폴리에스터계 분체도료용 경화제로 사용하기 위하여 상업용 ${\beta}-hydroxyalkylamide$ (${\beta}-HAA$)의 주사슬에 cyclohexane 고리가 도입된 $N^1,N^1,N^4,N^4$-tetrakis(hydroxyethyl)cyclohexane-1,4-dicarboxamide ($Cy-{\beta}-HAA$)를 dimethyl trans-1,4-cyclohexanedicarboxylate과diethanolamine로부터 높은 수율로 합성하고 NMR, MS 및 FT-IR 스펙트럼으로 구조를 확인하였다. 합성된 $Cy-{\beta}-HAA$는 기존의 ${\beta}-HAA$에 비하여 열적 안정성이 우수할 뿐만 아니라, 폴리에스터 분체 도료의 경화제로 사용했을 시 ${\beta}-HAA$를 사용한 것에 비해 더 매끄러운 도막이 형성되었으며 도막 표면에 핀홀(pinhole)의 생성이 감소되었다.
한 분자 내에 3개의 chiral 중심이 있는 1,3-티아졸리딘 술록시드 1의 입체화학을 중수소치환반응 및 trapping 반응을 통해 밝혔다. 3-아세틸-1,3-티아졸리딘 5의 부분이성질체를 분리한 다음 6과 8을 각각 술록시드로 산화시켜 상응하는 $\alpha$-시스 10, $\alpha$-트랜스 11과 $\beta$ -시스 12, $\beta$ -트랜스이성체 13을 얻었다. 술폭시드 10은 중성 조건하의 환류하는 벤젠 또는 톨루엔 용액 중에서 열역학적으로 보다 안정한 13으로 이성질화하였다. 중수소치환반응에 의해서 술폭시드 13과 술폭시드 11의 2-메틸기의 수소원자는 중수소로 치환되었다. 술폭시드 10과 12로부터 sigmatropic 전위에 의해서 생성된 중간체 슬페닌산 25 및 26은 2-머캡토벤조티아졸(2-MBT)에 의하여 trap되어 디술피드 27 및 28로 전환되었으나 동일한 반응조건하에서 술폭시드 11 및 13은 환팽창 생성물 디히드로-1,4-티아진 29로 전환되었다. 산촉매 존재하에서 술폭시드 10, 11, 12는 술폭시드 13을 통해서 디히드로-1,4-티아진 29로 정량적으로 전환되었다. 술폭시드들의 이성질화 및 29의 생성메카니즘도 기술하였다.
대표적인 유기인계 살충성 0,0-diethylphenylphosphate 유도체의 양자 약리학적 특성에 대한 이해를 도모하기 위하여 EHT와 CNDO/2분자궤도 함수 계산방법으로 0,0-diethylphenylphosphate 분자의 형태와 에너지성분 및 반응성을 검토하였다. 형태이성체들에 대한 전체에너지($E_r$)와 쌍극자 능율값(${\mu}$)을 계산한 바, ${\theta}=0^{\circ}$보다 ${\theta}=90^{\circ}$인 형태가 ${\mu}=2.4D$와 $E_r=181.5(EHT)$ 및 $E_r=154.8kcal/mol(CNDO/2)$만큼 작은 값을 나타낼뿐만 아니라, steric factor도 작아지므로 ${\theta}=90^{\circ}$형태가 가장 알짜 안정화된 형태이었으며 ${\theta}=90^{\circ}$형태에 대한 HOMO, LUMO에너지, 알짜 전하, overlap population, AO계수 등을 계산하였다. Hammett식에 적용하며 치환기 효과를 검토한 결과, 전자를 끄는 치환기에 의하여 P원자의 양하전이 증가하는 coulomb term 효과와 LUMO에너지가 낮아지는 frontier orbital term 효과가 같은 경향으로 이루어저 charge-control-led reaction과 orbital-controlled reaction이 일어나는 $SN_2$형의 반응성을 갖는다는 사실을 알았다.
제초성 비치환(H) benzenesulfonyl urea 분자, 1은 sulfonyl group 인접의 amino group과 pyrimidinyl group의 N원자 사이에 회합(H-결합)된 형태(II-keto)가 제일 안정하였으며 phenyl 치환$(R_2$ 및 $R_3)$유도체, 2는 전자를 밀수록$(\sigma<0)$ LUMO(ev.)는 음의 값으로 증가하여 물 분자의 HOMO(ev.)사이에 궤도 조절반응(p<0)에따른 전형적인 친핵 반응성을 나타낸다. N-(4,6-이치환-pyrimidine-2-yl)aminocarbonyl-2-(1,1-dimethoxy-2-fluoro)ethylbenzenesulfonamides, 3 및 N-(4,6-이치환-triazine-2-yl)aminocarbonyl-2-(1,1-dimethoxy-2-리uoro)ethylbenzenesulfonamide, 4 유도체의 4,6-이치환기(X 및 Y) 와 헤테로 고리의 변화에 따른 올챙이고랭이(Scirpus juncodies.) 에 대한 제초활성은 소수성$((log\;P)_{opt.}=0.89)$이 가장 큰 영향을 미치는 요인이었다. 또한, pyrimidine-치환체, 3이 triazine-치환체, 4보다 양호한 제초활성을 나타내었으며 dimethoxypyrimidine-치환체, 3a가 가장 큰 제초활성을 보였다.
