Titanium dioxide was prepared by Polymer Complex Solution Method(PCSM) according to the mole ratio of Titanium (IV) isopropoxide(TTIP)/solvent and polymer(Poly Ethylene Glycol). Polymer electrolytes were usually made by dispersing preproduced ceramic nanoparticles in a polymer matrix. Using this method, pure and nano-sized $TiO_2$ powder was synthesized through a simple procedure and polymer entrapment route. At the optimum amount of the polymer, the titanium ions are dispersed in solution and a homogeneous polymeric network is formed. The maximum intensity of anatase phase of $TiO_2$ was achieved by calcining at $500^{\circ}C$ for 2h. The synthesized $TiO_2$ powders were nano-sized and the average size was about 50nm. Anatase/Rutile ratio of the synthesized $TiO_2$ was 70%/30%.
sol-gel 방법으로 순수한 $TiO_2$와 Pb가 10 mol % 첨가된 $TiO_2(Pb_xTi_{1-x}O_2$(x = 0.1)) 분말과 박막을 제조하였다. $TiO_2$제조에는 titanium isopropoxide와 ethanol이 $Pb_xT_{1-x}O_2$(x = 0.1) 제조에는 lead acetate trihydrate와 titanium triisopropoxide monoacethylacetonate이 사용되었다. P-type Si(100) wafer, ITO glass 기판 위에 sol-gel spin-coating방법으로 박막을 형성시켰으며 상(phase)의 형성과 결정화를 위해서 400~$800^{\circ}C$에서 열처리하였다 준비된 분말 및 박막의 특성은 TGA/DTA, XRD, SEM, UV-visible spectrometer를 이용하여 검토하였다. XBD 측정 결과 A(101)면으로 우선 배향된 다결정성 anatase 형의 분말 및 박막을 얻을 수 있었고 Pb가 첨가된 박막에 대한 d-값의 작은 변화가 관측되었는데 이는 Pb가 $TiO_2$살창으로 들어왔음을 의미한다. UV-visible투과 스펙트럼측정 결과에 의하면 Pb가 첨가된 박막에서 투과 스펙트럼의 흡수파장이 장파장쪽으로 이동하는데 이는 Pb가 첨가되면 밴드 갭의 축소가 일어남을 의미한다.
Mesoporous titanium oxo-phosphate(Ti-MCM)은 기존의 유기성 오염물질의 광분해제로 널리 이용되고 있는 $TiO_2$에 비해 표면적이 매우 넓은 장점이 있다. 그러므로 본 연구에서는 Ti-MCM에 의한 chlorothalonil의 흡착 및 광분해 특성을 $TiO_2$와 비교하였다. 합성된 Ti-MCM은 hexagonal 형태로 d-spacing이 4.1 nm이었다. 암조건에서 $TiO_2$에 의한 chlorothalonil의 흡착은 거의 일어나지 않았으나, Ti-MCM에 의한 흡착은 반응 1시간까지 25%로 급격히 증가하여 흡착평형에 도달하였다. UV조사 하에서 반응 9시간 후의 $TiO_2$와 Ti-MCM에 의한 chlorothalonil의 제거율은 각각 88%와 100%로 나타났다. 그러나 정치상태에서의 광분해 속도는 chlorothalonil과 Ti-MCM사이의 낮은 접촉에 의한 반응성의 감소로 느린 경향을 나타내었다. 또한 Ti-MCM에 의한 chlorothalonil의 분해효율은 용액의 초기 농도가 낮을수록, pH 7까지 반응용액의 pH가 높을수록 증가하였다.
본 연구에서는 $TiO_2$/마이카 혼성 복합 재료의 합성과 적외선 반사 특성에 관한 연구를 수행하였다. 마이카 입자의 존재 하에 아세트산 수용액에서 titanium isopropoxide의 가수 분해 반응과 축합 반응에 의해 $TiO_2$/마이카 복합 재료를 합성하였다. $TiO_2$/마이카 복합 재료의 열처리($600{\sim}1000^{\circ}C$, 1~3 h)에 의해 마이카 표면에 형성된 비결정성 상의 $TiO_2$은 anatase 상을 거쳐 결정성 rutile 상으로 전환되었으며 열처리 조건에 의해 결정의 크기가 제어되었다. FE-SEM 분석, ED-XRF 분석, XRPD 분석을 통하여 마이카와 $TiO_2$/마이카 복합 재료의 물리화학적 특성을 규명하였다. 확산 반사-근적외선 분광 분석을 통하여 측정한 $TiO_2$/마이카 혼성 복합 재료의 근적외선 범위(780~2,500 nm)에서의 일사 반사율은 88.6%로, 순수한 소성 마이카의 86.6%보다 다소 높았다. 따라서 $TiO_2$/마이카 혼성 복합 재료는 높은 광반사율을 나타내는 차열 도료의 안료로 사용할 수 있을 것이다.
금속 알콕사이드의 가수분해법인 졸-겔 공정을 이용하여 일차로 $TiO_2$와 $ZrO_2$ 나노 입자를 합성하고 난 후 $TiO_2$ 나노입자와 PbO를 혼합하여 $PbTiO_3$의 나노 입자를 얻었다. 2차 공정으로 나노입자 크기의 $ZrO_2$와 혼합하여 최종적으로 $PbZrTiO_3(PZT)$ 분말을 합성하였다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선 회절분석을 시행하였으며, 소결전 합성분말의 모양과 크기를 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였으며 $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경을 이용하였다. 합성된 입자들의 크기는 각각 $TiO_2$는 약 20 ${\~}$ 30nm, $ZrO_2$는 15${\~}$30nm이였으며, $900^{\circ}C$ 저온에서 소결한 PZT 시편의 SEM 관찰결과 평균 입경은 $2{\~}4{\mu}m$의 페로 브스카이트 결정으로 치밀한 조직을 나타내었으며, 우수한 압전 특성도 나타내었다.
