• 분석과학
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• 제36권5호
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• pp.216-223
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• 2023

Aluminium (Al) is one of the major elements in rocks and its concentration can be varied, depending on different rock types as well as sources. The present study aimed to propose an analytical method based on the UV-Vis as a cheap, simple, and common instrument equipped in most laboratories for Al quantification in rocks after the microwave assisted acid digestion. The aluminone and 8-hydroxyquinoline were investigated for the colorimetric assay. The results show that the 8-hydroxyquinoline reagent was more favorable in terms of the minimized affects of the potential interferences present in the digested solutions, i.e., Fe³⁺, Si⁴⁺ and F^-. The calibration curve was constructed from 0.10 mg/L to 3.00 mg/L with the goodness of linearity (R² = 0.9996). The limits of detection and quantification (LOD and LOQ) were estimated, i.e., 0.029 mg/L and 0.087 mg/L, respectively. The 8-hydroxyquinoline was applied to real rock samples, demonstrating favorable precision (RSD = 0.34 %-1.8 %) and no remarkable differences were found compared to the inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) as a reference measurement approach.

• 한국환경보건학회지
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• 제49권2호
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• pp.66-77
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• 2023

Background: Along with the increase in consumer interest in and consumption of tattoo products, the controversy over harmful heavy metals associated with the use of tattoo cosmetics is also increasing. Therefore, investigation of hazardous metals in these tattoo products is needed. Objectives: This study was performed to provide useful data for establishing reasonable standards to securely manage tattoo cosmetics, tattoo stickers, and tattoo inks distributed in the market. Methods: Thirteen kinds of hazardous metal contents (Pb, As, Cd, Sb, Ni, Co, Cu, Cr, Se, Ba, Zn, Sn, and Hg) were analyzed for 23 tattoo cosmetics, ten tattoo stickers, and 16 tattoo inks. Hg was measured through the combustion-gold amalgamation method, and other hazardous metals were measured by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) after acidic decomposition using a microwave apparatus. Results: The detected ranges of Pb, As, Cd, Sb, Ni, and Hg in tattoo cosmetics were 0.07~1.18, 0.06~0.41, ND~0.07, 0.01~3.44, 0.12~2.75, and ND~0.01 ㎍/g, respectively. All of the hazardous metals detected were below the recommended maximum standards of the Ministry of Food and Drug Safety. The mean amount of Pb detected in tattoo stickers for children was 0.24 ㎍/kg and Cd was not detected, meaning both metals met the recommended criteria. There was no statistically significant difference in all measured metals between children's tattoo stickers and adults' tattoo stickers. In the results of the study on the hazardous metal content of tattoo inks, four products (25%) for Pb, one product (6%) for As, 13 products (81%) for Ni, four products (25%) for Cu, and five products (31%) for Zn exceeded the recommended standards approved by the government. The highest predicted exposure amount for hazardous metals exceeding the recommended level of tattoo inks in a single tattooing was 5.69 ㎍/kg for Ni, 8.51 ㎍/kg for Zn, 0.44 ㎍/kg for Pb, 8.07 ㎍/kg for Cu, 0.44 ㎍/kg for As, and 71.36 ㎍/kg for Ba. Conclusions: It is necessary to prepare criteria for content limitation for the management of Co, Cr, Ba and Se tattoo cosmetics, and tattoo inks require thorough quality control.

• 한국광물학회지
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• 제20권3호
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• pp.181-191
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• 2007

천연유리로 만든 보석들의 보석학적 특징을 알아보기 위하여 중국 광동성 마오밍산 텍타이트와 백두산에서 채취한 흑요석을 대상으로 편광 및 반사현미경, 주사전자현미경, 비중 및 굴절율 측정, X-선형광분석, ICP-MS분석, X-선회절분석, 전자현미분석 등을 실시하였다. 중국산 텍타이트와 북한산 흑요석은 모두 검고, 패각상 단구를 나타내며, 수 mm 두께로 연마하였을 경우에는 모두 짙은 갈색의 반투명한 특징을 나타낸다. 텍타이트는 $4{\sim}10 cm$ 크기의 길쭉한 원통형 모양으로, 또는 직경이 $3{\sim}5 cm$인 구형으로 산출된다. 텍타이트의 표면에는 직경이 최대 3 mm인 함몰구조가 있는 것이 특징이다. 텍타이트의 모스경도는 $5{\sim}5.5$, 비중은 2.66이며, 단굴절을 일으키며, 굴절율은 1.51이다. 텍타이트 속에는 다수의 구형 기포가 분산되어 있으며, 규질성분이 높은 유리질물질이 존재한다. X-선회절 분석결과 비정질상태임이 확인되었다. 백두산 흑요석은 두 가지 형태로 나타난다. 즉, 균질한 검은색의 흑요석과 백색 결정을 함유하고 있는 것 등이다. 주된 차이점인 굴절율은 $1.49{\sim}1.50$으로서 텍타이트보다는 작으며, 비중은 텍타이트보다 다소 큰 $2.67{\sim}2.68$을 나타낸다. 또한 구형 기포 내포물이 없는 대신 새니딘과 자철석 침상결정을 함유하고 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제39권3호
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• pp.250-259
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• 2024

