An improved method for the preparation of monomethine cyanine dyes with quinoline nucleus by one-pot three-component using 1-methyl-2-quinolinethione, quaternized 2- or 4-methylheterocyclic compounds and methyl p-toluenesulfonate as starting materials was described. Compared with the traditional methods, the new synthetic method reduced the reaction steps, shortened the reaction time, avoided the separation and purification of the intermediate and reduced cost. The dyes absorbed in the region 478.0-563.0 nm and had molar extinction coefficients of $1.3{\times}10^4-9.4 {\times}10^4L\;mol^{-1}\;cm^{-1}$. Their fluorescence maxima and Stokes shifts were in the range of 525.2-594.4 nm and 16.2-80.6 nm in different solvents, respectively. From the spectral properties of the dyes in different solvents, it could be found that the ${\lambda}_{max}$ of the dyes were shorter in protonic solvents, and showed hypsochromic shifts with the increase of polarity of the solvents.
요오드의 전기화학적 환원과정을 여러가지 특성을 가진 물아닌 용매 속에서 polarography, chronopotentiometry, cyclic voltammetry, controlled potential coulometry 등의 전기분석적 방법을 이용하여 적하수은전극, 백금, 금 및 백금아말감전극등을 사용하여 상세히 조사하였다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 피리딘과 같은 양쪽성 용매 속에서는 $I_2{\longrightarrow}I^-$의 I단계 환원과정을 거치며 아세톤, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤, 디메틸술폭시드, 아세토니릴과 같은 반양성자 용매속에서는 $I_2{\longrightarrow}I_3^-{\longrightarrow}I^-$의 2단계 환원과정을 거쳤다. 적하수은전극, 고인 수은전극, 백금, 금 그리고 백금아말감전극등 전극조건을 다르게 하였을 때에도 $^'I_2$의 환원과정은 같았으며 사용한 모든 전극에서 확산지배적이었다. 반양성자용매에 물을 첨가하여 그 영향을 걸토한 결과 물의 첨가량이 약 $50v/v{\%}$ 이상일때 2단계의 환원과정이 1단계의 환원과정으로 줄어들었다. 또 chronopotentiometric data와 Send의 식으로부터 계산한 각 용매 속에서의 요오드의 확산계수는 $D_{I2}^{AN}=5.96{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{13-}^{AN}=9.63{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{I2}^{MeOH}=5.30{\times}10^{-6}cm^2/sec$이였다. 전기화학적 환원과정의 stoichiometry를 알아 보고저 controlled potential coulometry로 使用하였으며, 얻은 생성물은 은법적정으로 확인 및 정량하였다.
Objective: Significant concerns have been raised over chemical exposure and potential health risks such as increased cancer mortality among laboratory workers. The aim of this study was to investigate the overall exposure and unit task exposure levels of researchers in organic synthesis laboratories at universities. Methods: Seventy-seven personal Time-weighted average(TWA) samples and 139 task-based samples from four organic synthesis laboratories at two universities were collected over three days. The concentrations of acetone, chloroform, dichloromethane(DCM), diethyl ether, ethyl acetate, n-hexane, tetrahydrofuran(THF), benzene, toluene, and xylene were determined using the GC-FID. Results: The most frequently used chemicals in the laboratories were acetone, DCM, n-hexane, methanol, and THF. Carcinogens such as benzene, chloroform, and DCM were used in one or more laboratories. The TWA full-shift exposures of researchers to acetone was the highest(ND-59.3 ppm). Benzene was observed above the occupational exposure limit in 18-40% of the samples. The levels of exposure to organic solvents were statistically different by task(p<0.05), while washing task was the highest. Washing was not perceived as a part of the real lab tasks. Rather it was considered as simple dish-washing or experimental preparation and performed in an open sink where exposure to organic solvents was unavoidable. TWAs and task-based concentrations were compared by substance, which suggests that TWA-based assessment could not reflect short-term and high concentration exposures. Conclusions: Laboratory workers may be exposed to various organic solvents at levels of concern. TWA-based measurement alone cannot guarantee holistic exposure assessment among lab workers as their exposures are very dependent on their tasks. Further investigation and characterization for specific tasks and overall chronic exposures will help protect lab workers from unnecessary exposure to chemicals while they perform research.
복합재료의 제조에 있어서 분산은 매우 중요한 요소 중 하나이다. 복합재료의 제조 시 matrix 용재에 강화재를 보다 잘 분산하기 위하여 용매를 사용하는데 용매에 따라 분산도가 달라지기 때문에 어떠한 용매가 분산에 용이할지에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 다양한 솔벤트 용매(DMF, NMP, Ethylene glycol, Acetone, DI water)에 대해 나노 필러인 산화 그래핀(Graphene oxide)의 용매에 따른 GO의 분산거동과 용해도 분석을 통해 분산에 유리한 용매를 파악하고자 하였다. 그 결과 UV-Vis spectroscopy 흡광도 측정을 통해 DMF와 Ethylene glycol이 가장 좋은 분산성을 가짐을 알 수 있는 반면 DI water는 가장 낮은 분산성을 보임을 알 수 있었다. 또한 표면장력과 시간에 따른 분산 육안 관측을 통해 DI water, Ethylene glycol, NMP, DMF, Acetone 순으로 분산성이 우수한 것을 알 수 있었는데 이는 Hansen solubility parameter 값과 일치하는 경향임을 확인할 수 있었다.
