철이 이온교환된 상업용 베타제올라이트를 $450{\sim}900^{\circ}C$ 범위에서의 소성 및 수열처리 온도에 따른 아산화질소 직접분해 반응성을 관찰하였다. Fe-베타제올라이트의 특성분석을 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 탈착, $^{27}Al-NMR$, XPS 분석을 수행하였다. $900^{\circ}C$에서의 소성처리 온도 및 $750^{\circ}C$에서의 수열처리 후의 Fe-베타제올라이트의 비표면적 및 기공 부피는 30% 정도 감소하였지만, 감소 정도는 수열처리 후에 더욱 심각하게 관찰되었다. 하지만 격자 안의 Al은 이온 교환된 Fe에 의하여 $900^{\circ}C$에서의 소성처리 후에도 낮은 탈알루미늄화에 의해 안정된 사면체 형태의 Al 상태를 유지하였다. 소성 및 수열처리 온도 증가에 따라 아산화질소의 분해반응 온도는 증가하였고 수열처리 후의 비활성화가 소성처리 후보다 심각하게 관찰되었다.
Rehab Hammoda;Naser Shaalan;Mohammed H. Al-Mashhadani;Dina S. Ahmed;Rahimi M. Yusop;Ali H. Jawad;Emad Yousif
분석과학
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제36권5호
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pp.236-249
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2023
Carbon dioxide (CO2) capture and storage is a critical issue for mitigating climate change. Porous aromatic Schiff base complexes have emerged as a promising class of materials for CO2 capture due to their high surface area, porosity, and stability. In this study, we investigate the potential of Schiff base complexes as an effective media for CO2 storage. We review the synthesis and characterization of porous aromatic Schiff bases materials complexes and examine their CO2 sorption properties. We find that Schiff base complexes exhibit high CO2 adsorption capacity and selectivity, making them a promising candidate for use in carbon capture applications. Moreover, we investigate the effect of various parameters such as temperature, and pressure on the CO2 adsorption properties of Schiff base complexes. The Schiff bases possessed tiny Brunauer-Emmett-Teller surface areas (4.7-19.4 m2/g), typical pore diameters of 12.8-29.43 nm, and pore volumes ranging from 0.02-0.073 cm3/g. Overall, our results suggest that synthesized complexes have great potential as an effective media for CO2 storage, which could significantly reduce greenhouse gas emissions and contribute to mitigating climate change. The study provides valuable insights into the design of novel materials for CO2 capture and storage, which is a critical area of research for achieving a sustainable future.
순수한 $MnO_2$ 산화물을 과망간산칼륨과 망간아세테이트를 사용하여 침전법으로 제조하였고 소성온도를 달리하여 CO 산화반응을 수행하였다. 촉매의 물리화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착, $H_2-TPR$, CO-TPD 등의 특성분석을 수행하였다. $MnO_2$-300 촉매는 9nm 크기 근처의 좁은 기공크기 분포로 존재하며 $181m^2/g$의 높은 비표면적을 보였다. XRD와 $H_2-TPR$ 분석으로 $MnO_2$ 촉매는 $Mn^{4+}$와 $Mn^{3+}$의 산화상태임을 확인하였다. CO-TPD 분석으로 소성온도가 높아질수록 탈착되는 $CO_2$의 양이 감소하는 것을 확인하였다. $MnO_2$ 촉매의 소성온도에 따른 최적 활성에서는 $300^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, $200^{\circ}C$ 이하에서 100%의 CO 전환율을 보였다. 수분 존재하의 CO 산화반응은 활성점에 $H_2O$와 CO의 경쟁 흡착으로 촉매의 활성을 감소시켰으며 수분제거 시 활성이 건조조건과 동일하게 회복되었다.
