자기치유에 관한 연구는 현재 다각화되었으며 연구를 평가하는 방법도 다양해졌다. 그중에서, 스캐닝 전자 현미경(SEM)을 통해 획득된 반사전자(BSE) 이미지는 균열에서의 자기치유 효과를 평가하는 수단으로 시도되었다. BSE 이미지를 평가하기 위해서 정교한 시편 전처리가 대단히 중요하다. 에폭시 함침은 경화체의 입자, 기공과 인공 균열 내부에 투입되어 새롭게 생성된 자기치유 수화물의 구조를 안정화시키고 변형 없이 연삭 및 연마의 응력을 견딜 수 있게 한다. 함침 시편은 표면을 매끄럽게 하고 고해상도의 BSE 영상을 얻기 위해 건조 연마 후 습식 연마용 다이아몬드 서스펜션으로 연마한다. 함침과 연마가 된 자기치유 시편의 자기치유 수화물을 평가한 결과, 생성된 수화물은 인공균열의 표면에 형성되었으며 자기치유 물질은 $Ca(OH)_2$와 C-S-H로 확인되었다.
$90^{\circ}C$ 이하의 저온열원 구동 수분 흡착식 냉방 시스템에 사용되는 흡착제는 효과적인 냉열 생산을 위해서 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 높은 수분 흡-탈착량 차를 보이는 것이 좋다. 메조다공성 실리카(MCM-41)와 다공성 유기-금속 구조체(MIL-101) 의 경우 최대 수분 흡착량은 많지만 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3 구간에서 각각 $0.027{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$, $0.074{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$의 낮은 수분 흡-탈착량 차를 갖는다. 이 연구에서는 메조다공성 실리카와 다공성 유기-금속 구조체의 표면 성질을 조절하여 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차를 증가시켰다. 주로 수분 흡착이 상대습도($P/P_0$) 0.5 ~ 0.7에서 일어나는 메조 다공성 실리카의 경우 알루미늄을 관능화 시킨 후에 염기도가 다른 여러 양이온($Na^+$, ${NH_4}^+$, $(C_2H_5)_4N^+$)들로 교환하거나 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침하여 각각의 흡착제들에 대해 $35^{\circ}C$에서 수분 흡착 등온선을 측정하였다. 양이온 교환 후 수분 흡착이 주로 일어나는 구간이 상대습도($P/P_0$) 0.5 부근으로 이동하였으나 여전히 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 낮은 수분 흡-탈착량 차를 보였다. 하지만 흡습성을 갖는 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침한 메조다공성 실리카는 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차가 $0.027{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$에서 $0.152{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$으로 증가하였다. 수분 흡착이 상대습도($P/P_0$) 0.3 ~ 0.5에서 주로 일어나는 다공성 유기-금속 구조체에도 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침하였더니 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차가 $0.330{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$까지 증가하였다.
금속이 처리된 활성탄에 대한 물리 화학적 흡착특성과 항균효과에 대한 연구를 하였다. Cd 및 Cu가 처리된 활성탄에 관한 물리 흡착 연구로부터 대표적인 Type I의 등온곡선을 얻었다. 이들 금속이 처리된 활성탄의 BET 비표면적 값은 Cd-AC의 경우 $1101-1418m^2/g$의 사이에 분포하였으며, Cu-AC의 경우 $1084-1361m^2/g$의 범위에 분포하였다. 또한 흡착 등온곡선으로부터 ${\alpha}_s$-방법을 도입하여 미세 동공 부피 값과 대표적인 동공 크기 분포를 얻었다. SEM 연구로부터 활성탄의 많은 미세 동공들이 처리된 금속에 의하여 가리움 현상을 일으키는 것으로 나타났다. Escherichia coli에 대한 항균효과를 알아보기 위한 결과로부터 Cd와 Cu의 양을 증가시켜 처리함에 따라 항균 활성 면적이 증가함을 알 수 있었다.
Room temperature kinetics of degradation of nerve agent simulants and sarin, an actual nerve agent at the surface of different carbon based adsorbent materials such as active carbon grade 80 CTC, modified whetlerite containing 2.0 and 4.0 % NaOH, active carbon with 4.0 % NaOH, active carbon with 10.0 % Cu (II) ethylenediamine and active carbon with 10.0 % Cu (II) 1,1,1,5,5,5-hexafluoroacetylacetonate were studied. The used adsorbent materials were characterized for surface area and micropore volume by $N_2$ BET. For degradation studies solution of simulants of nerve agent such as dimethyl methylphosphonate (DMMP), diethyl chlorophosphate (DEClP), diethyl cyanophosphate (DECnP) and nerve agent, i.e., sarin in chloroform were prepared and used for the uniform adsorption on the adsorbent systems using their incipient volume at room temperature. Degradation kinetics was monitored by GC/FID and was found to be following pseudo first order reaction. Kinetics parameters such as rate constant and half life were calculated. Half life of degradation with modified whetlerite (MWh/NaOH) system having 4.0 % NaOH was found to be 1.5, 7.9, 1206 and 20 minutes for DECnP, DEClP, DMMP and sarin respectively. MWh/NaOH system showed maximum degradation of simulants of nerve agents and sarin to their hydrolysis products. The reaction products were characterized using NMR technique. MWh/NaOH adsorbent was also found to be active against sulphur mustard.