병풀(Centella asiatica) 추출물인 asiaticoside와 madecassoside는 항균성 및 피부재생 등의 효과로 인해 아시아 지역에서 치료용 연고에 사용되고 있으며, 병풀의 재배 및 추출효율을 높이기 위한 연구가 상업화를 위해 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 환경 친화적인 추출 용매인 deep eutectic solvents(DESs)가 병풀에서 asiaticoside와 madecassoside의 추출 효율에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 다양한 수소결합 받개(hydrogen bond acceptor, HBA)와 주개(hydrogen bond donor, HBD)의 혼합 몰비(HBA1: HBD2, HBA1:HBD3, HBA1:HBD4, 그리고 HBA1:HBD5)로 제조하여 추출용매로 사용하였며, 용매 추출에서 일반적으로 사용되고 있는 추출용매인 증류수(DW)와 methanol (MeOH)의 추출 결과를 최적화된 HPLC조건으로 분리하여 정량 분석하였다. 그 결과, DW와 DES를 3:7로 혼합하여 사용한 경우가 단일 MeOH를 사용한 경우보다 약 1.4배 높은 추출 효율을 보였다. 반대로 MeOH과 DES를 3:7로 혼합하여 사용하는 경우에서는 단일 MeOH를 사용하는 경우보다 약 6 % 낮은 추출 효율을 보였다.
Fluorescence quenching of l,4-bis [2-(2-methylphenyl) ethenyl]-benzene (Bis-MSB) by carbon tetrachloride in five different solvents namely hexane, cyclohexane, toluene, benzene and dioxane has been carried out at room temperature with a view to understand the quenching mechanisms. The Stern-Volmer plot has been found to be non-linear with a positive deviation for all the solvents studied. In order to interpret these results we have invoked the Ground state complex and Sphere of action static quenching models. Using these models various rate parameters have been determined. The magnitudes of these parameters imply that sphere of action static quenching model agrees well with the experimental results. Hence the positive deviation in the Stem-Volmer plots is attributed to the static and dynamic quenching. Further, with the use of Finite Sink approximation model, it was possible to check whether these bimolecular reactions as diffusion limited and to estimate independently distance parameter R' and mutual diffusion coefficient D. Finally an effort has been made to correlate the values of R'and D with the values of the encounter distance R and the mutual diffusion coefficient D determined using the Edwardis empirical relation and Stokes-Einstein relation.
자연상태의 물질들은 많은 유용한 성분들을 포함하고 있다. 이 성분들 중에서, 천연 영양 성분들은 기능성 식품 또는 화장품, 의약품의 첨가제로써 활용 되고 있다. 이러한 영양성분들을 유용하게 활용하기 위해 각 성분들에 대한 최적의 용매 선택방법을 제시하였다. 각 성분에 대한 용해도 파라미터를 계산하였으며 총 용해도 파라미터는 분산성, 극성, 수소결합 효과로 구성되고 이들 기여도가 각각 계산되었다. 용질과 용매의 용해도 파라미터에 의해 chi(${\chi}_{12}$)파라미터가 결정되었으며 chi파라미터에 의해 아미노산 성분들에 대한 최적의 용매-용질쌍이 선정되었다.
투과증발공정에서 polydimethylsiloxane(PDMS)막에 대한 용매의 수착특성과 투과 플럭스를 예측하는 방법을 제시하였다. 이 방법을 이용하여 chloroform, toluene, methoanol, n-butanol의 수착량과 투과 플럭스를 계산하였으며, 계산값과 실험값을 비교하였다. 팽윤을 촉진시키는 정용매(good solvent)인 toluene과 chloroform의 경우 계산된 수착량과 투과 플럭스는 실험값과 잘 일치하였다. 막의 밀도가 작을수록 수착량과 투과 플럭스는 증가하였다. 팽윤을 억제시키는 부용매(poor solvent)인 methanol, n-butanol의 경우는 실험값과 상당한 오차가 있었다. 따라서, 본 미케니즘에 의해 PDMS막에 대한 정용매의 수착량과 투과 플럭스는 실험에 의하지 않고도 이론적으로 예측할 수 있는 가능성을 보여주었다.
The partitioning behavior of the five printing ink solvents in nine lab-made cookies with various sugar and water content at 25${^{\circ}C}$ was studied to find out the presence and effects of interaction between the two ingredients on partitioning behavior in cookies. Solvents were ethyl acetate, hexane, isopropanol, methyl ethyl ketone and hexane. It was observed that the partition coefficient (the solvent concentration in food compared to that in air, Kp) decreased as sugar increased in all case and increased as water content increased for all compounds except toluene. Statistical analysis by the F-test method was used to determine the significance of sugar-water interactions, as well as other single factors on partitioning behavior of each solvent. Sugar content alone had no significant effects, but the crystallinity of sugar, as changed by water content, affected the partitioning behavior of the five solvents significantly. Parameter estimation for each significant factor by SAS program yielded a regression equation, which was used to predict the partitioning behavior in the finished cookie. Kp values from the regression equation could be determined more precisely by applying a correction term for the interaction between sugar and water to the Kp values of each ingredient after baking.
The lyotropic mesomorphism of lamellar liquid crystalline phase was examined by observing the swelling behavior of Distearoylphosphatidylcholine(DSPC) in glycerin and panthenol without water. The lyotropic mesomorphism was examined by using DSC, XRDs and Cryo-SEM. Increase of two polar solvents under non-hydrous condition showed distinctive differences in the lyotropic mesomorphism from forming different anisotropic structures with DSPC. Glycerin did not affect to the crystalline region of lamellar phase, whereas typical swelling mesomorphism was shown in the noncrystalline region. In contrast, panthenol showed some effect on the crystalline region, but common swelling mesomorphism was found in the non-crystalline region. In this case, the isopropyl and propyl groups in panthenol were the main factor to affect to the lipophilic domain in the crystalline region of lamellar phase. Also, it was found that the formation of well-arranged lamellar structure only by introducing glycerin and panthenol as a solvent without water, was possible. These results were confirmed by examination of the swelling mesomorphism of liquid crystal membrane triggered by introducing the two polar solvents.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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