세닥산은 pyrazole carboxamide계 살균제로 광범위한 곰팡이 병원균을 억제하는데 효과가 있으며, trans-isomer와 cis-isomer 두 종류의 입체이성질체를 포함하고 이들은 유사한 독성학적 특징 및 살진균 활성을 가지고 있다. 세닥산의 잔류물의 정의는 농산물에서 미국(EPA)과 일본(JFCRF)에서 시스와 트랜스 이성질체의 합으로, 코덱스(Codex)와 유럽(EC)에서 모화합물로 설정되어 있다. 세닥산은 국내의 경우 2018년 수입식품 중 감자에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 세닥산의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 이용하여 진탕추출 후 실리카 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 확립하였다. 세닥산의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여 주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001, 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 74.5-100.8%이었으며 분석오차는 12.1%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구는 국제식품 규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 세닥산 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
An experiment was conducted to compare the effect of the same amount of 18:2 offered either as 18:2n-6 or as a mixture of unprotected 18:2c9t11 and 18:2t10c12 on feed intake, milk components as well as plasma and milk fatty acid profile. Fifteen cows were blocked by milk yield and milk fat percentage and within block assigned randomly to 1 of 3 treatments (n = 5). Each cow passed a 12-d adjustment period (AP) on a basal diet. After the AP cows received 1 of 3 supplements during an 18-d experimental period (EP). The supplements contained either 1.0 kg ground sunflower seeds (S), 0.5 kg conjugated linoleic acid (CLA)-oil (C) or 0.75 kg of a mixture of ground sunflower seeds and CLA-oil (2:1; SC). All 3 supplements contained the same amount of 18:2 either as CLA (${\Sigma}18$:2c9t11+18:2t10c12, 1:1) or as 18:2c9c12. During the last 2 d of AP and the last 4 d of EP feed intake and milk yield were recorded daily and milk samples were collected at each milking. Blood samples were collected from the jugular vein on d 11 of AP and d 15 and 18 of EP. The 18:2 intake increased in all treatments from AP to EP. Regardless of the amount of supplemented CLA, the milk fat percentage decreased by 2.35 and 2.10%-units in treatment C and SC, respectively, whereas in the treatment S the decrease was with 0.99%-unit less pronounced. Thus, C and SC cows excreted daily a lower amount of milk fat than S cows. The concentration of trans 18:1 in the plasma and the milk increased from AP to EP and increased with increasing dietary CLA supply. While the concentration of 18:2c9t11 and 18:2t10c12 in the plasma and that of 18:2t10c12 in the milk paralleled dietary supply, the level of 18:2c9t11 in the milk was similar in C and CS but still lower in S. Although the dietary concentration of CLA was highest in treatment C, the partial replacement of CLA by sunflower seeds had a similar inhibitory effect on milk fat synthesis. Comparable 18:2c9t11 levels in the milk in both CLA treatments implies that this isomer is subjected to greater biohydrogenation with increasing supply than 18:2t10c12. The fact that unprotected 18:2t10c12 escaped biohydrogenation in sufficient amounts to affect milk fat synthesis reveals opportunities to develop feeding strategies where reduced milk fat production is desirable or required by the metabolic state of the cow.
불란서(佛蘭西)의 수종(數種) 토양중(土壤中)에서 3,4-DCA 및 TCAB의 변화과정을 구명하기 위하여 환표식(環標識)된 $^{14}C-3,4-DCA$ 및 $^{14}C-TCAB$를 사용하여 실험을 행(行)한 바 다음의 결과(結果)를 얻었다. (1) $^{14}C-3,4-DCA$가 $^{14}CO_2$로 분해(分解)되는 속도(速度)는 배양초기(培養初期)에는 비교적(比較的) 빠르고 후기(後期)에는 완만하다. 배양 6개월 후(後)에 alkaline soil(pH=7.9)에서 dose 1(1.5 ppm)에서 최고(最高) 6.5%, dose 2(94 ppm)에서 최하(最下) 1.92%의 분해율(分解率)을 보였다. organic acid soil(pH=5.5)의 경우 dose 1에서 4.91%, dose 2에서 4.24%가 분해(分解)되었으며 양자간(兩者間)에는 대차(大差)가 없었다. (2) Dose 1로 3,4-DCA를 6개월동안 배양할 때 organic acid soil에서는 47.70%, Alkaline soil에서는 29.49%가 토양에 결합되었다. 한편 dose 2의 경우 organic acid soil에서는 38.40%, alkaline soil에서는 20.30%가 결합(結合)되었다. (3) 토양중(土壤中)에서 3,4-DCA로부터 생성(生成)되는 TC-AB의 양(量)은 토양(土壤)의 종류(種類)보다는 3,4-DCA의 사용농도(使用濃度)에 의존(依存)하는것 같다. dose 2에서 생성(生成)된 TCAB의 양(量)은 organic acid soil에서는 추출액(抽出液)의 총방사능(總放射能)의 50%, alkaline soil에서는 30%에 해당하며 이것은 토양시료(土壤試料)에 첨가한 최초(最初)의 방사능(放射能)의 1.8%와 1.4%에 각각(各各) 해당된다. 반면 dose 1에서는 추출액(抽出液)의 총방사능(總放射能)에 비(比)하여 두 토양(土壤) 공(共)히 $2{\sim}3%$를 넘지 못하며 최초(最初)의 총방사능(總放射能)의 $0.05{\sim}0.1%$를 초과(超過)하지 못한다. (4) $^{14}C-TCAB$가 $^{14}CO_2$로 분해(分解)되는 속도(速度)는 매우 느리며 배양 6개월후에 4종(四種)의 토양(土壤)에서 모두 $0.05%{\sim}0.20%$의 분해율(分解率)을 보였고 배양 3개월후에 뚜렷한 분해산물(分解産物)을 검출(檢出)할 수 없었으며 대부분(大部分) 미분해(未分解)된 상태로 존재(存在)하였다. (5) Alkaline soil에서 다른 토양에서 보다 훨씬 많은 양(量)의 $^{14}C-TCAB$가 토양중(土壤中)에 흡착(吸着)된 것으로 보아 Alkali토양 조건하에서 $trans-TCAB{\rightarrow}cis-TCAB$의 전환(轉換)이 일어나 이 흡착성이 더 강한 cis 이성체(異性體)가 토양중(土壤中)에 많이 흡착(吸着)된 것으로 생각(生覺)된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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