In order to understand the breakthrough behaviour of iodine vapours on impregnated carbon systems, an active carbon, 80 CTC grade, $12{\times}30$ BSS particle size and $1104\;m^2/g$ surface area, was impregnated with metal salts such Cu, Cr, Ag, Mo and Zn, and an organic compound Triethylene diamine (TEDA) to prepare different carbon systems such as whetlerite, whetlerite/TEDA, whetlerite/KI/KOH and ASZMT. The prepared adsorbents along with active carbon were characterized for surface area and pore volume by $N_2$ adsorption at liquid nitrogen temperature. These carbon systems were compared for their CT (concentration X time) values at 12.73 to 53.05 cm/sec space velocities and 2 to 5 cm carbon column bed heights. The carbon column of 5.0 cm bed height and 1.0 cm diameter was found to be providing protection against iodine vapours up to 5.5 h at 3.712 mg/L iodine vapour concentration and 12.73 cm/sec space velocity. The study clearly indicated the adsorption capacities of carbon systems to be directly proportional to their surface area values. Dead layer with all the prepared carbon systems was found to be less than 2.0 cm indicating it to be minimum bed height to have protection against $I_2$ vapours. Effect of carbon bed height and flow rate was also studied. The active carbon showed maximum protection at all bed heights and flow rates in comparison to all other impregnated carbon systems, showing that only physical adsorption is responsible for the removal of iodine vapours.
A Nanoscale Zero-Valent Iron(NZVI) was modified to build a reactor system to treat nitrate. Shell layer of the NZVI was modified by slow exposure of the iron surface to air flow, which produced NZVI particles that are resistant to aerial oxidation. A XANES (X-ray Absorption Near-Edge Structure) analysis revealed that the shell consists of magnetite ($Fe_3O_4$) dominantly. The shell-modified NZVI(0.5 g NZVI/ 120 mL) was able to degrade more than 95% of 30 mg/L of nitrate within $30 hr^{-1}$ ( pseudo first-order rate constant($k_{SA}$) normalzed to NZVI surface area ($17.96m^2/g$) : $0.0050L{\cdot}m^{-2}{\cdot}hr^{-1}$). Ammonia occupied about 90% of degradation products of nitrate. Nitrate degradation efficiencies increased with the increase of NZVI dose generally. Initial pH values of the reactor systems at 4, 7, and 10 did not affect nitrate removal rate and final pH values of all experiments were near 12. Nitrate removal experiments by using the shell-modified NZVI immobilized on a cellulose acetate (CA) membrane were also conducted. The nitrate removal efficiency of the CA membrane supported NZVI ($k_{SA}=0.0036L{\cdot}m^{-2}{\cdot}hr^{-1}$) was less than that of the NZVI slurries($k_{SA}=0.0050L{\cdot}m^{-2}{\cdot}hr^{-1}$), which is probably due to less surface area available for reduction and to kinetic retardation by nitrate transport through the CA membrane. The detachment of the NZVI from the CA membrane was minimal and impregnation of up to 1 g of NZVI onto 1 g of the CA membrane was found feasible.
암모늄헵타몰리브데이트(ammonium heptamolybdate, AHM)를 전구체로 제조한 실리카 담지 몰리브드늄$(MoO_{3}/SiO_{2})$ 촉매의 구조적 특성을 x-ray 회절기(XRD)를 사용하여 자세히 고찰하였다. 몰리브드늄의 표면담지량은 0.2부터 4.0 atoms $Mo/nm^{2}$로 변화하였으며, 담지촉매의 소성온도는 $300\~500^{\circ}C$로 변화하여 열역학적으로 형성 가능한 모든 몰리브드늄산화물의 구조를 고찰하였다. 담지량이 큰 경우(4 atoms $Mo/nm^{2}$), $300^{\circ}C$소성에서는 뭉쳐있거나 잘 분산된 hexagonal 형태의 결정체가 형성되었으며, $500^{\circ}C$로 소성온도를 증가하면 뭉친 orthorhombic 형태의 $MoO_{3}$ 결정체가 형성되었다. 뭉친 orthorhombic 형태의 결정체는 담지량이 1.1 atom $Mo/nm^{2}$이상이 되면 형성된 반면 잘 분산된 hexagonal 형태의 결정체는 가장 큰 표면 담지량 4.0 atoms $Mo/nm^{2}$에서도 고찰하기가 어려웠다. 이러한 hexagonal 결정체의 담체 표면에서의 높은 분산은 암모니아로 인한 몰리브드늄 산화물($MoO_{3}$)과 실리카($SiO_{2}$) 담체 사이의 강한 표면작용에 기인한 것으로 생각된다.
