Alpha-tocopherol was thermally oxidized and degraded at high temperatures and the resulting products were chromatographically separated and identified by LC-MS. Alpha-tocopherol dissolved in glycerol was heated at 200^{\circ}C for 30 min. The thermal products were separated by hexane extraction and analyzed by HPLC using a reversed phase $\mu$-Bondapak $C_{18}-column$ with two kinds of elution solvents: a mixture of acetonitrile and methanol (3:2), and of acetonitrile, methanol, 2-propanol, chloroform and methylene chloride (3:2:5:0.5:0.5) in a gradient mode. The isolated thermal. products of alpha-tocopherol were more viscous than alpha-tocopherol, and dark brown in color. Major thermal degradation products of alpha-tocopherol were identified by LC-MS, and the structures of thermal products were proposed. Alpha-tocopherol and its thermal degradation products were degraded into fragments, mainly at the non-aromatic parts. The degradation products of alpha-tocopherol. were combined with oxidized product (tocopherylquinone) to make thermal. products through dimerization.
Mohan, D. Jagan;Lee, Sun-Young;Kang, In-Aeh;Doh, Geum-Hyun;Park, Byung-Dae;Wu, Qinglin
한국응용과학기술학회지
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제24권3호
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pp.278-286
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2007
As a part of enhancing the performance of wood-plastic composites (WPC), polypropylene (PP)/ nanoclay (NC)/ wood flour (WF) nanocomposites were prepared using melt blending and injection molding process to evaluate their thermal stability. Thermogravimetric analysis (TGA) was employed to investigate thermal degradation kinetics of the nanocomposites both dynamic and isothermal conditions. Dynamic scans of the TGA showed an increased thermal stability of the nanocomposites at moderate wood flour concentrations (up to 20 phr, percentage based on hundred percent resin) while it decreased with the addition of 30 phr wood flour. The activation energy $(E_a)$ of thermal degradation of nanocomposites increased when nanoclay was added and the concentration of wood flour increased. Different equations were used to evaluate isothermal degradation kinetics using the rate of thermal degradation of the composites, expressed as weight loss (%) from their isothermal TGA curves. Degradation occurred at faster rate in the initial stages of about 60 min., and then proceeded in a gradual manner. However, nanocomposites with wood flour of 30 phr heated at $300^{\circ}C$ showed a drastic difference in their degradation behavior, and reached almost a complete decomposition after 40 min. of the isothermal heating. The degree of decomposition was greater at higher temperatures, and the residual weight of isothermal degradation of nanocomposites greatly varied from about 10 to 90%, depending on isothermal temperatures. The isothermal degradation of nanocomposites also increased their thermal stability with the addition of 1 phr nanoclay and of wood flour up to 20 phr. But, the degradation of PP100/NC1/MAPP3/WF30 nanocomposites with 30 phr wood flour occurs at a faster rate compared to those of the others, indicating a decrease in their thermal stability.
The thermal degradation products of polytrimethylene terephthalate (PTT) obtained by heating the sample in the temperature range of $250-360^{\circ}C$ under non-oxidative conditions was characterized using MALDI-TOF (matrix assisted laser desorption/ionization) mass spectrometry. The structures of the degradation products were determined and the relative compositions were estimated. The MALDI-TOF mass spectra of the thermally degraded PTT sample showed three main series of oligomer products with different end groups, which were carboxyl/carboxyl, carboxyl/allyl, and allyl/allyl. In contrast to the thermal degradation of polyethylene terephthalate (PET), the oligomers containing terephthalic anhydrides were not detected, whereas the formation of oligomers containing the unsaturated allyl ester group was confirmed by mass assignment. From these results, it was concluded that the thermal degradation of PTT proceeds exclusively through the ${\beta}$-CH hydrogen transfer mechanism, which is in accordance with the proposed reaction mechanism for the thermal degradation of polybutylene terephthalate (PBT).
The kinetic analyses for thermal products of alpha-, gamma- and delta-tocopherols during heating as functions of temperature and time were studied. Alpha-, gamma- and delta-tocopherols dissolved in glycerol were heated at $100{\sim}200^{\circ}C$ for $5{\sim}60$ min. The thermal products were separated by hexane extraction and analyzed by HPLC using a reversed phase ${\mu}-Bondapak$$C_{18}-column$ with two kinds of elution solvents in a gradient mode. The formation kinetics of thermal products of tocopherols followed a first-order kinetic model. The formation rate of thermal products of tocopherols was dependent on heating temperatures and heating times. The activation energy and enthalpy for the thermal products of ${\gamma}-and$${\delta}-tocopherols$ were higher than those for ${\alpha}-tocopherol$ as in the case of the oxidative degradation kinetics of tocopherol. The magnitude order of the activation energy was ${\gamma}->{\delta}->{\alpha}-tocopherol$.
At the carbon dioxide capture process using the aqueous amine solution, degradation of absorbents is main factor to reducing the process performance. Also, degradation mechanism of absorbent is important for understanding the environmental risk, route of degradation products, health risk etc. In this study, the degradation products of MEA were studied to clarify mechanism in thermal degradation process. The degradation products were analyzed using a $^1H$ NMR (nuclear magnetic resonance) and $^{13}C$ NMR. The analysis methods used in this study provide guidelines that could be used to develop a degradation inhibitor of absorbent and a corrosion inhibitor.