발효주의 잔류물질 실태조사를 위해 울산지역에서 유통되는 발효주 150건을 수거하여 잔류농약 400종과 중금속 납, 카드뮴, 수은을 분석하였다. 잔류농약 분석 결과, 102건(68%)의 검출을 나타냈으며 검출된 농약 종류는 35종으로 그 중 원료 농산물의 기준이 없는 농약은 4종이 검출되었다. 발효주 종류별로 비교하면 와인이 60건의 검사 중 54건(90%)으로 가장 많은 잔류농약이 검출되었고 맥주는 60건 중 37건(61.7%), 막걸리는 30건 중 11건(36.7%)이 검출되었다. 발효주에 대한 중금속 분석 결과는 납 73건(48.7%), 카드뮴은 9건(6.0%), 수은은 36건(24.0%)을 나타내었다. 납은 73건의 검출 중 와인이 57건(78.1%)을 차지해 가장 높은 검출을 나타내었고 카드뮴과 수은은 검출된 9건, 36건 중 막걸리가 7건(77.8%), 13건(36.1%)으로 가장 많이 검출되었다. 각 품목에서 검출된 잔류농약 및 중금속 항목에 대해 인체노출량 평가결과는 모두 1% 미만으로 안전한 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.417-426
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• 2002

반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 $NH_3$를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, 및 $^{48}Ca$에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.

• 암석학회지
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• 제20권3호
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• pp.161-172
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• 2011

유도결합 플라즈마 질량분석법에 의한 암석 시료의 미량원소 정량분석을 위한 전처리 과정으로 통상 산분해법인 비이커-가열판 용해법이 사용된다. Zr과 Hf은 다른 비유동성 원소들과 함께 지구조 해석에 이용되는 중요한 원소이지만 암석 내에 이들을 농집시키는 불용성 광물이 있으면 비이커-가열판 용해법으로 완전히 용해되지 않는다. 이러한 불용성 광물을 용해시키기 위해 고압 테프론 용기법이나 알칼리 용융법을 이용하는데 전처리시간이 너무 오래 걸리거나 농도가 낮은 희토류원소 등의 분석 정확도가 감소하는 문제점이 있다. 이 연구에서는 자동 용융 기기를 사용하여 미국지질조사소의 암석 표준시료 3종(AGV-2, BHVO-2, G-3)을 저희석 유리구로 제작하고 이 유리구를 분말로 만들어 산분해를 거쳐 용해시킨 방법(유리구 용해법)으로 전처리한 후, 유도결합 플라즈마 질량분석기와 유도결합 플라즈마 원자방출분광기를 이용하여 희토류 원소를 포함한 30종의 미량원소 분석을 실시하였으며 시료에 대한 최종적인 희석비율은 1:2,000 이하로 유지하였다. 이 유리구 용해법에 의한 분석결과를 암석 분말시료를 이용한 비이커-가열판 용해법과 비교해 보았다. 대체적으로 Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Pb 등의 원소분석 결과는 두 방법 모두 3종의 표준물질에서 추천치와 잘 부합되었으며 유리구 용해법을 이용한 분석에서 Pb, Zn 등 휘발성 원소의 손실은 나타나지 않았다. 저어콘을 많이 함유한 화강암 표준시료(G-3)의 Y, Zr, Hf과 중희토류원소에 대해서는 비이커-가열판 용해법의 경우 추천치에 비해 체계적으로 낮은 값을 보인 반면 유리구 용해법은 추천값에 잘 부합되는 결과를 얻었다. 이 연구의 유리구 용해법을 이용하면 불용성 원소를 포함한 미량원소 분석의 정확도가 크게 향상될 것으로 기대된다.

• 분석과학
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• 제23권5호
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• pp.485-491
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• 2010