콘크리트는 장기간 사용환경에 노출되면서 다양한 표면열화과정을 거친다. 실리케이트 기반 함침제는 콘크리트 표면에 적용되어 불용성 수화물을 형성하는데, 이 과정에서 다양한 공학적 장점을 기대할 수 있다. 본 연구는 분산형 실리케이트를 사용하여 표면의 내구성능을 강화하고 이후 광촉매를 분무함으로서 표면 함침된 콘크리트의 자기정화능력을 평가하는 것이다. 이를 위해 실리케이트 함침 콘크리트에 대하여 압축강도 뿐 아니라, 흡수성, 건조 수축, 염소이온저항성, 황산저항성, 동결융해 저항성 등과 같은 내구성 실험이 수행되었다. 또한 아세트 알데이드 및 메틸렌블루 반응 평가를 통하여 독성카스의 제거와 자기정화성능을 평가하였다. 실리케이트 함침 후 광촉매 도포를 함으로서 광촉매의 부착성을 확보할 수 있었으며, 콘크리트의 내구성 개선과 광촉매 고유의 정화성능을 유지할 수 있었다.
We used polymers of alternating cationic and anionic nature to build up shells on fiber surfaces, strengthen the worn-out fibers and improve paper properties made from such fibers. OCC and ONP pulps were either dipped or salted out in the cationic polyallylamine, polyacrylamide and starch solutions. After centrifugal drying, these were followed by treatments in anionic polyacrylic acid, poly-acrylamide, and starch solutions, respectively. The shell-enhanced fibers were formed into handsheets and their physical properties evaluated. The results show that building multiple shells on worn-out fiber surfaces can strengthen the fibers and paper. The simpler and more practical impregnation-centrifuging treatment provided the desired effects, whereas salting out the polymers produced somewhat superior fibers. The latter process, were impractical, however. The first pair of polymeric shells imparted marked strength improvement, whereas later layers had diminishing efficacies. Overall, the methods can improve fiber quality, attaining paper strength requirements without resorting to expensive measures. Alternate cationic polymer and filler powders were also deposited on fiber surface based on the micriparticle system in an anticipation of stiffness gains. Platy minerals, such as montmorillonite, bentonite, sericite, clay and talc were added following cationic PAM. After dewatering of polymer-pigment shelled fiber of one to 3 pairs of layers, handsheets either calendered or uncalendered were evaluated. The results indicate that regardless of calendaring, stiffness of the handsheets did not improve appreciably while certain other strength properties showed gains. We also attempted the novel starch gel filler addition method wherein tapioca starch and filers (PCC, sericite or clay) were mixed at high solids content of 50% and cooked until gelatinized. The filled handsheets were dried under various conditions and then tested for their properties. Improvements in strengths of modified filled paper were observed.
초고분자량 폴리에틸렌은 우수한 기계적 특성과 생체 적합성으로 인해 생체 재료 분야에서 널리 이용되어 왔다. 그러나, 다른 생체 고분자 재료와의 접착 시, 초고분자량 폴리에틸렌 분말의 표면 불활성으로 인해 접착력이 현저히 감소한다. 본 연구에서는 초고분자량 폴리에틸렌 분말을 첨가함으로써 상온 경화형 폴리(메틸 메타크릴레이트) 뼈 시멘트의 기계적 특성 및 열적 특성을 향상시키기 위해 메틸 메타크릴레이트와 자일렌의 혼합 용액으로 초고분자량 폴리에틸렌 분말의 표면 개질을 시도하였다. 개질 후, 표면 처리된 초고분자량 폴리에틸렌 분말은 적외선 분광기, 주사전자 현미경, 인장압축 시험기, 및 디지털 온도계로 특성을 결정하였다. 메틸 메타크릴레이트와 자일렌의 함량을 달리하여 표면 개질된 초고분자량 폴리에틸렌 분말을 함유한 폴리(메틸 메타크릴레이트) 뼈 시멘트의 기계적 특성을 측정해 본 결과, 메틸 메타크릴레이트/자일렌을 1 : 1 (부피 비율)로 표면 개질한 초고분자량 폴리에틸렌 분말을 첨가시킨 새로운 폴리(메틸 메타크릴레이트) 뼈 시멘트의 기계적 강도가 최대였으며, 중합 열은 103 $^{\circ}C$에서 58∼73 $^{\circ}C$로 감소함을 확인하였다. 또한, 초고분자량 폴리에틸렌 분말의 표면 개질방법의 메카니즘을 제안하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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