To prepare the complex gel of flux and pseudo-boehmite used in precursor of the flaky ${\alpha}-A1_2O_3$ crystal, aqueous solution of the mixture of sodium carbonate and sodium phosphate was added with stirring in aqueous solution of the mixture of sodium sulfate, potassium sulfate and titanium sulfate. The complex gel was dried at $110^{\circ}C$ and was crystallized above $1,050^{\circ}C$, and then the effect of the amount of titanium sulfate on size, morphology, thickness and crystal size distribution of the flaky ${\alpha}-A1_2O_3$ crystal was investigated. Addition of titanium sulfate was prevented the aggregation and generation of twin crystal, and had an effect on the crystal size and the thickness during crystal growth. When the amount of titanium sulfate was more than 6 g, particle size was decreased but was free from crystal twining and aggregation. On the other hand, when the amount of titanium sulfate was lower than 6 g, crystal size was increased but crystal twinning and aggregation were noticed.
Titanium sulfate supported on $TiO_2$was prepared by impregnation of powdered $TiO_2$with an aqueous solution of titanium sulfate followed by calcining in air at high temperature. For Ti$(SO_4)_2/TiO_2$ samples calcined at 300 $^{\circ}C$, no diffraction lines of titanium sulfate are observed at $Ti(SO_4)_2$loading up to 30 wt%, indicating good dispersion of $Ti(SO_4)_2$ on the surface of $TiO_2$. The acidity of the catalysts increased in proportion to the titanium sulfate content up to 20 wt% of $Ti(SO_4)_2$. 20 wt% $Ti(SO_4)_2/TiO_2$ calcined at 300 $^{\circ}C$ exhibited maximum catalytic activities for 2-propanol dehydration and cumene dealkylation. The catalytic activities for these reactions, were correlated with the acidity of catalysts measured by ammonia chemisorption method.
본 연구에서는 Titanium(IV) sulfate($Ti(SO_4)_2$)와 암모니아수로부터 수열합성법을 이용하여 비교적 낮은 합성온도($80{\sim}100^{\circ}C$)와 상압에서 소성과정을 거치지 않고 $TiO_2$ 분말을 제조하였고, $TiO_2$ 제조 시 반응온도, 반응물의 초기농도, 혼합용액의 pH와 같은 반응조건에 따른 $TiO_2$ 입자의 결정구조와 입자분포, 형상 등과 같은 물리적 특성을 고찰하였다. 제조한 시료는 UV 조사 하에 Brilliant Blue FCF(BB-FCF)의 광분해 실험을 실시하여 광분해 성능과 DRS 분석을 통해 광촉매 활성을 비교하였다. 제조한 시료의 물성은 XRD, SEM, PL, 입도분포 측정을 통하여 확인하였다. Titanium(IV) sulfate($Ti(SO_4)_2$)의 초기농도가 증가할수록 $TiO_2$의 평균 입자크기와 결정화도는 증가하였고 광촉매 활성은 감소하였다. 혼합용액의 pH가 높을수록 평균 입자크기는 감소하였고 광촉매 활성은 증가하였다. 반응온도가 높을수록 결정화도와 광촉매 활성은 증가하였다. 이상의 결과들로부터 $Ti(SO_4)_2$와 암모니아수를 이용한 비교적 낮은 합성온도와 상압에서의 수열합성법으로도 순수한 anatase 결정구조의 $TiO_2$가 제조됨을 확인할 수 있었다.
Titanium dioxide particles are used as photocatalysts, sensors, adsorbents and catalyst. Core-shell polymers of inorganic/organic pair, which have both core and shell component, were synthesized by sequential emulsion polymerization using Acrylate as a shell monomer and potassium persulfate (KPS) as an initiator. We found that when Acrylate core prepared by adding 0.5~2.0 wt% EU-S133D, Titanium dioxide / Acrylate core-shell polymerization was carried out on the surface of Titanium dioxide particle without forming the new Titanium dioxide particle during acrylate shell polymerized in the inorganic/organic core-shell polymer preparation. The structure of core-shell polymer were investigated by measuring to the thermal decomposition of polymer composite using thermogravimetric analyzer(TGA) and morphology of latex by scanning electron microscope(SEM).
티타늄 박막을 1 M의 황산나트륨 수용액과 0.5 wt%의 불화나트륨에 의해 제조된 전해질 용액에 담지하고 전기화학적 양극산화법으로 약 20분간 20$^{\circ}C$의 온도로 수행하여 티타늄다이옥사이드 나노튜브 필름을 제작하였다. 주사전자현미경과 X선회절분석기를 이용하여 각각 미세구조와 결정구조를 측정하였으며, 나노튜브의 직경은 대략 100 nm 정도이고, 길이는 1 $\mu$m 정도로 나타났다. 이 후 티타늄다이옥사이드 나노튜브는 450에서 풀림공정을 수행하였으며, 아나타제 결정형으로 나타났다. 또한 본 연구에서는 제작된 나노튜브 박막을 이용하여 물에 용존된 휴믹산의 제거실험을 수행하였으며 Langmuir-Hinshelwood kinetic 0차 반응의 경향을 보였으며, 약 0.3 g 정도의 파우더형 광촉매와 같은 효율을 보였다.