동진벼의 현미에서 캘러스를 유도하여 증식할 경우 Ge첨가가 캘러스 내의 Ge함량에 미치는 영향을 검토한 결과는 다음과 같다. 배지별 Ge농도에 따른 캘러스 증식율과 캘러스내 Ge 및 무기원소의 함량은 N$_{6}$배지보다는 MS배지에서 캘러스증식이 좋았으며, 캘러스 내 K함량을 제외하고는 Ge 및 기타 무기원소의 함량이 대체로 높았다. N$_{6}$배지와 MS배지 내 Ge농도가 높을수록 캘러스 증식율은 감소되나 캘러스 내 Ge함량은 증가되었고 Ca, Mg, K의 함량은 감소되며 Fe, Mn, Zn, Cu의 함량 등은 Ge농도 100~200 mg/$\ell$까지는 증가되나 그 이상 농도에서는 감소되는 경향이었다. Ge의 종류 및 농도에 따른 캘러스 내 Ge함량은 처리 한 Ge농도가 높을수록 증가되었는데, Ge 시용량이 100 mg/$\ell$ 이하에서는 무기ee(GeOf) 처리가 유기Ge(Ge-132) 처리보다 캘러스 내 Ge함 량이 높았으나, 그 이상의 농도에서는 유기 Ge처리가 무기Ge처리보다 캘러스 내 Ge함량이 높았고 캘러스 활력도 좋았다. 배지의 pH가 낮을수록 캘러스의 활력은 떨어지나 캘러스 내 Ge함량은 높았으며, citric acid 와 myo-inositol의 0.1~l.0 mM을 배지에 처리한 경우 무시용보다 캘러스 생육이나 캘러스 내Ge 및 기타 무기원소의 함량이 증가되었는데, citric acid보다는 myo-inositol의 시용에서 더 증가되었다.
In this study, an accelerated carbonation process was applied to stabilize hazardous heavy metals of industrial solid waste incineration (ISWI) bottom ash and fly ash, and to reduce $CO_2$ emissions. The most commonly used method to stabilize heavy metals is accelerated carbonation using a high water-to-solid ratio including oxidation and carbonation reactions as well as neutralization of the pH, dissolution, and precipitation and sorption. This process has been recognized as having a significant effect on the leaching of heavy metals in alkaline materials such as ISWI ash. The accelerated carbonation process with $CO_2$ absorption was investigated to confirm the leaching behavior of heavy metals contained in ISWI ash including fly and bottom ash. Only the temperature of the chamber at atmospheric pressure was varied and the $CO_2$ concentration was kept constant at 99% while the water-to-solid ratio (L/S) was set at 0.3 and $3.0dm^3/kg$. In the result, the concentration of leached heavy metals and pH value decreased with increasing carbonation reaction time whereas the bottom ash showed no effect. The mechanism of heavy metal-stabilization is supported by two findings during the carbonation reaction. First, the carbonation reaction is sufficient to decrease the pH and to form an insoluble heavy metal-material that contributes to a reduction of the leaching. Second, the adsorbent compound in the bottom ash controls the leaching of heavy metals; the calcite formed by the carbonation reaction has high affinity of heavy metals. In addition, approximately 5 kg/ton and 27 kg/ton $CO_2$ were sequestrated in ISWI bottom ash and fly ash after the carbonation reaction, respectively.
