Kim, Ki-Young;Park, Woo-Lee;Chung, Yong-Sik;Shin, Dong-Geun;Han, Jin-Wook
Carbon letters
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v.12
no.1
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pp.31-38
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2011
This study experimentally investigated dicyclohexylammonium 2-cyanoacrylate (CA) as a potential comonomer for polyacrylonitrile (PAN) based carbon fiber precursors. The P(AN-CA) copolymers with different CA contents (0.19-0.78 mol% in the feed) were polymerized using solution polymerization with 2,2-azobis(isobutyronitrile) as an initiator. The chemical structure and composition of P(AN-CA) copolymers were determined by proton nuclear magnetic resonance and elemental analysis, and the copolymer composition was similar to the feeding ratio of the monomers. The effects of CA comonomer on the thermal properties of its copolymers were characterized differential scanning calorimetry (DSC) in nitrogen and air atmospheres. The DSC curves of P(AN-CA) under nitrogen atmosphere indicated that the initiation temperature for cyclization of nitrile groups was reduced to around $235^{\circ}C$. The heat release and the activation energy for cyclization reactions were decreased in comparison with those of PAN homopolymers. On the other hand, under air atmosphere, the P(AN-CA) with 0.78 mol% CA content showed that the initiation temperature of cyclization was significantly lowered to $160.1^{\circ}C$. The activation energy value showed 116 kJ/mol, that was smaller than that of the copolymers with 0.82 mol% of itaconic acids. The thermal stability of P(AN-CA), evidenced by thermogravimetric analyses in air atmosphere, was found higher than PAN homopolymer and similar to P(AN-IA) copolymers. Therefore, this study successfully demonstrated the great potential of P(AN-CA) copolymers as carbon fiber precursors, taking advantages of the temperature-lowering effects of CA comonomers and higher thermal stability of the CA copolymers for the stabilizing processes.
Bushing is the key link to connect outer and inner insulating systems and also the essential electric accessory in electric power system, especially in the high voltage engineering (AC 1000kV, DC 800kV). This paper presented the experimental research of thermal aging characteristic of oil-paper insulation used in bushing. A thermally accelerated aging experiment at 90℃ was performed. The bushing models containing five layers of paper were sealed into the aging vessels and further aged for 250 days. Then several important parameters associated with the aging were observed and evaluated. The results showed that the degree of polymerization (DP) of papers gradually decreased. The DP values of outermost layer and middle layer fit well into the second-order kinematic model and first-order kinematic model, respectively. Less deterioration speed of the inter-layer paper than outer layer was confirmed by the variation of DP. Hydrolysis was considered as the main cause to this phenomenon. In addition, the logarithm of the furfural concentrations in insulation oil was found to have good linear relationship with DP of papers. Interestingly, when the aging time is about 250 days and DP is 419, the aging process reaches an inflection point at which the DP approaches the leveling off degree of polymerization (LODP) value. Both tanδ and acid number of oils increased, while surface and volume resistivity of papers decreased. The obtained results demonstrated that thermal aging and moisture absorbed in papers brought great influence to the degradation of insulating paper, leading to rapid decrease of DP and increase of the tanδ. Thus, the bushing should be avoided from damp and real-time monitoring to the variation of tanδ and DP values of paper is an effective way to evaluate the insulation status of bushing.
Park, Soo-Jin;Lee, Eun-Jung;Lee, Jae-Rock;Won, Ho-Youn;Moon, Doo-Kyung
Polymer(Korea)
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v.31
no.2
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pp.117-122
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2007
In this work, the mechanical and electrical properties, and thermal stability of vapor-grown carbon nanofibers/polyimide (VGCNFs/PI) composite film synthesized by in-situ polymerization were investigated in terms of tensile properties, volume resistivity and thermogravimetric analysis (TGA), respectively. From the results, the addition of VGCNFs with a certain amount into polyimide led to obvious improvement in tensile strength. The volume resistivity of the films was decreased with increasing the VGCNFs content and the electrical percolation threshold appeared between 1 and 3 wt% of VGCNFs content, which was probably caused by the formation of interconnective structures among the VGCNFs in a composite system. The thermal stability of the film was higher than that of pure PI one. This result indicated that the crosslinking of VGCNFs/PI Composites was enhanced by well-distribution of YGCNFs in PI resin, resulting in the increase of the thermal stability of the resulting composites.