The sodium ${\alpha}-sulfo$ fatty acid vinyl ester oligomers, which are oligomer type surfactants were prepared by polymerization with fatty acid vinyl acetate. The ${\alpha}-sulfonation$ of fatty acid vinyl ester oligomers were carried by direct addition of sulfur trioxide. The dispersing performance of oligomer type anionic surfactants and sodium dodecyl sulfate(SDS) in the aqueous suspension of iron oxide and titanium dioxide particles was evaluated by particle size distribution and zeta-potential measurement. As results, the particles of iron oxide and titanium dioxide were flocculated by addition of small amount of oligomer type anionic surfactants and sodium dodecyl sulfate(SDS), then the flocks redispersed by more addition of oligomer type anionic surfactants and SDS. The flocculation, redispersion process was observed in lower concentration range of oligomer type anionic surfactants than SDS. Especially, the dispersing action of sodium ${\alpha}-sulfo$ palmitic acid vinyl ester oligomer was better than sodium ${\alpha}-sulfo$ lauric acid vinyl ester oligomer.
In order to obtian TiO2 fine powder of high purity, the new method which is different from the sulfate process and the chloride one was employed. TiO2 was syntehsized by the reaction between elemental titanium particles and H2O2 solutiosn at 30~7$0^{\circ}C$, and then TiO2 powder was characterized using XRD, SEM, TEM, DTA and FT-IR. It was found that the initial reaction rate was fast at a high temperature due to the high generation of activated oxygen associated with thedecomposition of H2O2. However, the reaction was slowly proceeded at a low temperature due to slow decomposition of H2O2. In this experimental range, the optimum temeprature was ocnsidered to be about 5$0^{\circ}C$. The primary particles of the hydrous titanium dioxide (TiO2 gel) before aging were spherical, and their mean sizes were about 50nm. The similar shapes and sizes were observed with calcinatin at 40$0^{\circ}C$. The FT-IR spectrum of Ti-OH in the TiO2 gel powder appeared at around 3380cm-1, 1630cm-1 and 530cm-1. This gel powder was crystallized into the anatase type TiO2 at 300~40$0^{\circ}C$.
황산용액중에서 바나듐 및 티타늄의 추출거동을 고찰하기 위하여 추출제로 Cyanex272, PC88A그리고 Alamine336를 추출제로 사용하였다. 용액의 pH 및 추출제의 농도 그리고 추출등온곡선에 대한 연구와 바나듐 및 티타늄의 혼합용액에서 두성분의 분리성에 대한 연구를 실시하여 바나듐 회수를 하기 위해 효과적인 추출제를 선정하고자 하였다. 실험 결과로부터 Alamin336이 바나듐의 추출효과가 가장 좋았고, 티타늄과의 분리성도 가장 우수하였다.
본 연구에서는 국내 부존 바나듐 광물인 포천 지역의 바나듐 함유 함티탄철석(VTM: Vanadium-bearing titaniferous magnetite)을 대상으로 하여, 바나듐 회수를 위한 황화 배소 반응의 열역학적 평가를 수행하였다. Na2SO4를 이용하여 황화 배소를 진행하는 경우, 배소조건에 따른 배소 후 바나듐 및 불순물의 수침출 거동을 평가하고, 황화 배소 반응에 대한 메커니즘 규명을 위하여 열역학적 평가를 수행하였다. Na2SO4를 이용한 황화 배소의 경우 Na2CO3를 이용한 염배소 공정과 비교하여 반응 온도는 200 ℃ 정도 높았지만 바나듐 침출률이 높고 Al, Si 등의 불순물에 대한 낮은 침출률을 보였다. 바나듐만 선택적으로 수침출되는 황화 배소 반응의 특징은 기상의 SO2 가스와 정광내 바나듐간의 반응에 따른 반응 메커니즘에 기인하는 것으로 예상되었다.
${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$지지체상에 sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말을 첨가한 질산납 전해액에서 전착한 ${\beta}-PbO_2$층의 특성 및 성능을 XRD, SEM, cyclic voltammograms, 매크로전해를 이용하여 검토하였다. XRD분석결과 sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말의 존재하에 ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ 지지체 위에 전착한 ${\beta}-PbO_2$층은 순수한 ${\beta}-PbO_2$층과 마찬가지로 정방정계구조를 나타냈다. SEM결과 sodium lauryl sulfate는 전착층의 결정입자크기를 작게 하는 경향을 보여준다. sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말의 존재하에 전착한 ${\beta}-PbO_2$전극은 KOH 및 $HClO_4$지지전해질에서 양극산화에 대한 산소과전압과 내구성을 크게 향상시켰다. 티타늄마드래스에 전착시킨 ${\beta}-PbO_2$전극을 이용하여 과염소산용액으로부터 오존 발생에 대한 전극성능과 내구성을 검토하였다. $HClO_4$지지전해질에 sodium lauryl sulfate와 $TiO_2$분말을 첨가하여 ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ 마드래스상에 전착한 ${\beta}-PbO_2$전극이 가장 높은 전류효율과 내구성을 가짐을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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