카올리나이트에 의한 세슘-137 및 스트론튬-90 흡착에 대한 지하수의 주요 양이온 ($Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$, $K^+$, $Na^+$ 및 음이온 ($SO_4{^{2-}}$, $HCO_3{^-}$)의 영향을 그리고 pH의 영향을 뱃치실험을 통하여 알아보았다. 세슘 및 스트론튬 흡착에 대한 지하수 양이온들의 농도, 전하, 이온반경사이의 상대적인 영향을 알아보기 위하여 통계적 방법으로 디자인된 3차원적인 Kd 모델링 방법이 시도되었다. 모델링결과 흡착에 미치는 정도는 양이온의 수화반경이 가장 큰 영향을 미치며, 그다음 이온들의 전하, 농도의 순서임이 밝혀졌다. pH변화에 따른 카올리나이트의 제타전위를 측정하고 amphoteric 반응측면에서 Cs, Sr 흡착 특성을 설명하였다. 카올리나이트의 Cs 및 Sr 흡착에 대한 경쟁양이온들의 이온강도가 pH 보다는 더 큰 영향을 미친다. 탄산수소이온의 농도는 스트론튬의 흡착거동에 상당한 영향을 미친다. 이는 탄산수소이온 ($HCO_3{^-}$)의 농도변화에 다른 pH의 변화에 기인하는 것 뿐만아니라, WATWQ4F 프로그램을 이용한 열역학적 계산에 의하면 Strontianite ($SrCO_3$)의 침전에 의한 것으로 해석된다.
토립자 표면에서의 흡착에 의한 토양에서의 탄화수소계 화합물의 지연효과는 잘 알려진 현상이다. 본 연구에서는 배치시험과 주상시험을 수행함으로써 사질토양에서 Benzene의 이동성에 대한 지연효과를 조사하였다. 배치시험을 위하여 토양시료와 다양한 초기농도의 Benzene 용액을 48시간 반응시켰고. 초기용액과 평행상태의 Benzene 용액의 농도를 HPLC를 이용하여 분석하였다. 주상시험은 파괴곡선으로 알려진 시간에 따른 용액의 농도를 측정함으로써 수행되었다. 추적자로는 10 g/L 농도의 KCI과 0.88 g/L의 Benzene 용액을 사용하였고 .각각의 용액을 토양시료의 상부경계면에 순간주입한 후 정상류 상태에서 배출구로 빠져나온 용탈수의 농도를 EC-meter와 HPLC를 이용하여 측정하였다. 배치시험의 결과로부터 linear adsorption isotherm에 의한 분배계수가 측정되었고 주상시험 조건의 용적밀도 및 함수율을 고려한 지연계수가 산정되었다. 주상시험의 결과 i) Benzene의 첨두농도는 KCl 첨두농도보다 상당히 낮았으나. ⅱ) 첨도농도의 도달시간은 거의 일치하였다. 첨두농도의 도달시간이 일치한다는 결과는 지연효과가 일어나지 않았다는 것을 지시하며, 배치시험의 결과로부터 산정된 지연계수를 고려하여 예측된 파과곡선은 Benzene의 주상시험 결과와 일치하지 않았다. Benzene 농도의 뚜렷한 감소를 설명할 수 있는 유일한 방법은 convection-dispersion equation(CDE) 모델에서 비가역 흡착에 의한 농도의 절대적 감소를 고려하는 감쇄계수(decay or sink coefficient)를 적용해야 하는 것으로 판단된다.
XAD-16-[4-(2-thiazolylao)]orcinol (TAO)형 킬레이트 수지에 대한 U(VI), Tb(IV), Zr(IV), Cu(II), Pb(II), Ni(II), Zd(II), Cd(II) 및 Mn(II) 이온의 흡착 및 탈착 특성을 용리법으로 조사하였다. 각 금속이온의 총괄용량과 pH 변화에 따르는 혼합 금속이온의 분리능 및 금속이온의 최적 흡착 조건을 조사하기 위하여 금속이온의 흡착에 미치는 흐름속도, 완충용액의 농도에 대한 영향을 검토하였다. 킬레이트 수지에 의한 금속이온의 총괄 흡착 용량은 각각 0.35nmol U(VI)/g resin, 0.49nmol Th(VI)/g resin, 0.41nmol Cu(II)/g resin 및 0.31nmol Zr(IV)/g resin이었다. 그리고 pH 5.0에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속이온의 용리순서는 Th(IV)>Cu(II)>U(VI)>Zr(IV)>Pb(II)>Ni(II)>Zn(II)>Mn(II)>Cd(II)이었다. 흐름속도 0.28mL/min 및 pH 2~5범위에서 혼합 금속이온을 분리한 결과 pH가 증가함에 따라 이들 이온의 군분리가 가능하였다. 한편, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2SO_4$ 및 $Na_2CO_3$ 등의 탈착제에 의한 탈착특성을 조사한 결과 2M $HNO_3$는 Zr(IV)을 제외한 대부분의 금속이온들은에 대하여 높은 탈착효율을 나타냈으며, 1M $H_2SO_4$ 용액을 사용하면 Zr(IV)의 탈착 및 회수가 가능하였다. 또한 킬레이트 수지를 이용하여 미량의 U(VI) 이온이 함유된 인공 해수 시료를 용리시키고 회수한 결과 94%이상의 높은 회수율을 나타내었다. 아울러 XAD-16-TAO 킬레이트 수지는 희토류 금속의 혼합시료를 2M $HNO_3$ 용액으로 용리시키면 U(VI)의 선택적인 분리, 농축 및 회수에 유용함을 알 수 있었다.
