암모니아수 또는 트리에틸아민(TEA)을 촉매로 사용하여 페놀과 포름알데히드로부터 구형 페놀수지를 페놀:포름알데히드=1:1~1:4의 몰 비로 $98^{\circ}C$에서 현탁중합을 통해 합성하였고, 이를 $700^{\circ}C$의 질소 환경에서 탄화시켜 구형 탄소입자를 형성하였다. 현탁중합으로 형성된 구형 페놀수지의 열적 특성으로부터 후경화가 필요함을 확인하였다. 현탁중합의 최적조건을 결정하기 위하여 페놀/포름알데히드(P/F)의 몰 비, 촉매의 pH, 안정제의 분자량이 구형 페놀입자의 크기와 수율에 미치는 영향을 나머지 변수를 고정시킨 상태에서 조사하였다. P/F 몰 비에 따라 형성되는 입자 크기는 증가하는 반면 수득율은 감소하는 것을 확인하였고, 촉매의 pH가 클수록 큰 입자가 형성되며, 또한 안정제의 분자량은 입도분포보다는 수득율에 더 큰 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한 후경화를 거쳐 얻어진 구형 페놀수지의 열안정성을 TGA를 통하여 조사하였으며, P/F 몰 비가 높은 경우는 dibenzyl ether의 존재로 인하여 후경화 이후에도 $220^{\circ}C$의 중량감소가 여전히 존재하며, 반면에 P/F 몰 비가 낮은 경우는 $220^{\circ}C$ 이후 $400^{\circ}C$에 걸쳐 꾸준한 중량감소가 일어나는 것으로부터 P/F 몰 비가 1:2인 경우가 열안정성이 가장 우수함을 확인하였다.
Jafarzadeh-Kashi, Tahereh Sadat;Mirzaii, Marzieh;Erfan, Mohmmad;Fazel, Akbar;Eskandarion, Solmaz;Rakhshan, Vahid
The Journal of Advanced Prosthodontics
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제3권4호
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pp.216-220
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2011
PURPOSE. Heat of composite polymerization (HP) indicates setting efficacy and temperature increase of composite in clinical procedures. The purpose of this in vitro experimental study was to evaluate the effects of 5 temperatures on HP of two new composites. MATERIALS AND METHODS. From each material (Core Max II [CM] and King Dental [KD]), 5 groups of 5 specimens each were prepared and their total HPs (J/gr) were measured and recorded, at one of the constant temperatures $0^{\circ}C$, $15^{\circ}C$, $23^{\circ}C$, $37^{\circ}C$ and $60^{\circ}C$ ($2{\times}5{\times}5$ specimens) using a differential scanning calorimetry (DSC) analyzer. The data were analyzed using a two-way ANOVA, a Tukey's test, an independent-samples ttest, and a linear regression analysis (${\alpha}=0.05$). RESULTS. No polymerization reactions occurred at $0^{\circ}C$; then this temperature was excluded from statistical analyses. The mean HP of the remaining 20 KD specimens was $20.5{\pm}14.9$ J/gr, while it was $40.7{\pm}12.9$ J/gr for CM. The independent-samples t-test showed that there were significant differences between the HP of the two materials at the temperatures $15^{\circ}C$ (P=.0001), $23^{\circ}C$ (P=.0163), $37^{\circ}C$ (P=.0039), and $60^{\circ}C$ (P=.0106). Linear regression analysis showed statistically significant correlations between environment temperatures and HP of CM ($R^2=0.777$). CONCLUSION. Using CM is advantageous over conventional composite because of its better polymerization capacity. However due to its high HP, further studies should assess its temperature increase in vivo. Preheating KD is recommended. Refrigerating composites can negatively affect their polymerization potential.
PVA론 이용한 solution-polymerization법에 의해 mullite싸 cordierite 및 mullite-cordierite 복합분말을 합성한 실험 결과를 바탕으펀, 소결조제로서 $TiO_2$를 액상 첨가한 후 mullite-cordierite 합성분말을 제조하고 그때의 소결특성을 조사하였다. 각 조성에 대해 $1300^{\circ}C$에서 하소한 후 planetary mill로 4시간 분쇄를 행하여 합성분말을 준비하였다. 이 합성분말을 사용하여 cordierite의 분해가 일어나지 않는 $1450^{\circ}C$로 소결을 행하였다. 그 결과, mullite $100\%$인 조성에서는 소결시간에 관계없이 원활한 소결이 이루어지지 않았으나, cordierite의 양이 증가함에 따라 상대밀도가 $98\%$ 이상으로 증가하며 소결성이 향상되어졌다 또한 소결시간이 증가함에 따라 mullite와 cordierite의 비율이 50 : 50인 조성의 경우, 16시간 소결하였을 때 복합체치 치밀화로 인해 190MPa의 강도값과 $3.07{\times}10^{-6}/^{\circ}C$의 열팽창계수값을 나타내었다. 하지만 그 이상의 조성에In-1는 cordierite로 인한 액상의 과다생성으로 인해 소결특성은 좋지 않았다. 소결조제로서의 $TiO_2$ 첨가 영향에 대한 조사에서도 $TiO_2$의 함량이 증가함에 따라 mullite의 주상으로의 성장자 cordierite의 액상 증가가 더 빠르게 일어남이 확인되었지만, 이 때문에 $5wt\%$에서는 오히려 특성값이 저하됨이 확인되었다.
