• 제목/요약/키워드: spinel structure

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수성가스전이반응(Water Gas Shift Reaction)을 위한 Ce 첨가에 따른 Cu/Mn 촉매의 활성 연구 (Effect of Ce Addition on Catalytic Activity of Cu/Mn Catalysts for Water Gas Shift Reaction)

  • 박지혜;임효빈;황라현;백정훈;구기영;이광복
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제28권1호
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    • pp.1-8
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    • 2017
  • Cu/Mn/Ce catalysts for water gas shift (WGS) reaction were synthesized by urea-nitrate combustion method with the fixed molar ratio of Cu/Mn as 1:4 and 1:1 with the doping concentration of Ce from 0.3 to 0.8 mol%. The prepared catalysts were characterized with SEM, BET, XRD, XPS, $H_2$-TPR, $CO_2$ TPD, $N_2O$ chemisorption analysis. The catalytic activity tests were carried out at a GHSV of $28,000h^{-1}$ and a temperature range of 200 to $400^{\circ}C$. The Cu/Mn(CM) catalysts formed Cu-Mn mixed oxide of spinel structure ($Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_4$) and manganese oxides ($MnO_x$). However, when a small amount of Ce was doped, the growth of $Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_4$ was inhibited and the degree of Cu dispersion were increased. Also, the doping of Ce on the CM catalyst reduced the reduction temperature and the base site to induce the active site of the catalyst to be exposed on the catalyst surface. From the XPS analysis, it was confirmed that maintaining the oxidation state of Cu appropriately was a main factor in the WGS reaction. Consequently, Ce as support and dopant in the water gas shift reaction catalysts exhibited the enhanced catalytic activities on CM catalysts. We found that proper amount of Ce by preparing catalysts with different Cu/Mn ratios.

수열합성법에 의한(Ni, Zn)-Ferrites의 초미세분말 합성공정 및 $CO_2$분해 특성 연구 (Study on The Synthesis of The Ultra-Fine (Ni, Zn)-ferrite by The Hydrothermal Method and its $CO_2$ Decomposition)

  • 김정식;안정률;류호진
    • 한국재료학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.223-226
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    • 2000
  • 산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) $MeFe_2O_{4-\delta}$는 약 $300^{\circ}C$의 낮은 온도에서 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해한다. 본 연구에서는 $(Ni_x,\;Zn_{1-x}Fe_2_4$ 초미세 페라이트 분말을 수열합성법으로 제조하여 $CO_2$ 분해특성을 살펴보았다. 제조된 페라이트는 XRD 분석 결과, 페라이트의 전형적인 스피넬 구조를 보여주고 있으며, ICP-AES, EDS 정량분석에 의하여 초기 혼합 조성비와 거의 동일한 조성비로 합성되었음을 알 수 있었다. 제조된 (Ni, Zn)-ferrites 분말의 BET 비표면적은 약 $110\textrm{mg}^2$/g$ 이상의 큰 값으로 나타났으며, 입자크기는 약 5~10nm로 매우 작았다. 산소결핍 페라이트 $(Ni_x,\;Zn_{1-x})Fe_2O_{4-{$\delta}}$$CO_2$ 분해 효율은 조성에 따라 큰 차이를 보이지 않았으며 3원계 (Ni, Zn)-ferrite가 Ni-ferrite보다 더 높았다.

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탄자니아산 루비 및 사파이어의 보석광물학적 특성 (Gemological Characteristics of Rubies and Sapphires from Tanzania)

  • 박희율;성규열
    • 한국광물학회지
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    • 제18권4호통권46호
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    • pp.313-323
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    • 2005
  • 탄자리아산 강옥의 보석광물학적 특성을 파악하기 위하여 XRD, XRF, EPMA, FT-IR과 SEM-CL 분석을 수행하였다. 탄자니아산 강옥은 장파장 자외선이나 단파장 자외선에서 거의 형광반응이 나타나지 않는다. 탄자니아산 강옥은 내포물의 종류에 따라 5가지 유형으로 분류될 수 있으며, 유형 I은 액상 내포물 풍부한 형태, 유형 II는 기상 내포물 풍부한 형태, 유형 III은 액상 $CO_{2}$를 함유한 형태, 유형 IV는 고상 내포물을 함유한 형태, 유형 V는 유체 포유물과 고상 내포물 및 딸광물(daughter mineral)이 공생하는 복합 내포물 형태이다. 탄자니아산 강옥의 SEM-CL분석에서 성장구조가 수반된 쌍정조직, 스피넬 반정, 괴상조직과 누대조직 등이 관찰된다. 루비와 사파이어는 크롬과 철의 함량에 의해 뚜렷이 구분되며, $Al_{2}O_{3}/100-Cr_{2}O_{3}-Fe_{2}O_{3}$ 다이어그램에서 각각 고유한 영역에 도시된다. FT-IR 분석결과, 탄자니아산 강옥 시료들이 모두 유사한 양상을 보이고 있으며, $455.09\~459.23\;cm^{-1},\;603.15\~611.71\;cm^{-1},\;1509.00\~1655.05\;cm^{-1}$$3436.41\~3468.87\;cm^{-1}$에서 흡수 피크가 관찰된다. 연구 결과는 탄자니아산 강옥의 감별 및 산지 추측에 유용한 정보로 활용될 수 있다.