Carbon microcapsules containing silicon nanoparticles (Si NPs)-carbon nanotubes (CNTs) nanocomposite (Si-CNT@C) have been fabricated by a two step polymerization method. Silicon nanoparticles-carbon nanotubes (Si-CNT) nanohybrids were prepared with a wet-type beadsmill method. A polymer, which is easily removable by a thermal treatment (intermediate polymer) was polymerized on the outer surfaces of Si-CNT nanocomposites. Subsequently, another polymer, which can be carbonized by thermal heating (carbon precursor polymer) was incorporated onto the surfaces of pre-existing polymer layer. In this way, polymer precursor spheres containing Si-CNT nanohybrids were produced using a two step polymerization. The intermediate polymer must disappear during carbonization resulting in the formation of an internal free space. The carbon precursor polymer should transform to carbon shell to encapsulate remaining Si-CNT nanocomposites. Therefore, hollow carbon microcapsules containing Si-CNT nanocomposites could be obtained (Si-CNT@C). The successful fabrication was confirmed by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). These final materials were employed for anode performance improvement in lithium ion battery. The cyclic performances of these Si-CNT@C microcapsules were measured with a lithium battery half cell tests.
A comb-like copolymer consisting of a poly(vinylidene fluoride-co-chlorotrifluoro-ethylene) backbone and poly(hydroxy ethyl acrylate) side chains, i.e. P(VDF-co-CTFE)-g-PHEA, was synthesized through atom transfer radical polymerization (ATRP) using CTFE units as a macroinitiator. Successful synthesis and a microphase-separated structure of the copolymer were confirmed by proton nuclear magnetic resonance (1H-NMR), FT-IR spectroscopy, and transmission electron microscopy (TEM). This comb-like polymer was crosslinked with 4,5-imidazole dicarboxylic acid (IDA) via the esterification of the -OH groups of PHEA and the -COOH groups of IDA. Upon doping with phosphoric acid ($H_3PO_4$) to form imidazole-$H_3PO_4$ complexes, the proton conductivity of the membranes continuously increased with increasing $H_3PO_4$ content. A maximum proton conductivity of 0.015 S/cm was achieved at $120^{\circ}C$ under anhydrous conditions. In addition, these P(VDF-co-CTFE)-g-PHEA/IDA/$H_3PO_4$ membranes exhibited good mechanical properties (765 MPa of Young's modulus), and high thermal stability up to $250^{\circ}C$, as determined by a universal testing machine (UTM) and thermal gravimetric analysis (TGA), respectively.
Park, Ho-Seok;Kim, Yo-Jin;Im, Hun-Suk;Choi, Bong-Gill;Hong, Won-Hi
한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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2006.11a
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pp.421-424
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2006
Nafion/Pt/Polypyrrole composite membranes were fabricated by chemical in-situ polymerization of pyrrole monomers with Pt precursors in Nafion matrix for DMFC. We demonstrated that positively charged pyrrolinum groups of polypyrrole particles were co-interacted with sulfonic groups of Nafion as verified by FT-IR results. Mutual interaction between $Nafion-SO_3^-$ (or negatively charged Pt precursors) and Polypyrrole$-NH_2^+$ influenced the physical properties of pristine Nafion. Thermal property proton conductivity, methanol permeability, and cell performance of pristine and modified Nafion were analyzed for an application of DMFC membrane. Thermal stabilities of sulfonic groups and side chains in Nafion/Pt/polypyrrole composite membranes were higher than those of Nafion due to mutual interaction between sulfonic groups of Nafion and pyrrolinum groups of polypyrrole. Methanol permeabilities of Nafion/Pt/Polypyrrole composite were reduced more proton conductivities with the increase in the content of Pt particles. As a result of that, the enhancement of cell performance by Nafion/Pt/Polypyrole O2 relative to Nafion was more pronounced under the specific experimental condition such as high temperature and more concentrated methanol solution.