Kim, Sang-Hun;Park, Young-Chul;Jung, Gui-Hyun;Cho, Chang-Gi
Macromolecular Research
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제15권6호
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pp.587-594
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2007
Well defined amphiphilic diblock copolymers of poly(styrene-b-vinylbenzylphosphonic acid) (PS-b-PVBPA) were prepared by controlled radical polymerization technique, two-step hydrolysis reactions using trime-thylsilyl bromide from the corresponding phosphonic ethyl ester. By indirect, backward pH titration of the block copolymer, a good titration curve of a dibasic acid was observed. The IEC values obtained from both backward pH titration and volumetric back titration were almost identical. Thermal gravimetric analysis (TGA) of the phosphonic acid containing block copolymer showed a high thermal stability up to $400^{\circ}C$.
International Journal of Air-Conditioning and Refrigeration
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제10권1호
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pp.31-39
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2002
Microencapsulated pcm (MPCM) particles are mixed with distilled water and utilized to evaluate its characteristics and performance as a thermal storage medium transporting heat. For the present study, tetradecane ($C_14$$H_30$, $T_m$=5.5$^{\circ}C$) is capsulated in the core, coated with the melamine for their surface. The size of particles is well-controlled under 10$\mu$m in the process of in-situ polymerization with melamine-formaldehyde resin. For the experiment, the concentractions of slurries are prepared for 20 wt%, 30 wt%, and 40 wt%. The results are compared with those of water and 100% tetradecane oil. The pure water and tetradecane start solidifying within 20 minutes after introducing cooling water into the thermal storage tank whose flow rates are varied by 125 cc/min, 250 cc/min, and 500 cc/min. However, MPCM slurries are required relatively longer period of time for their phase change than pure phase change materials. That is, the entrained MPCM particles restrict their heat transfer in terms of natural convection and conduction to them.
A novel class of hyperbranched polyesters, HPpEP and HPmEP, were prepared via a facile one-pot polymerization of a phloroglucinol (as a $B_3$ monomer) with a phthaloyl dichloride (as an $A_2$ monomer) for replacing a problematic BPA developer in thermal printing system. The resulting polymers, HPpEP and HPmEP, had highly branched structures and met well the requirements for high performance developer materials such as colorlessness, easy and inexpensive synthesis, high thermal stability, etc. In addition, these polymers exhibited an efficient reaction with leuco dyes (ODB-2) for a coloring process by releasing protons from linear and terminal phenol groups of polymers when heated.
New types of conducting polyaniline-polymannuronate (PANI-PM) composites were synthesized by in situ deposition techniques in an aqueous media. By dissolving different weight percentage of polymannuronate (PM) (5, 10, 15, and 25%), the oxidative polymerization of aniline was carried out using ammonium per sulfate as an oxidant. The obtained composites were studied for their thermal stability and electrochemical behavior. The thermal stability of PANI-PM composites is lower than PANI, which supports a strong interaction between PANI and PM. However, the composites show an appreciable electrochemical behavior. Based on these observation the PANI-PM composites can be explored in different fields such as electric devices, sensors, functional coatings, etc.
Pitch synthesis reaction was studied based on the effect for chemical composition of feedstock. Feedstock was selected as pyrolyzed fuel oil (PFO) and coal-tar (CT), which are by-products in petroleum and steel industry. Pitch was prepared at $420^{\circ}C$ for 180 minutes on atmospheric pressure by thermal treatment. Thermal stability and softening point (SP) of the prepared pitches were investigated and their molecular weight distribution was analyzed by MALDI-TOF. PFO has various aliphatic compounds and coal-tar has high aromaticity with 3 wt% of primary quinoline insolubles. The thermal property of PFO was enhanced with polymerization reaction during the thermal treatment with increased molecular weight range. But CT was inferior to PFO because of side reaction by hetero elements. CTP was appeared molecular weight by 0~200 m/z.
Microencapsulated PCM particles are mixed with distilled water and utilized to evaluate its characteristics and performance as a thermal storage medium transporting heat. For the present study, tetradecane(C$_14H_30, T_m=5.5^{\circ}C$) is capsulated in the core with the melamine of its surface. The size of particles is well-controlled under 10${\mu}{\textrm}{m}$ in the way of in-situ polymerization with melamine-formaldehyde resin. For the experiment, the concentrations of slurries are prepared for 20wt%, 30wt%, and 40wt%. The results are compared with those of water and 100% tetradecane oil. The pure water and tetradecane start solidifying within 20 minutes after introducing cooling water into the thermal storage tank whose tank whose flow rates are varied by 125cc/min, 250cc/min, and 500cc/min. However, MicroPCM slurries are required relatively longer period of time for their phase change than pure phase change materials. That is, the entrained MicroPCM particles control its heat transfer in terms of natural convection and conducting to them.
In this study, cooling and heat-transfer tests are performed to compare and evaluate the thermal conductivity in a prepared CNT TIM (thermal interface material). A polymerized CNT heat-transfer resin and commercial thermal grease (Shinetsu G-747) were applied for a comparison test in both cases. Cooling experiments with an aluminum foil specimen were performed in order to measure the temperature distribution using an infrared camera, and in heat radiation experiments, performance testing of the thermal conductivity was conducted using high-power LEDs. Carbon resin with the polymerization of graphite and carbon black, and CNT-polymerized CNT resin with graphite and carbon black were tested and compared with using G-747. It was found that the cooling performance and the heat transfer ability in both the carbon resin and the CNT-polymerized CNT resin were greater than those of G-747 because the temperature by 5. $0^{\circ}C$ in both cases appeared lower than that of the G-747.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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