$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 KOH 수용액의 반응으로부터 얻은 침전물을 $100^{\circ}C$에서 24 시간 동안 숙성시켜 정방정상 지르코니아를 제조한 후 수열합성 조건을 변화시킴으로써 비등방성 형상의 나노 결정형 지르코니아 분말을 합성하였다. 수열합성 시 반응온도와 반응시간이 증가할수록 정방정상인 구형 입자는 감소하고 상대적으로 단사정상 spindle-like 입자와 막대상 입자가 증가하였다. NaOH 용액의 농도가 증가함에 따라 입성장과 함께 정방정상에서 단사정상으로의 상전이가 촉진되었으며, 저온에서 반응시간이 짧은 경우 합성한 분말들은 반응초기에 응집된 입자들이 NaOH 용액에 부분적으로 용해되면서 응집입자 및 결정입자 크기가 감소되어 비표면적이 증가하였다가 반응시간이 길어지고 반응온도가 높아짐에 따라 입성장에 의하여 점차 비표면적이 감소하였다.
용매열법으로 출발물질의 농도를 변수로 차여 $BaTiO_3$ 분말을 합성하였다. 평균입자크기는 출발물질의 농도에 따라 비례하였는데 TiO_2를 기준으로 1/16M 농도에tj 59nm이었고 1/2M 농도에서는 89nm까지 증가하였다. 평균입자 크기가 89nm인 BT 분말에 대하여 리트벨트법에 의하여 분석한 결과 상분율은 정방정상 $75.5\%$이었고, 격자상수는 정방정상은 a=0.3999(nm), c=0.40319(nm)이고, 입방정상은 a=0.4015(nm)이었다. 이 분말을 $500^{\circ}C$ 1시간 열처리 후 TEM분석을 한 결과, 분말 내부에 수산 이온들이 거의 존재하지 않음을 확인하였다.
Bi-2223 superconducting wires were fabricated by stacking, drawing process with different precursor powders and different heat-treatment histories. The precursor powders were 2 kinds of Pb content. And a part of the tapes were experienced pre-annealing process which caused tetragonal structure of Bi-2212 phase to orthorhombic structure of it was during drawing process. We confirmed the transformation of Bi-2212 phase from tetragonal structure to orthorhombic structure and reduction of second phases. AC magnetization analysis were performed in order to investigate the fraction of Bi-2223 phase in Bi-2223/Ag HTS tape. The cross sections of 55 filaments and 61 filaments were investigated after rolled in order to understand deformation mechanism of superconducting cores. We could achieve best Ic of 70 A class at the Bi-2223/Ag tape using low Pb content of precursor powder and experienced pre-annealing process. AC magnetization analysis was useful to investigate the fraction of Bi-2223 phase in the Bi-2223/Ag tape.
입성장 제어없이 정방정 니르코니아의 파괴인성과 상 안정성을 증진시키기 위해 $Y_{2}O_{3}$와 $Nb_{2}O_{5}$가 첨가된 정방정 지르코니아를 상압소결방법으로 제조하였다. 지르코니아 복합체는 상 안정성이 뛰어난 조성에 상변화가 우수한 조성을 중량비로 혼합 합성하였다. 상변화가 우수한 조성을 15 wt% 첨가한 복합체와 동일한 단일조성의 경우 공기중에 $1500^{\circ}C$ 10시간 소결후 9$MPam^{1/2}$의 파괴인성값과 $220^{\circ}C$에서 $1000^{\circ}C$/까지 100시간이상 agmg을 한 뒤에도 우수한 저온 및 고온 상 안정성이 관찰되었다. 복합체와 상응하는 단일조성은 90.24 mol% $ZrO_2$-5.31 mol% $Y_{2}O_{3}$ mol% $Nb_{2}O_{5}$이었다. 조직관찰 결과 결정립은 소결시간에 따라 증가하였으며 미세균열이나 twinning은 발견되지 않았다.
Go, Su Hwan;Kim, Dae Su;Han, Seung Ho;Kang, Hyung-Won;Lee, Hyeung-Gyu;Cheon, Chae Il
한국세라믹학회지
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제54권6호
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pp.530-534
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2017
The figures of merit in the on-resonance and off-resonance conditions ($FOM_{on}$ and $FOM_{off}$) for the piezoelectric energy harvester (PEH) were measured and compared in $[(K_{0.485}Na_{0.515})_{1-X}Li_X](Nb_{0.99}Ta_{0.01})O_3$ (x = 0.04 ~ 0.09) (KNLNT) ceramics with various Li contents. The crystal structure of CuO-doped KNLNT ceramics changes from orthorhombic to tetragonal around the Li fraction of 0.065. The stable temperature range for the tetragonal phase widens to both higher and lower temperatures as Li is substituted. The piezoelectric charge constant ($d_{33}$), electromechanical coupling factor ($k_p$) and mechanical quality factor ($Q_m$) have maximum values at the Li fraction between 0.055 and 0.065 where the phase boundary lies between the orthorhombic and tetragonal phases. Both $FOM_{on}$ and $FOM_{off}$ have peak values around the phase boundary but the peak compositions are not exactly coincided. The optimal Li fraction in the KNLNT ceramic for a PEH application was found to be between 0.055 and 0.065.