Kim, Hyoung-Sug;You, Jong-Sung;Kweon, Jung-Ok;Noh, Si-Tae;Kwon, Soon-Kil;Lee, Jung-Hwan;Yu, Jae-Chul;Choi, Keun-Bae
Journal of the Korea Institute of Military Science and Technology
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v.12
no.5
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pp.660-666
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2009
Thermoplastic polyurethane elastomer(PU-TPE) and energetic thermoplastic polyurethane Elastomer(E-PU-TPE) were prepared from Hexamethylene diisocyanate(HDI), 1,4-BD/AA ester polyol and glycidyl azide polymer(GAP-2400) as an energetic material by the addition polymerization. The PU-TPE and E-PU-TPE were characterized by FT-IR and GPC. Viscometer, DSC and UTM were used to investigate the viscose behavior with a various solvent, thermal properties and mechanical properties of PU-TPE and E-PU-TPE, which are of potential interest for the development of high performance binder of energetic solid propellants. It was found that $M_w$ of PU-TPE and E-PU-TPEs are over 100,000 and decreased with increase of GAP-2400 contents. $T_m$ and ${\Delta}H$ as thermal properties decreased and also tensile strength and elongation at break as mechanical properties decreased with increase of GAP-2400 contents.
Polycaprolactone (PCL) macromer containing terminal methacrylate group was synthesized by ring-opening polymerization. The number average molecular weight of PCL macromer was 11600 g/mole and polydispersity index was 1.09. The synthesized PCL macromer was copolymerized with styrene by stable free radical polymerization using 2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidinyloxy (TEMPO), benzoyl peroxide, and well-defined poly(styrene-g-caprolactone)s were synthesized. The synthesized copolymers was characterized by $^1$H-NMR and gel permeation chromatography equipped with multiangle laser light scattering detector. Thermal properties of graft copolymers were investigated by DSC.
This article describes the synthesis of a novel N-substituted pyrrole monomer containing an azobenzene group. The 2-[N-ethyl-N-[4-[(4-nitrophenyl) azo]-phenyl] amino] ethyl-3-chloropropionate (RedII) compound was synthesized via reaction of 4-nitro-4'-[N-ethyl-N-(2-hydroxyethyl)-amino] azobenzene (RedI) and 3-chloropropionic acid. RedII was reacted with the potassium salt of pyrrole then 2-[N-ethyl-N-[4-[(nitro phenyl) azo] phenyl] amino] ethyl-N-pyrrolyl propionate (Py-RedII) was prepared. Chemical polymerization of Py-RedII and copolymerization of Py-RedII with pyrrole carried out using $FeCl_3$. Poly (2-[N-ethyl-N-[4-[(nitro phenyl) azo] phenyl] amino] ethyl-N-pyrrolyl propionate) (PPy-RedII) was characterized by UV, IR, $^1HNMR$, $^{13}CNMR$ spectroscopies. Electropolymerization of Py-RedII and electroco-polymerization of Py-RedII and pyrrole were studied using conventional three electrodes system, Ag/AgCl reference electrode, platinum counter electrode and GC disk working electrode. Scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetry analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) were used for thermal and rheological studies. The TGA curve of PPy-RedII demonstrated a high thermal stability up to 200°C and its DSC thermogram showed two endothermic peaks at 88 and $122^{\circ}C$. The glass transition temperature of the polymer was found to be above the room temperature. Electrical conductivities of PPy-RedII and it's copolymer with pyrrole (PPy-RedII-co-Py) were studied by the four-probe method and produced conductivities of $7.5{\times}10^{-4}$ and $6.5{\times}10^{-3}Scm^{-1}$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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