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건강기능식품공전 시험법의 크로마토그래프법 조건의 조정 및 비타민C에 대한 적용성 평가 연구 (Optimizing analytical method in Health Functional Food code with adjustable chromatographic parameters: A case study of vitamin C)

  • 신정훈;정유성;최용석;한상범;이동규
    • 분석과학
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    • 제37권3호
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    • pp.143-154
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    • 2024
  • 건강기능식품공전은 기능성 원료의 지표(기능)성분에 대해 시험법을 고시하고 있다. 본 연구에서는 공전에서 제공하는 비타민C 시험법을 개선하고 정량을 위한 크로마토그래프법 조건의 조정 가능 범위에 대한 데이터를 검토하였다. 우선적으로 이동상 조건인 용매 조성, 염 농도, pH, 컬럼 온도를 조정해 보았으며, 특히 pH의 조절에 따라 완충용액으로부터 유래한 피크가 목적 성분인 비타민C와 명확히 분리될 수 있음을 개선된 시험법으로 확인하였다. 고정상 규격인 컬럼 내경, 컬럼 길이 및 고정상 입자 크기의 조정에 따라 성분의 머무름시간이 일부 조정되었으나, 이론단수는 유사한 수치를 나타냄으로써 목적 성분의 분리 및 정량적 분석에 영향을 주지 않았다. 변경된 컬럼 규격에 따른 유량 변경식은 USP <621> Chromatography 및 국내 식품의약품안전처의 [의약품 등 시험방법 밸리데이션 가이드라인 해설서]에서 제시하는 공식을 근거로 컬럼 규격(내경, 길이, 입자 크기)을 고려한 새로운 공식을 도출하였으며, 비타민 복합제에 대한 적용성 평가 결과, 변경된 고정상 및 유량에도 비타민C에 대한 높은 선택성을 보였다. 결론적으로, 크로마토그래프법 조건 일부의 변경을 통해서 비타민C를 최적으로 분리 및 검출할 수 있음을 확인하였으며, 등용매 용리를 활용하는 시험법에서 액체크로마토그래피의 이동상 및 고정상 조건을 조정 가능함을 확인하였다.

폴리이미드 구조변화에 의한 방향족 PBI/PI 블렌드의 상용성 및 상호작용의 세기(II) - DSDA로 합성한 PI들과의 블랜드들 - (Miscibility and Specific Intermolecular Interaction Strength of PBI/PI Blends Depending on Polyimide Structure(II) - Blend Systems with PIs Synthesized by DSDA -)

  • 안태광
    • 공업화학
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    • 제9권2호
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    • pp.207-213
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    • 1998
  • 전편의 연구결과[1]를 토대로 또 다른 방법으로써 폴리이미드의 구조를 변화시켜 방향족 폴리벤즈이미다졸(PBI)과의 블렌드들의 상용성 및 상용성을 가져다 주는 상호작용의 세기를 상대적으로 비교하였다. 이 연구에서 방향족 폴리이미드(PI)는 두 개의 디아민인 4,4'-methylene dianiline (4,4'-MDA)과 4,4'-oxydianiline (4,4'-ODA)을 dianhydride인 3,3',4,4'-diphenylsulfone tetracarboxylic dianhydride (DSDA)와의 축합반응을 통하여 용매인 DMAc로 폴리아믹산(PAA)을 합성한 후 열경화하여 얻었다. 이들 폴리아믹산(PAA)을 poly2,2-(m-phenylene)-5,5'-bibenzimidazole (PBI)와 용액 블렌딩하여 PBI/PAA 블렌드를 열경화시켜 PBI/PI의 블렌드로 전환시킨후 상용성을 조사하고 전편의 블렌드에 사용된 폴리이미드[1]와 이 연구에 사용된 폴리이미드의 구조변화에 대한 상호작용의 상대적인 크기를 조사하였다. 연구에 사용된 두 가지 블렌드인 PBI/DSDA+4.4'-MDA (Blend-V)와 PBI/DSDA+4.4'-ODA (Blend-VI)는 사용성을 보였다. 이는 성현된 필름이 투명하고, 전 블렌드 조성에 대해서 하나의 $T_g$를 가지며, 또한 블렌드 조성에 따른 N-H ($3418cm^{-1}$)와 C=O 스트레칭 밴드(1730 및 $1780cm^{-1}$)의 주파수 이동폭이 각각 $39{\sim}40cm^{-1}$, $5{\sim}6cm^{-1}$$3{\sim}4cm^{-1}$이었다. 이 연구에 사용된 블렌드들에 대하여 두 성분 고분자간 상호작용의 세기를 실험치와 Fox식으로 계산된 유리전이온도차로 생긴 면적(A), Gordon-Taylor 식에서의 ${\kappa}$ 값, 그리고 관능기인 N-H와 카보닐기의 주파수 이동폭의 변화로 살펴보았다. 이들에 대한 결과로 먼저, 면적 (A)와 ${\kappa}$ 값에 있어서 Blend-V와 Blend-VI이 전편의 블렌드 [1]인 Blend-III와 Blend-IV에 비해 작은 값을 보였다. 또한 관능기의 주파수 이동에 있어서도 이에 대한 결과와 유사한 결과를 보였다. 따라서 블렌드에 사용된 PI의 구조변화에 따라 상호작용이 다른 것은 PI 합성시에 사용된 서로 다른 dianhydride의 구조에서 페닐링 사이에 존재하는 linkage인 C=O보다 $SO_2$가 존재할 때[Fig. 2] 블렌드를 이루는 두 고분자사이의 상호작용인 수소결합력을 약화시키는 spacer로 작용한 것으로 사료된다. 다시 말하면, 전자가 후자보다 더 큰 입체장애를 일으켰기 때문이라 사려된다.