Three new quaternary tantalum thiophosphates, $K_{0.18}TaPS_6,\;K_{0.28}TaPS_6,\;and\;Rb_{0.09}TaPS_6$ have been synthesized by using reactive alkali metal halide fluxes and structurally characterized by single crystal X-ray diffraction techniques. The crystal structures of $K_{0.18}TaPS_6,\;K_{0.28}TaPS_6,\;and\;Rb_{0.09}TaPS_6$ contain 3-dimensional open framework anions, $[TaPS_6]^{x-}$(x = 0.09, 0.18, 0.28) with the empty channel which disordered alkali metal cations, $K^+\;and\;Rb^+$ are located in. Crystal data: $K_{0.18}TaPS_6$, tetragonal, space group$I4_1$/acd (no. 142), a=15.874(3) $\AA$, c=13.146(4) $\AA$, V=3312.7(12) ${\AA}^3$, K, Z=16, R1=0.0545. Crystal data: $K_{0.28}TaPS_6$, tetragonal, space group $I4_1$/acd (no. 142), a=15.880(2) $\AA$, c=13.134(3) $\AA$, V=3312.1(10) ${\AA}^3$, Z=16, R1=0.0562. Crystal data: $Rb_{0.09}TaPS_6$, tetragonal, space group I41/acd (no. 142), a=15.893(3) $\AA$, c=13.163(4) $\AA$, V=3324.7(15) ${\AA}^3$, Z=16, R1=0.0432.
Crystal structure of $Ba_5-5X$Y$_10/3$Nb$_10$O$_30$ was tried to determine by Rietveld analysis using powder X-ray diffraction data. This compound has tetragonal tungsten bronze (TTB) structure with general formula, (Al)$_2$(A2)$_4$(B1)$_2$(B2)$_8$(O1)$_8$(O2)$_8$(O3)$_4$(O4)$_2$(O5)$_4$(O6)$_4$. However, it was difficult to determine the distribution of Ba and Y in Al and A2 sites by the analysis only. Combination of Rietveld analysis and site potentials calculation as well as lattice energy calculations helped to determine the distribution. As the result, it was clarified that $Ba^2+$ cations occupy A2 (pentagonal tunnel site) and $Y^3+$ cations occupy Al (cubic site). The distribution of cations at each site coincides with the distribution estimated by the difference of ionic radii. This supports the formation condition of TTB which was proposed in our previous report. $Ba_5-5X$Y$_10X/3$Nb$_10$O$_30$ shows ferroelectric characteristics. In this compound, remanent polarization decreases slightly with the composition X. On the other hand, the result of crystal structure determination reveals that atomic positions along c-axis for A1, A2, B1 and B2 cations are also decreased with the composition X. This would suggest that the dependence of remanent polarization on composition X is derived by the dependence of atomic coordinates on composition X.
The calculated and measured dielectric constants of (1-x)(A $l_{1}$2/ T $a_{1}$2/) $O_2$-x(M $g_{1}$3/ T $a_{2}$3/) $O_2$ (0$\leq$x$\leq$1.0) solid solutions were investigated by variations of ionic polarizability and crystal structure. (A $l_{1}$2/ T $a_{1}$2/) $O_2$ and (M $g_{1}$3/ T $a_{2}$3/) $O_2$ were orthorhombic and tetragonal trirutile structure, respectively. When (A $l_{1}$2/ T $a_{1}$2/) $O_2$ was substituted by (M $g_{1}$3/ T $a_{2}$3/) $O_2$, the phase transformed to tetragonal structure over 60 mole. Because the total ionic radius of [(Mg+2Ta)/3]$^{4+}$ was slightly bigger than one of [(Al+Ta)/2]$^{4+}$, the lattice parameters increased with an increase of (M $g_{1}$3/ T $a_{2}$3/) $O_2$ substitution. The measured dielectric constant increased with an increase of (M $g_{1}$3/ T $a_{2}$3/) $O_2$ substitution and coincided with dielectric mixing rule and the calculated dielectric constant with the molecular additivity rule. There were some differences between the measured and the calculated dielectric constant. The reason of the lowered dielectric constant comparing with the calculated one was compressed stress due to the electronic structure of tantalum.
The structure and dielectric properties of poled <001>-oriented 0.7Pb($Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.3PbTiO_3$ (PMN-0.3PT) crystals have been investigated for orientations both parallel and perpendicular to the [001] poling direction. An electric field induced monoclinic phase was observed for the initial poled sample. The phase remained stable after the field was removed. A quite different temperature dependence of dielectric constant has been observed between heating and cooling due to an irreversible phase transformation. The results of mesh scans and temperature dependence of the dielectric constant demonstrate that the initial monoclinic phase changes to a single domain tetragonal phase at 370K and to a paraelectric cubic phase at 405K upon heating. However, upon subsequent cooling from the unpoled state, the cubic phase changes to a poly domain tetragonal phase and to a rhombohedral phase. In the ferroelectric tetragonal phase with a single domain state, the dielectric constant measured perpendicular to the poling direction was dramatically higher than that of the parallel direction. A large dielectric constant implies easier polarization rotation away from the polar axis. This enhancement is believed to be related to dielectric softening close to the morphotropic phase boundary and at the phase transition temperature.
It was reported that a tetragonal phase can be stabilized with maintaining good piezoelectric properties when Na0.5K0.5NbO3 (KNN) is modified with 0.06 mol SrTiO3. However, such a high amount of SrTiO3 leads not only to poor sinterability but low Curie temperature (TC). To maintain high TC with good piezoelectric properties in KNN-based lead-free piezoelectric ceramics, this study investigates the effect of Li-doping on the dielectric and piezoelectric properties of 0.96Na0.5K0.5NbO3-0.04SrTiO3 (KNN-4ST) ceramics. As a result, the orthorhombic-tetragonal phase transition was observed at 2 mol% Li2CO3 modified KNN-4ST ceramics, whose TC, d33 and kp values are 328℃, 165pC/N and 0.33, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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