어트리션밀을 이용한 CoAl2O4 나노 무기 안료의 제조 및 특성 평가 (Preparation and characterization of CoAl2O4 blue ceramic nano pigments by attrition milling)

  • 이기찬;윤종원;김진호;황광택;한규성
    • 한국결정성장학회지
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    • 제23권5호
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    • pp.255-264
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    • 2013
  • $CoAl_2O_4$는 열적 및 화학적으로 매우 안정한 물질이며 독특한 광학적 특성으로 인해 도자기 제품, 유리, 페인트, 플라스틱을 장식하는 세라믹 착색제로 사용되어져 왔다. 본 연구에서는 착체중합법(Polymerized complex method)과 고상합성법(Solid state reaction)을 이용하여 단상의 $CoAl_2O_4$ 청색 무기 안료를 합성하였고, 잉크젯 프린팅용 잉크로의 응용 시 노즐 막힘 및 분산안정성과 같은 문제점을 방지하기 위해 고에너지 밀링 공정 중 하나인 어트리션밀을 이용하여 입자를 미세화하였다. 밀링 공정은 직경 1 mm의 지르코니아 볼을 이용하여 BPR(Ball to powder weight ratio) 100 : 1, 800 rpm의 조건에서 3시간 동안 진행되었다. 합성된 안료는 XRD, FE-SEM, TEM, PSA, 그리고 CIE $L^*a^*b^*$ 측정을 통하여 어트리션밀링 전후의 특성을 분석하였다. XRD 측정 결과 단상의 $CoAl_2O_4$ 청색 무기 안료가 합성되었고, 고에너지 밀링 공정을 통하여 100~200 nm의 입자 크기를 가지는 청색 나노 무기 안료를 얻었다.

리튬이차전지 음극재용 나노입자 Li4Ti5O12의 전기화학적 연구 (Electrochemical Study of Nanoparticle Li4Ti5O12 as Negative Electrode Material for Lithium Secondary Battery)

  • 오미현;김한주;김영재;손원근;임기조;박수길
    • 전기화학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.1-5
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    • 2006
  • 리튬이온전지용 음극 활물질로 스피넬 구조의 리튬 티탄산화물$(Li_4Ti_5O_{12})$이 졸겔법과 HEBM법으로 제조되었다. 제조된 $Li_4Ti_5O_{12}$의 입자크기 및 결정구조를 확인하기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 평균입자분석(PSA)을 수행한 결과 100nm의 균일한 크기의 입자를 확인하였다. 작업전극으로 $Li_4Ti_5O_{12}$를 사용하고 기준전극과 상대전극으로 lithium 호일을 사용하여 전기화학적인 삼상전극 셀을 구성하여 전기화학적인 특성 평가를 한 결과 $1.0\sim2.5V$의 전압 범위에서 고율 충 방전 성능과 0.2C에서 173mAh/g의 용량 특성을 나타내었다. $Li_4Ti_5O_{12}$은 리튬의 삽입과 탈리가 일어나는 동안 구조적인 안정성을 보여주고 있다.

Li_{0.5}Fe_{2.5-x}Al_xO_4 페라이트계의 Mossbauer 스펙트럼 연구 (A Study OH Mossbauer Spectra Of the $Li_{0.5}Fe_{2.5-x}Al_xO_4$ Ferrite System)

  • 백승도
    • 한국자기학회지
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    • 제11권2호
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    • pp.58-62
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    • 2001
  • L $i_{0.5}$ F $e_{2.5-x}$A $l_{x}$ $O_4$ 페라이트계에 대한 XRD와 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. $Al^{3+}$ 씨온의 치환량 x가 증가할수록 격자상수는 작아지고, 값이 0, 0.3, 0.6인 시료에서는 두 site의 F $e^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 6선 흡수선이 나타났고, x가 0.9, 1.2인 시료에서는 6선 흡수선외에 열에 의한 전자적 완화현상에 기인한 2선 흡수선이 공존하였으며, x가 1.5인 시료는 2선 흡수선만 나타났다. 공명흡수면적으로 계산된 L $i_{0.5}$ F $e_{2.5-x}$A $l_{x}$ $O_4$ 페라이트계의 금속 양이온 분포식은(L $i_{1-a}$$^{+}$F $e_{a}$ $^{3+}$ ) z으로 나타낼 수 있었고, 시료내의 $Al^{3+}$ 의 증가는 B-site의 F $e^{3+}$ - $O^{2-}$ 결합거리를 증가시켜 공유 결합성을 약화시키는 것으로 확인되었으며, $Al^{3+}$ 씨 증가에 따라 B-site의 F $e^{3+}$ 이온의 수가 감소하여 A-B 초 교환 상호 작용이 약화되는 것을 알 수 있었다.다.