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Cu/MCM-41 메조포러스 촉매 제조 및 NO 제거 특성 (Preparation and Characterization of Cu/MCM-41 Mesoporous Catalysts for NO Removal)

  • 박수진;조미화;김석;권수한
    • 공업화학
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    • 제16권6호
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    • pp.737-741
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    • 2005
  • 본 연구에서는 제조한 MCM-41에 Cu의 함량에 따른 NO의 전환율을 고찰하였다. MCM-41은 실리카 원으로 colloid silica를 사용하였고, template로 cetyltrimethylammonium chloride (CTMACl)를 사용하여 수열 합성하였으며, Cu/MCM-41은 Cu(II) acetylacetonate를 사용해서 Cu의 농도를 5, 10, 20 그리고 40%로 변화시켜 제조하였다. 표면 특성은 pH, FT-IR로 분석하였고, 육방배열의 1차원 기공 구조는 XRD로 고찰하였다. $N_2/77K$ 등온흡착 특성은 BET식과 t-plot을 이용하여 확인하였으며, NO 제거 효율은 가스크로마토그래프를 이용하여 측정하였다. 실험 결과, Si-OH와 Si-O-Si의 stretching vibration peak가 관찰되었으며, (100), (110), (200) 그리고 (210)의 육방배열의 1차원 구조를 확인하였다. Cu 금속이 도입된 MCM-41은 Cu 도입량이 증가할수록 비표면적과 미세기공부피는 감소한 반면에 NO 제거 효율은 증가하였다. 결과적으로 Cu/MCM-41의 Cu의 함량이 증가함에 따라 전체 촉매작용 반응과 NO 제거율이 증가하였다.

수치모의를 통한 지하 LPG 저장시설에 인접한 폐기물매립지에서의 침출수이동 예측 및 제어공법 검토 (Prediction of Leachate Migration from Waste Disposal Site to Underground LPG Storage Facility and Review of Contamination Control Method by Numerical Simulations)

  • 한일영;서일원;오경택
    • 대한지하수환경학회지
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    • 제3권2호
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    • pp.51-59
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    • 1996
  • 지하 LPG 저장시설과 같은 지하수에 의존하는 시설물 인접지역에 폐기물매립장이 설치될 경우, 침출수 누출로 인한 지하수오염 예측 및 오염방지 대책수립이 요구되고, 이를 위한 지하수유동 및 용질 이동(Mass Transport) 해석을 실시하게 된다. 본 연구에서는 현재 U 지역 석유화학공단내에서 발생된 상기 와 같은 내용의 문제점을 해결하기 위하여 해석학적 해석 및 수치해석에 의한 침출수이동 예측을 실시하였으며 침출수제어 공법을 검토하였다. 해석학적 해석은 입력요소를 이송(Advenction)요인과 분산 (Dispersion)요인으로 구분하여, Peclet 수로 부터 각 요인의 침출수이동에 미치는 영향을 분석 검토하였으며, 보존성용질 이송확산 방정식으로부터 입력요소 변화율과 침출수이동속도 변화율의 관계를 함수식으로 도출하여, 입력요소 변화에 따른 침출수 이동속도 변화를 간단히 예측할 수 있었다. 수치해석은 지하수유동 및 용질이동 해석용 FEM 프로그램인 AQUA2D를 이용하여 침출수이동 예측을 위한 수치모의를 실시하였다. 침출수제어공법 검토를 위해서 3D 불연속체모형을 모의하고 모의된 모형을 대상으로 지하수유동해석을 실시하여 암반내 열극(Fracture)의 상호 연결성 분석을 통한 수벽(Water Curtain) 시스템의 타당성을 분석하였다. 해석학적 해석 및 수치모의 결과, 폐기물매립장으로 부터 지하 LPG 저장기지로 침출수가 30년 이내로 유입되는 것으로 예측되었으며, 이를 방지하기 위한 침출수 제어공법으로는 수직수벽 시스템이 효율적인 것으로 예측되었다.

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