토양 중 유해원소 분석용 인증표준물질 KRISS CRM 109-03-SSD를 개발하였다. 인증 대상 원소는 현행 토양환경보전법에서 규제하고 있는 비소, 카드뮴, 크로뮴, 구리, 수은, 니켈, 납, 아연이다. 인증표준물질 제조를 위한 출발물질은 강원도 상동의 텅그스텐 폐광 광미 더미에서 채취하였다. 출발물질은 선별, 건조, 분쇄, 체거름, 혼합, 병입, 살균의 일련의 과정을 거쳐 제조한 다음 ISO Guide 35의 절차를 준용하여 인증하였다. 측정에는 동위원소희석 질량분석법(ID-ICP/MS) 및 기기중성자방사화분석법(INAA)을 이용하였다. 균질도 평가는 ISO 13528의 부속서 B를 준용하여 실시하였다. 인증값은 서로 다른 두 가지 측정방법에 의한 분석 결과 또는 동일한 방법이지만 독립적으로 2회 반복 시행된 분석의 결과로부터 결정하였다. 최종으로 비소, 카드뮴, 크로뮴, 구리, 납, 니켈, 아연 7개 원소에 대한 인증값을 결정하였다. 수은은 낮은 농도로 인해 균질도 요건을 만족시키지 못해 철, 텅그스텐과 함께 참고값으로 제공된다. 환경감시목적으로 많이 이용되는 ISO 11466에 따른 왕수에 의한 용출시험 또한 실시하였다. 용출시험은 공립시험소 및 대학 시험소 등 6개 기관의 공동분석으로 수행되었다. 용출시험의 실험실간 편차는 인증값의 불확도에 비해 크게 나타났다. 용출시험에 대한 공동분석 결과는 참고값으로 제공된다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권4호
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• pp.353-359
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• 2007

본 연구는 우리나라에서 유통되고 있는 어류를 전국 10개 연안지역에서 수거된 해산어류 35종 531건과 , 전국 내륙지방 및 주요도시에서 수거된 담수어 12종 80건을 대상으로 납, 카드뮴, 비소, 구리, 망간, 아연, 총수은 함량을 분석하였다. 전처리방법(습식분해법, 변형된 microwave 분해법, microwave 분해법)에 따른 각각의 분해조건을 비교${\cdot}$검토한 결과, microwave 분해법이 회수율이 가장 우수한 것으로 확인되었다. ICP-MS를 이용하여 수은을 제외한 6 종 금속의 회수율을 측정한 결과 약 94-108%를 보였으며, mercury analyzer를 이용한 수은의 회수율은 99%를 나타냈다. 해산어류 중 중금속 평균 함량은 비소 2.523, 카드뮴 0.017, 구리 0.569, 납 0.023, 수은 0.068, 망간 0.395 및 아연 6.086 mg/kg으로 나타났다. 담수어 중 중금속 평균함량은 비소 0.370, 카드뮴 0.011, 구리 0.628, 납 0.026, 수은 0.058, 망간 1.150 및 아연 9.980 mg/kg으로 나타났다. 우리나라에서 유통 중인 어류에서 섭취되는 중금속 함량을 FAO/WHO 에서 설정된 잠정주간섭취허용량인 PTWI와 비교한 결과 카드뮴, 수은, 납이 각각 0.9, 1.6 및 0.9% 로 나타나 조사된 어류를 통한 우리나라 국민들의 중금속 섭취는 현재까지는 안전한 수준인 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권1호
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• pp.23-30
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• 2020

국내에 유통되는 식품용 기구 및 용기·포장 중 4종류(유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류) 의 재질, 총 198건을 수거하여 식품으로 이행 가능성이 있는 중금속(납, 카드뮴, 비소 및 안티몬)에 대하여 이행량을 ICP-MS 로 조사하였다. 식품유사용매는 4% 초산을 사용하여 25℃를 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 하였으며, 시험법 검증을 위하여 검량선, 검출한계, 정량한계, 회수율, 정밀성 및 측정불확도를 산출하였다. 이행량 조사 결과 유리제의 경우 납과 카드뮴은 각각 N.D.-752.21 ㎍/L, N.D.-1.99 ㎍/L 이고, 도자기제는 납, 카드뮴 및 비소가 각각 N.D.-1,955.86 ㎍/L, N.D.-74.06 ㎍/L, N.D.-302.40 ㎍/L 이며, 법랑의 납, 카드뮴 및 안티몬은 각각 N.D.-4.48 ㎍/L, N.D.-7.00 ㎍/L, N.D.-52.00 ㎍/L 이였다. 그리고 옹기류의 납, 카드뮴 및 비소는 각각 N.D.-13.68 ㎍/L, N.D.-0.04 ㎍/L, N.D.-6.71 ㎍/L 수준으로 확인 되었다. 이와 같은 결과를 근거로 유리제 등으로부터 식품으로 이행 가능한 중금속의 위해도는 총 섭취량대비 4.83% 이하로 비교적 안전한 것으로 판단된다. 또한, 본 연구결과는 국내에서 유통중인 유리제 등의 식품용 기구 및 용기·포장은 모두 국내의 기준·규격에 적합함을 확인하였다.

• 전기화학회지
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• 제24권4호
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• pp.120-132
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• 2021

기존 LiCoO₂의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO₂ 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni_0.6Co_0.2Mn_0.2-x(OH)₂/xTiO₂를 제조하였다. Li₂CO₃와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2-xTi_xO₂ 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.