입자크기 감소에 의한 약물의 표면적 증가는 불용성 약물의 생체이용률 즉, 약물의 흡수량과 속도를 향상시켜 주는 효과적인 방법으로 알려져 있다. 그 동안 약물 나노제제 공정 동안 약물 나노입자가 응집되는 것을 방지하기 위한 안정제 또는 분산제로서 한정된 수의 부형제만 사용되어 공정의 개선에 제약이 되었다. 본 연구에서는 N-카복시안하이드라이드 단량체의 개환 중합으로 합성한 소수성과 친수성을 가진 아미노산 공중합체가 불용성 약물인 나프록센 나노입자를 안정화시키기 위한 새로운 물질로서 사용되었다. 합성된 아미노산 공중합체로 안정화된 나프록센 나노입자는 60분간 습식 분쇄 공정에 의해 $200\~500nm$의 크기로 제조되었고, 공중합체의 소수성 부분이 적어도 $10 mol\%$ 이상이어야 효과적인 크기 감소를 볼 수 있으며, 공중합체의 모폴로지와 분자량은 입자 크기 감소를 결정하는 중요 요소가 아니었다. 또한 제조된 약물 나노입자 크기는 눈에 띄는 응집없이 14일까지 안정한 것을 알 수 있었다.
Four crystal structures of M3-A (M3Na9-xHx-A, M=Rb or K and x=1 or 0), Rb3Na8H-A(a=12.228(1) Å and R1=0.046), Rb3Na9-A (a=12.258(3) Å and R1=0.058), K3Na8H-A (a=12.257(3) Å and R1=0.048) and K3Na9-A (a=12.257(3) Å and R1=0.052), have been determined by single crystal x-ray diffraction technique in the cubic space group Pm3^m at 21 ℃. In all structures, each unit cell contained three M+ ions all located at one crystallographically distinct position on 8-rings. Rb+ ions are 3.12 and 3.21 Å away respectively from O(1) and O(2) oxygens, about 0.40 Å away from the centers of the 8-rings, and K+ ions are 2.87 and 2.81 Å apart from the corresponding oxygens. These distances are the shortest ones among those previously found for the corresoponding ones. Eight 6-rings per unit cell are occupied by eight Na+ ions, each with a distance of 2.31 Å to three O(3) oxygens. The twelfth cation per unit cell is found as Na+ opposite 4-ring in the large cavities of M3Na9-A and assumed to be H+ for M3Na8H-A. With these noble non-framework cationic arrangements, larger M+ ions preferably on all larger 8-rings and the compact Na+ ions on all 6-rings, the bond angles in the 8-rings of M3-A, 145.1 and 161.0 respectively for (Si,Al)-O(1)-(Si,Al) and (Si,Al)-O(2)-(Si,Al), turned out to be remarkably stable and smaller, by more than 12 to 17°, than the corresponding angles found in the crystal structures of zeolites A with high concentration of M+ ions. It is to achieve these remarkably relaxed 8-rings, the main windows for the passage of gas molecules, with simultaneously maximized cavity volumes that M3-A have been selected as one of the efficient zeolite A systems for gas encapsulation.
