and peptide-trimer complexes were investigated in the (VQIVYK + LYQLEN) and (VQIVYK + NNQQNY) mixing solutions. The results showed that tyrosine (Y) residues were critical in the formation of hetero peptide-dimers and -trimers during the early oligomerization process. We used collision-induced dissociation (CID) along with electrospray ionization mass spectroscopy (ESI-MS) to obtain the structural information of the hetero-dimers and -trimers. We chose three amyloidogenic peptides-VQIVYK, NNQQNY, and LYQLEN-from tau protein, yeast prion-like protein Sup35, and insulin chain A, respectively. Hetero-dimer, -trimer, -tetramer, and -pentamer complexes were observed in the mass spectra. The tandem mass spectrum of the hetero-dimer and hetero-trimer showed two different fragmentation patterns (covalent and non-covalent bond dissociation). Y-Y interaction structures were also proposed for the hetero-dimer and -trimer complexes.
Dipyrromethene 유도체 분자 중 하나인 삼각형 모양의 Co-DPM 거대분자 (Co-DPM-trimer, Fig. 1)를 이용하여 흑연 표면에서 다양한 저차원 분자 나노구조를 형성할 수 있었으며, 이를 주사 터널링 현미경(scanning tunneling microscope)으로 관찰하였다. Co-DPM-trimer 분자를 $CH_2Cl_2$ 용매에 녹여 흑연 표면에 뿌리면, 용매가 증발되며 그 동안 표면에 분자 나노구조가 형성된다. 본 연구에서는 다양한 두께의 긴 1차원 분자선과 2차원 구조인 육각형 패턴을 관찰하였다. 1차원 분자선과 2차원 육각형 패턴의 높낮이 및 구조를 분석한 결과, 1차원 분자선의 경우 흑연 표면에 'edge-on'정렬로 연속된 $\pi-\pi$ stacking 상호작용에 의해서, 그리고 육각형 패턴 구조는 'face-on'정렬을 통해서 형성된 것으로 보인다.
본 연구에서는 인과 염소를 공유한 폴리우레탄(PU) 난연도료를 제조하여 인과 염소기의 시너지 효과에 의해 난연성을 더욱 향상시키는데 그 연구목적을 두었다. 합성은 tetramethylene bis (orthophosphate) 중간생성물(TMBO)과 neohexanediol trichlorobenfoate 중간생성물(TBA-adduct)인 이들 2종류 중간생성물과 1,4-butanediol 및 adipic acid의 4종류 단량체를 축합중합을 수행하여 4원공중합물(TTBA)을 얻은 다음, 합성된 TTBA류와 hexamethylene diisocyanate(HDI)-trimer인 경화제를 상온경화시켜 2성분계 PU 난연도료(TTBA-10C/ HDI-trimer=TTHD-10C, TTBA-20C/HDI-trimer=TTHD-20C, TTBA-30C/HDI-trimer=TTHD-30C)를 제조하였다. 제조된 TTHD류의 난연도료로서 도막시편을 제작하여 도막물성 측정용 시료로 사용하였다. 도막물성 측정 결과, 전반적으로 인 단독 함유보다 인과 염소를 공유한 쪽의 도막물성이 저하되는 경향을 나타내었다. 또한 난연성 시험으로서 수직법과 수평법의 연소성 시험법 및 $45^{\circ}$ Meckel burner법을 선정하여 난연성을 알아본 결과, 인 단독 함유보다 인과 염소를 공유한 TTHD류 쪽의 난연성이 더 좋게 나타난 것으로 보아 인과 염소에 의한 난연 시너지 효과가 일부 일어남을 인지할 수 있었다.
The high-solid coatings were prepared by blending the synthesized acrylic resin in the previous paper and hexamethylene diisocyanate-trimer and curing it at room temperature. The characterization of the films of the prepared coatings was performed. The impact resistance, $60^{\circ}C$ specular gloss, cross-hatch adhension, and heat resistance of the films proved to be good, and the pencil hardness and drying time proved to be slightly poor. Especially, there was a remarkable improvement in the heat resistance. This improvement may stem from the regular arrangement of ethyl groups introduced into the acrylic resin. From a viscoelastic measurement using a rigid-body pendulum, curing was accelerated with the $T_g$ value. With the increase in $T_g$, log damp value was lowered and dynamic viscoelasic $T_g$ of a cured film was increased.