다양한 건축재료에 광촉매(TiO2)를 적용하기 위하여 TiO2-mayenite를 제조하였다. TiO2는 졸-겔법을 사용하여 titanium isopropoxide (TTIP)와 urea를 1:1의 비율로 고정하여 합성하였다. 그 후 온도범위 400 - 700 ℃로 소성하여 온도에 따른 특성을 분석하였다. TiO2의 물리 및 화학적 특성은 BET, TGA 그리고 XRD를 통해 분석되었다. 질소산화물 제거 실험은 KS L ISO 22197-1에 의거하여 1 시간 동안의 NO의 농도변화를 측정하여 확인하였다. 제조된 입자들은 600 ℃ 이하에서 아나타제 결정구조를 나타내었고, TiO2 (urea)-400에서 2.35 µmol h-1의 가장 높은 질소산화물 제거율을 나타내었다. TiO2-mayenite는 TiO2 분산 용액을 스프레이하는 방법(s/s)과 졸-겔 상태의 용액을 스프레이 하는 방법(g/s)으로 제조하였다. BET와 XRD 분석을 통하여, 제조된 TiO2-mayenite는 졸-겔 상태의 용액을 스프레이 하여 제조한 5-TiO2 (g/s) 입자가 열처리에도 결정구조를 유지하는 것을 확인하였다. 또한 질소산화물 제거 실험에서도 5-TiO2 (g/s)-500 입자에서 0.55 µmol h-1의 가장 높은 제거율을 나타내었다. 결론적으로 TiO2-mayenite를 제조하기 위하여 TiO2는 졸-겔 상태에서 mayenite에 결합시켜야 결정구조를 유지하며, 높은 질소산화물 제거 능력을 나타내는 것을 확인하였다.
A simple and quick separation technique for selenite in natural water was developed using $TiO_2$@$SiO_2/Fe_3O_4$ nanoparticles. For the synthesis of nanoparticles, a polymer-assisted sol-gel method using hydroxypropyl cellulose (HPC) was developed to control particle dispersion in the synthetic procedure. In addition, titanium butoxide (TBT) precursor, instead of the typical titanium tetra isopropoxide, was used for the formation of the $TiO_2$ shell. The synthesized nanoparticles were used to separate selenite ($Se^{4+}$) in the presence of $Se^{6+}$ or selenium anions for the photocatalytic reduction to $Se^0$ atom on the $TiO_2$ shell, followed by magnetic separation using $Fe_3O_4$ nanoparticles. The reduction efficiency of the photocatalytic reaction was 81.4% at a UV power of 6W for 3 h with a dark adsorption of 17.5% to the nanoparticles, as determined by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The developed separation method can be used for the speciation and preconcentration of selenium cations in environmental and biological analysis.
TiO$_2$는 광촉매로서 자외선이 조사되면 여기상태로 되어 광활성을 나타내므로, 휘발성 유기화합물(VOCs), 악취, 중금속 물질 등을 제어하는데 널리 사용되고 있다(Lee and Biswas, 1998). TiO$_2$는 기상 및 액상 등 여러 가지 방법으로 제조되고 있는데(Morooka et al., 1989), 본 연구에서는 기상 방법의 하나인 전기가열 튜브로를 이용하여 TiOs 입자를 제조하였다. 즉, TTIP(titanium isopropoxide, Ti[OCH($CH_3$)$_2$]$_4$)와 공기를 전기가열 튜브로의 d열원을 이용하여 반응시키는 방법을 사용하였다. TiO2의 광활성에 영향을 미치는 변수로는 전기로의 온도, TTIP의 초기 농도, carrier gas의 유량, 산화시키기 위한 산소의 양, 수분의 양 등이 있다. (중략)
to prepare the TiO2 thin films, acetyl-acetone(2.4-pentanedione)(1 : 1 molar ratio) was dissolved in the propanol solution of titanium(IV)isopropoxide(Ti[OCH(CH3)2]4). Al, Cr and Sb in the form of soluble salt and niobium ethoxide were added s dopants, respectively. Thin films were coated by the dip-coating method and characteristics were investigated by XRD, SEM and conductance meter. As a result, viscosity of sol was maintained below 4 centi Poise more than 20 days, and crystal growth and diminution of resistivity occurred as the heat treatment temperature increased. The grains grew over 1${\mu}{\textrm}{m}$ and the lowest resistivity was obtained when Nb was added at 130$0^{\circ}C$.
Pure and fine, two-component titanate powders (barium titanate, calcium titanate etc.) were synthesized by an ethylene glycol method. Titanium isopropoxide and other metal ionic salts were dissolved in liquid-type ethylene glycol without any precipitation. In non-aqueous system, the amount of ethylene glycol affected the solubility and homogeneity of metal cation sources in the solution. At the optimum amount of the polymer, the metal ions were dispersed effectively in solution and a homogeneous polymeric network was formed. Most of the synthesized powders had sub-micron or nano-size primary particles after calcination and the agglomerated calcined powders were easily ground by ball milling process. All synthesized titanate powders had stable crystallization behavior at low temperature and high specific surface area after ball milling. The crystallization behavior and the microstructures of the calcined powders were affected on the ethylene glycol content.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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