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실리카 템플레이트를 이용하여 다공성 중공형태를 갖는 LiMn2O4 합성 및 전기화학적 특성 연구 (Synthesis and Electrochemical Performance of Mesoporous Hollow Sphere Shape LiMn2O4 using Silica Template)

  • 류성현;류광선
    • 전기화학회지
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    • 제14권3호
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    • pp.184-190
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    • 2011
  • 다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$는 실리카 템플레이트과 침전법에 의해 합성되었다. 합성한 $LiMn_2O_4$는 나노사이즈의 1차입자를 가지며 다공성 중공형태를 가지고 있었다. 실리카 템플레이트의 제거는 NaOH를 이용하여 화학적 에칭법이 사용되었다. NaOH의 농도를 높여줌에 따라 망간산화물 입자 크기가 증가 하며 다공성의 중공구가 형성되었다. X-선 회절 분석을 통하여 합성된 $LiMn_2O_4$는 Fd3m의 공간 그룹을 가지는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 실리카와 망간염의 비율을 높여주었을 경우 합성된 $LiMn_2O_4$는 1차입자의 크기는 감소한다. 실리카와 망간염의 비율이 1 : 9 이상인 경우에서 마이크론 단위의 정방정계의 $LiMn_2O_4$가 합성되었다. 다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 2032형태의 코인셀을 제작하여 충/방전 테스트를 하였다. 나노사이즈의 1차입자를 가진 시료의 경우에는 마이크론 사이즈의 1차입자를 가진 시료보다 용량은 낮았지만 용량유지율은 향상되는 것 확인 할 수 있었다.

CH4로 환원된 페라이트를 이용한 CO2 분해 (Decomposition of CO2 with Reduced ferrite by CH4)

  • 신현창;정광덕;주오심;한성환;김종원;최승철
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권7호
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    • pp.657-662
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    • 2002
  • 페라이트를 이용한 $CO_2$분해 반응에서 부분 산화로 CO와 $H_2$의 제조가 가능한 C $H_4$를 사용하여 CuF $e_2$ $O_4$와 NiF $e_2$ $O_4$를 환원시킨 후, 환원된 페라이트를 이용하여 $CO_2$분해 반응 연구를 진행하였다. C $H_4$와 페라이트의 환원 반응에서, $700^{\circ}C$부터 $H_2$와 CO가 생성되었으며, 80$0^{\circ}C$까지의 반응에서 페라이트는 산소부족형 철산화물(Fe $O_{1-{\delta}}$(0$\leq$$\delta$$\leq$1))과 금속 Cu와 Ni의 혼합물 상태로 환원되었다. 환원된 페라이트를 이용한 $CO_2$분해 반응에서, 환원된 CuF $e_2$ $O_4$와 NiF $e_2$ $O_4$보다 높은 반응성을 나타내면서 더 많은 양의 $CO_2$를 분해하였다 이 반응에서 $CO_2$분해는 산소부족형 철산화물의 산화에 의해서만 일어났고, 치환된 2가 양이온은 산화되지 않은 금속 상태로 존재하였다. 이와 같은 결과를 통하여 C $H_4$를 이용하여 페라이트를 환원시킨 후, $CO_2$를 분해하는 공정은 $H_2$와 CO 같은 유용한 가스 제조는 물론 이를 이용하여 $CO_2$도 분해할 수 있는 활용가치가 매우 높은 공정으로 평가된다.

Fe0.9Zn0.1Cr2S4의 결정학적 및 자기적 성질에 관한 연구 (Studies of Crystallographic and Magnetic Properties in Fe0.9Zn0.1Cr2S4)

  • 배성환;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.34-37
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    • 2007
  • [ $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ ]를 직접합성법으로 제조하여 X선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X선 회절도 분석 결과, 결정구조는 입방정형 스피넬 구조이며, 공간 그룹은 Fd3m으로 격자 상수는 $a_0=9.9967\;{\AA}$로 결정되었다. 100 Oe 인가자장하의 자화 곡선(ZFC: Zero field cooling)에서는 77 K 근방에서 첨점 형태의 특이 현상이 관측되었다. VSM과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석 결과 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 153 K로 결정되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서 커다란 전기 사중극자 상호작용에 의한 비대칭적인 8-line 형태를 나타내었으며 이때의 전기 사중극자 분열치는 2.22mm/s이었다. 77 K에서 전기 사중극자 분열치는 0.20mm/s로 급격히 감소하였고 온도 상승과 함께 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 또한 8-line에서 6-line 형태로 변하였다. 상온에서의 이성질체 이동 값은 0.48mm/s로 철의 이온 상태가 전 온도 영역에서 $Fe^{2+}$로 결정되어 진다.

Chromite 물질의 자기상호작용에 관한 뫼스바우어 분광연구 (Mössbauer Studies of Changed Interaction on Cr Ions in Chromite)

  • 최강룡;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.47-50
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    • 2007
  • 최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.