PU flame-retardant coatings (APHD) containing phosphorous were prepared by blending of hexamethylene diisocyanate-trimer, white pigment, dispersing agent, flowing agent, and previously prepared benzoic acid modified polyester (APTB) that contains phosphorous. Physical properties of the prepared APHD were examined. With the introduction of BZA (contained in APTB), the film viscosity and film hardness of APHD decreased. With the introduction of caprolactone group, the flexibility, impact resistance, accelerated weathering resistance of APTBs increased. Flame retardancy of the coatings was tested. In a vertical burning method, APHD shows 210${\sim}$313 seconds, and in a $45^{\circ}$ Meckel burner method, shows 1.3${\sim}$4.0$cm^2$ of char length, which indicates that the coatings are good flame-retardant coatings. Moreover, the amount of afterglow and flame retardancy of the coatings are decreased with increasing BZA content.
The high-solid coatings were prepared by blending the synthesized acrylic resin in the previous paper, and hexamethylene diisocyanate-trimer and curing it at room temperature. The characterization of the films of the prepared coatings was performed. The $60^{\circ}$ specular gloss, impact resistance, cross-hatch adhesion, and heat resistance of the films proved to be good, and the pencil hardness, drying time, and pot-life proved to be slightly poor. From a viscoelastic measurement using a rigid-body pendulum, curing was accelerated with the Tg value.
High-solid coatings were prepared by blending of previosly synthesized acrylic resins and hexamethylene diisocyanate-trimer and curing it at room temperature. The characterization of the films of the prepared coatings was performed. The impact resistance, cross-hatch adhesion, $60^{\circ}$specular gloss, and heat resistance of the films proved to be good, and the pencil hardness and drying time proved to be slightly poor. Especially, there was a remarkable improvement in the heat resistance. This improvement may stem from the regular arrangement of ethyl groups introduced into the acrylic resin. As a result of Rigid-body pendulum visco-elasticity measurement, dynamic $T_g$ values of cured films increased with dynamic $T_g$ values.
Modified polyesters (TTBA-10C, -20C, -30C) that contain phosphorus and chlorine were synthesized by the condensation polymerization of tetramethylene bis(orthophosphate), neohexanediol trichlorobenzoate, 1,4-butanediol and adipic acid, in which tetramethylene bis(orthophosphate) and neohexanediol trichlorobenzoate were prepared previously in our laboratory. In this study, two-component flame-retardant polyurethane coatings (TTBA-10C/HDI-trimer=TTHD-10C, TTBA-20C/ HDI-trimer= TTHD-20C, TTBA-30C/HDI-trimer= TTHD-30C) were obtained by curing at room temperature with the synthesized TTBAs and hexamethylene diisocyanate (HDI)-trimer as a curing agent. The obtained TTHDs were made into coating samples and used as test samples for various physical properties. The physical properties of the flame-retardant coatings containing chlorine and phosphorus groups were generally inferior to those containing only phosphorus group. Flame retardancy was tested by vertical and horizontal combustion method, and $45_{\circ}$ Meckel burner method. Since the retardancy of flame-retardant coatings containing chlorine and phosphorus groups was better than that containing only phosphorus group, it could be concluded that the retardancy by the synergism effect of chlorine and phosphorus groups exhibited.
1) The hydroxy-substitution in the simple phenolic compounds follows an additivity rule in the chemical shifts of their aromatic carbon atoms. In para-and ortho-effects is a good agreement between calculated and measured values, but the meta-effect is not certain. 2) The additivity rule was applied to assign the chemical shifts of catechins. 3) The nuclear overhauser effect was applied to assign the chemical shifts of C-8 and C-6 atoms of catechins and their polymer. The signal of C-8 is lower in intensity and appear in lower field than C-6. 4) The results of the NOE were applied to determine the bonding positions of catechin units in the catechin dimer and trimer. The bonding positions are C-8a and C-8b atoms of the second and third catechin units. 5) It was tried to determine the conformation of the catechin dimer and trimer by analysing the signal shapes of C-3' and C-4' atoms in the catechol moieties. The catechol moieties lie in opposite side in the dimer and trimer structure. A combined analysis of $^{13}C-and\;^1H-NMR$ results lead to the suggestion that such a catechin polymer is a zigzag planar form.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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