염화 지르코니움산화물을 수용액상하에 $100^{\circ}C$에서 다양한 숙성 시간 동안 환류시켜 지르코니움 수화물을 제조하였고 결정성 $ZrO_2$를 얻기 위하여 $700^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 제조된 물질의 특성분석을 위하여 시차 열분석, X-선회절 분석, 비표면적과 세공분포 측정, 투과 전자 현미경 분석, 암모니아 승온 탈착 분석, 이산화탄소 승온 탈착 분석 그리고 이소프로판올 승온 탈착 분석을 수행하였다. 24시간 숙성시키고 $700^{\circ}C$에서 소성 후 순수한 정방형계 지르코니아만을 얻을 수 있었다. 숙성시간 증가는 상대적으로 더 작은 입자, 고비표면적 및 고 기공부피의 지르코니아를 제조할 수 있었다. 지르코니아의 숙성 시간이 길어질수록 흡착된 암모니아의 양이 상대적으로 증가하는 경향을 보였고 상대적으로 흡착된 이산화탄소의 양은 감소하였다. 지르코니아 촉매상에서 프로필렌을 생성하는 이소프로판올 탈수 반응에서 촉매 활성은 168시간 동안 숙성하여 제조한 지르코니아 촉매가 가장 좋은 활성이 나타냈다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.
Fe의 함량을 0.5~3.3 wt%의 범위에서 이온 교환하여 제조한 Fe-TNU-9 제올라이트 촉매상에서 $N_2O$ 농도를 2000~8500 ppm, 반응온도를 $300{\sim}550^{\circ}C$ 범위 내에서 $N_2O$ 직접분해반응을 수행하였다.제조된 촉매는 X-선 회절분석, 질소흡착, 주사전자현미경 등으로 특성분석을 수행하였다. 최적 Fe 함량은 2.7 wt%로 그 이상의 함량에 있어 Fe 함량은 $N_2O$ 직접분해반응에 큰 영향을 미치지 않았다. 이온교환 후에 TNU-9의 XRD 상으로는 안정된 상태를 유지하였지만 0.01 M Fe 용액 하에서 이온 교환한 3.1 wt% Fe-TNU-9 제올라이트는 H-TNU-9에 비해 최대 60%까지의 결정화도가 감소하였다. 이러한 결정화도의 감소는 비표면적 및 기공부피와 연관질 수 있지만 감소정도는 약 10% 정도로 결정화도 감소와 비교하면 영향은 크지 않았다. 멱차수법을 이용한$N_2O$ 분해반응에 있어$N_2O$ 부분 반응차수는 $420^{\circ}C$에서 0.69, $464^{\circ}C$에서 0.97차까지 변화하였다. 활성화 에너지는$N_2O$의 농도가 증가하면 같은 경향으로 증가하였고, 34~43 kcal/mol 범위 내에서 넓게 분포하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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