사독은 단백성물질이며 그 작용은 효소적이다. 동물에 대한 강력한 작용은 독사교상의 치료에 있어서 중요한 문제점을 가지고 있다. 독사에 대한 항혈청의 개발은 오래 전부터 이루어 졌으며 근년에 와서는 거의 완성된 상태라고 생각한다. 그러나 이러한 형편에서도 항혈청에 지니고 있는 몇가지의 결점으로 인하여 유효한 화학치료제의 개발이 요구되고 있다. 그러나 사독의 다양성을 고려할 때 획일적인 치료제를 얻기란 매우 곤란할 것으로 생각된다. 사독을 화학물질로써 불활성화 시키려는 시도는 많아서 chelate 성 물질 thio 화합물, 혹종의 Amino acid, Tannic acid 등 단백질 응고제 등 시험관내에서는 강력히 작용하는 물질이 많이 발견되었으나 이들의 작용은 사독에 대해서 비특이적이며 또한 생체내에서의 작용이 강하여 그의 이용에 많은 제한이 있다. 저자들은 미생물로부터 사독에 대한 조해물질의 검색을 시도했던바 Penicillium 속의 한균주로 부터 유효한 물질을 얻을 수 있었으며 이것을 ISV-33이라 명명하였다. 이 물질은Agkistro-don 및 Trimeresurus 류 사독의 Proteinase와 출혈인자 및 치사인자에 잘 작용하여 이것들을 불활성화시키나 일반효소에는 거의 작용하지 않았다. 이 물질은 사독에 대해서 $\frac{1}{4}$~$\frac{1}{8}$ 량으로서 충분히 작용하나 그 자체의 독성은 위를 대상으로 실험했을 때 거의 나타나지 않는다. 또 이 물질은 사독에 대해서 특이성이 강하며 in vivo에서도 작용한다. 이 물질은 결정성이며 열수에는 용이하게 용해하나 명수나 명종 유기용매에는 거의 용해하지 않으며 단지 Ethylacetate에는 약간 용해한다. mp는 222$^{\circ}C$에서 승화하며 분자량 약 392인 Tetra carboxylic acid로 동정되었다 분자식은(C$_{8}$$H_{6}$N $O_{5}$)$_2$라고 인정되며 이 물질은 Polycarboxylic acid 이므로 chelate 작용이 있을 가능성이 있으나 금속효소에 대해서는 일률적으로 작용하지 않음으로 사독의 불활성화에 있어서 chelate 작용에 인한 것은 아니라고 생각된다. 그 구조식은 아직 확정하지는 못하였으나 지금까지의 실험결과로서 cyclo hexane을 골격으로 하고 여기에 Epoxy group와 caborxyl 기가 있는 것으로 추정된다. 또 이 물질은 산, Alkali, 가열등에 대해서 매우 안정한 것으로 나타났다. 이 연구의 일부는 문교부 연구조성비(1978년도)에 의해서 수행되었다.
화청벼에서 유기시킨 심백경유 및 유전자적 웅성불임 돌연변이계통에 있어서 두 특성간의 상호관련성을 검토하였고, 종실의 몇가지 이화학적 특성을 밝혔다. 돌연변이계통의 생육형질과 불임의 안정성을 조사하였고 웅성불임화시 기를 추정하였다. 이들을 토대로 웅성불임종자의 조기 외관 식별에 의한 새로운 일대잡종품종 육성체계를 구상하였고 자연교잡율도 검토하였다. 그 결과는 다음과 같이 요약된다. 1. 심백 및 유전자적 웅성불임 돌연변이는 다면발현 효과를 가진 단순열성유전자에 의해 지배되었다. 즉 이 돌연변이계통이 교잡된 분리집단에서 심백종자는 곧 웅성불임종자임을 확인하였다. 2. 심백종자는 외형과 크기는 정상종자와 동일하였으나 배유 중앙부위의 전분결정조직이 성기고 전분입자 모양도 원형~타원형 이었다. 따라서 1,000립중, 절대밀도, 경도 등이 정상종자에 비해 유의하게 낮아졌다. 3. 심백종자의 단백질함량과 알칼리 붕괴도는 정상종자와 동일하였으나 아밀로스함량이 유의하게 낮아졌고, 호응집성에서는 상당히 harder gel 특성을 보였다. 4. 웅성불임식물체는 정상식물체에 비해 초장 및 간장이 현저히 단축되었고 이삭추출이 불량하였으며 주당수수가 유의하게 적었다. 5. 화분발육단계 중 웅성불임화시기는 감수분열기 이전인 것으로 추정되었고, 이 웅성불임은 온도나 일장에 관계없이 항상안정적이었다. 6. 이 돌연변이체를 이용하여 일대잡종을 육성하는 체계를 구상하였고, 그 효율을 세포질적-유전자적 웅성불임(CGMS)이나 환경감응 유전적 웅성불임(EGMS) 등을 이용하는 체계와 비교하였다. 7. 분리집단에서 정조상태로 웅성불임증자를 선별시 비중선 단독으로는 비중 1.14~l.16 g/cm 에서 순도 85~90% 웅성불임종자의 순도로 웅성불임종자를 선별할 수 있었는데, 10~15%의 흔입된 정상종자는 파종 후 유묘 또는 일대잡종생산포에서 생육상태 판정으로 용이하게 제거할 수 있을 것으로 판단되었다. 8. 웅성불임계통의 자연교잡율은 수분조작처리구(GA$_3$ 처리+지엽절단+rope 사용 화분털기)에서 화분친 2열, 웅성불임 1열 재식시 17.3%로 가장 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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