The thermal degradation pattern of $\alpha$-, ${\gamma}$-and $\delta$-tocopherols in glycerol was investigated during heating at 100~25$0^{\circ}C$ for 5-60 min in the absence of oxyge. The tocopherols and thermally decomposed products were separated by HPLC with a reversed phase $\mu$-Bondapak C18-column. The degradation pattern of $\alpha$-tocopherol during the heating in the absence of oxygen was different from those of ${\gamma}$-and $\delta$-tocopherols. But the degradation patterns of ${\gamma}$-and $\delta$-tocopherols were similar to each other. The residual content of $\alpha$-tocopherol during the heating in the absence of oxygen decreased to the range 12~65% and those of ${\gamma}$-and $\delta$-tocopherols decreased to the range 4~96%. The thermal degradation of tocopherols in the absence of oxygen was less than that in the presence of oxygen.
Structural changes attending polyacrylonitrile(PAN) upon heating and treating with nucleophilic reagents have been studied for some time and a few authors have studied on the thermal degradation, particularly on the characterization of degradation products in PAN. It is the purpose of this paper to report the kinetic study on the thermal degradation above $250^{\circ}C$ and make some suggestions as to the degradation process and mechanism in PAN. The degradation process in PAN is considered that three reactions are combined in two steps. Random chain scission accompanying the naphthylidine-type ring formation is the first step and the degradation of naphthylidine-type ring occurred as the next step. The reactions in the first step are competitive so that the maximum weight loss on pyrolysis of PAN, under such a condition that the degradation of naphthylidine-type ring is negligible, is depended on the relative reaction rate of these two competitive reactions.
본 연구에서는 WPC의 열안정성을 향상시키기 위해 폴리프로펠렌 매트릭스에 목분과 폴리인산염(ammonium polyphosphate, APP)의 삼종혼합 후, 목분과 난연제 첨가에 따른 목재플라스틱 복합재(wood plastic composites, WPC)의 열분해 거동이 조사되었다. 모든 배합비의 WPC 열분해 거동은 질소의 환경에서 분당 $10^{\circ}C$ 상승속도로 제어하여 열중량분석기(Thermogravimetric analyzer)를 통해 분석하였다. 목분의 열분해온도가 PP의 열분해온도 보다 낮기 때문에 목분에 의해 생성된 char막은 PP로의 열전달 속도를 낮추며, 2차 열분해온도 증가 및 열분해속도를 늦춘다. APP를 첨가한 WPC의 경우 1차 열분해온도 감소 및 2차 열분해온도의 증가를 보여준다. 목분의 함량이 높은 WPC의 경우, APP 첨가 시 1차 열분해온도 감소 및 2차 열분해속도가 증가하였고, 고온에서 잔여물의 양은 APP 함량이 증가할수록 크게 증가하였다. APP가 첨가된 WPC 경우, 목분의 함량이 10 wt%에서 50 wt%로 증가 시 고온에서 잔여물 양이 증가하였는데, 이는 APP 및 목질섬유의 char화가 동시에 발생되기 때문으로 보이며 결과적으로 목분 함량이 증가할수록 APP의 효과가 높게 나타나 열안정 효과를 관찰할 수 있었다.
The Degradation of amur cork tree extract is investigated by GC-MS after treating the dye with three thermal degradation systems of, room temperature (RT), $4^{\circ}C$ refrigeration (LT), $100^{\circ}C$ oven (OV), and $H_2O_2$/UV/$O_2$ (PER) degradation system for 0-24 days. It was found that PER degradation system represented the highest intensity of degradation treatment followed by OV treatment among the four degradation parameters. The possible fingerprint products of amur cork tree dye, that yielded 68% (or higher) reliability in the NIST spectral match, were isobenzofuran-1,3-dione,4,5-dimethoxy- (8.37 min, PER only), 1,3-dioxolo[4,5-g]isoquinolin-5(6H)-one,7,8-dihydro (9.41 min, PER only), canthine-6-one (10.24 min, RT, LT, OV only), and dihydroberberine (15.05 min, RT, LT, OV, PER) in the order of higher to lower possibility of detection. Unknown products 7 (13.43 min) and 8 (16.35 min) are two other possible fingerprint products of amur cork tree dye that require future identification.
본 연구에서는 상용운전 중에 있는 반연속식 로터리 킬른형 열분해반응기에 지자체에서 발생되는 필름형 혼합 폐플라스틱을 투입한 후 열분해하여 얻은 저급의 열분해유를 세 형태의 반응온도 프로그램에서 분해반응시키고, 여기에서 얻어지는 생성유의 특성을 논의하였다. 원료인 저급 열분해유의 특성은 원소분석 및 발열량 분석, SIMDIST 분석으로 확인하였고, 각 반응온도 프로그램에 따른 분해반응 결과는 각 성분의 수율분포, 액상 생성물의 누적수율과 생성비 등으로 논의하였다. 연구결과는 한 단계 반응온도 프로그램에 비해 다단계 반응온도 프로그램의 경우가 원하는 생성물인 오일수율이 높았고, 상대적으로 잔류물의 수율은 낮게 나타났다. 연속적인 열분해반응에서 반응온도 프로그램은 생성물의 수율분포 등 생성유 특성에 많은 영향을 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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