미국 환경청이 지정한 129종의 priority pollutants 중 11종의 비휘발성 산성 유기화합물을 대상물질로 선정하여 토양시료 중의 극미량 분석방법을 연구하였다. 분석방법으로 기체크로토그래프/질량분석기- SIM(selected ion monitoring)법을 검출방법으로 정하고, 토양시료의 추출 및 농축방법으로 사용한 초음파 추출법(sonication extraction)과 Soxhlet(Soxhlet extraction)을 비교 연구하였다. 각 화합물의 회수율, 상대표준편차 및 method detection limit를 측정하여 EPA분석법을 대체할 수 있는지의 가능성을 조사하였다.
Solid-phase microextraction (SPME) was investigated to understand the BTEX extraction behavior of SPME in groundwater. Analytical procedure was conducted In both conventional and headspace mode. And the conventional direct extraction method and the headspace analysis method were compared. Data obtained with direct and headspace SPME were very similar and showed successful results. In headspace analysis, the linearity was better and RSD (relative standard deviation, %) was smaller than direct extraction.
하천, 고속도로 주변, 광산지역으로부터 채취된 시료를 대상으로 용출법과 산분해법, 완전용해법의 세가지 전처리 방법을 적용하여 중금속을 추출하고 그 결과를 비교하였다. 전처리방법으로 용출법 사용시 중금속 추출량에 비해 산분해법 사용시의 중금속 추출량이 Cu는 2.0∼221배, Pb는 2.4∼2806배, Cd는 1.3∼121배, Fe는 14.1∼1300885배, Mn은 1.2∼272배, Zn은 1.3∼373배, Cr은 2.2∼1735배 높게 나타났다. 용출법에 의한 중금속 추출량과 산분해법에 의한 중금속 추출량간에 특별한 상관관계가 없다. 이에 반해 산분해법 사용시 중금속 추출량과 완전용해법 사용시 중금속 추출량간에는 다소 상관관계가 있을 가능성이 있다. 국내와 국외의 비농경지 및 공장·산업지역 토양오염 기준치를 비교하여 볼 때 중금속(Cd, Cu, Pb)이 상대적으로 적게 추출되는 용출법을 사용하는 국내의 기준치가 중금속이 상대적으로 많이 추출되는 산분해법을 사용하는 외국의 기준치 보다 낮아야 함에도 불구하고 국내의 기준치가 외국보다 대부분 높게 책정되어있다. 개선책으로 용출법을 계속 적용하되 기준치를 낮추거나 아니면 전처리방법을 산분해법으로 바꾸고 기준치를 재조정하는 것이 필요하다.
The purpose of this study was to develope the remediation method of contaminated soils with metals and petroleum. The diesel degrading strain was isolated and identified from the soil contaminated by petroleum at industrial sites. Diesel biodegradation experiment was performed by diesel degrading bacteria in both solution and soil slurry. Contaminated soils by Zn or As and diesel were treated consecutively by steam-vapor extraction, biodegradation, and acid washing. The strain was identified as Pseudomonas aeruginosa, and named as Pseudomonas aeruginosa TPH1. The optimal culture conditions of TPH1 were $20^{\circ}C$ and pH 7.0, 3% of diesel concentration. Biodegradation of diesel was performed using the separated strain in liquid medium, and 63% of diesel was degraded in 72 hours. And 52% of diesel was removed in the tested soils. In the treatment of contaminated soils with diesel and Zn or As, 29% ~ 44% of diesel was reduced by steamvapor extraction, 60% ~ 71% of diesel was removed after biodegradation. 47% of Zn and 96% of As were removed after acid(mixture of sulfuric and oxalic acids) washing. It is recommended that consecutive treatment method of steam-vapor extraction, biodegradation and acid washing is effective for remediation of complex contaminated soils with metals and petroleum.
방사성 동위원소에 오염된 토양시료에 대하여 정확하고 신속한 U 등위원소 분석법을 개발하였고 IAEA 표준시료에 적용하여 분석법의 타당성을 검증하였다. TBP 용매추출법의 단점을 보완하기 위해서 토양시료를 질산 및 불산을 사용하여 메트릭스 성분으로부터 우라늄을 완벽하게 추출하였고 이온교환수지와 TRU Spec 수지를 이용하여 우라늄 등위원소를 악티나이드 원소로부터 순수분리하였다. 크로마토 그래피 추출법을 사용하여 토양시료에서 우라늄 등위원소 화학수율은 TBP 용매추출법의 경우보다 10% 정도 증가하였다. 크로마토 그래피 추출법을 사용한 IAEA 토양시료에 분석결과는 IAEA에서 보고된 수치와 일치하였다.
4종류의 서로 다른 납 처리시설 주변토양과 인위적으로 납을 오염시킨 토양에서 토양 내에 존재하는 주요 양이온과 토양 질량 대 EDTA 용액부피 비 및 납과 EDTA의 정량비(stoichiometric ratio)가 EDTA를 사용한 납 추출에 미치는 영향을 연구하였다. 납 오염토양으로부터의 납 추출은 EDTA용액 부피 대 토양 질량 비를 3$m\ell$/g까지 감소시켜도 영향을 받지 않았으며 단지 용액 내에 존재하는 EDTA의 몰수에 의존하는 것으로 밝혀졌다. 본 연구결과에 의하면 각각의 토양에 대한 납 추출효과는 서로 다른 독립적인 경향을 보였으며 납 광산시설 주변토양을 제외하고는 다량의 EDTA가 유입되면 모든 납이 추출되었다. 이러한 결과는 Fe, Cu. Zn, Al과 같은 토양 내에 존재하는 주요 양이온이 EDTA 의 ligand site에 반응하기 위하여 Pb와 경쟁하기 때문인 것으로 추정되어진다. 납 추출을 위한 EDTA의 도입은 여러 음이온 용해도의 증가를 동반하여 토양내 금속의 용해도를 증가하는 결과를 나타내었으며 용해되어진 금속의 양은 유입된 EDTA 몰수에 최대 20배에 이루는 것으로 나타났다. 납오염된 토양에서의 EDTA를 이용한 납 추출은 토양내의 주요 양이온, 납의 종류(species)및 납의 결합 형태와 위치에 의하여 영향을 받는 것으로 나타났으며 이러한 영향이 복합적으로 작용할 때에는 EDTA의 납 추출효과가 현저히 감소하는 것으로 밝혀졌다.
본 연구는 지하수 중 라듐(226Ra) 분석을 위해 고상추출디스크(solid phase extraction disk)를 이용한 감마선분광분석법(이하 고상추출디스크법)을 제안하고 액체섬광계수기를 이용한 액체섬광계수(liquid scintillation counter, LSC)법 및 마리넬리비커(Marinelli beaker)를 이용한 감마선분광분석기(gamma ray spectrometer)법(이하 마리넬리비커법)과의 회수율 비교를 통해 적용성을 검토하였다. 226Ra을 회수한 고상추출디스크는 딸핵종의 방출을 방지하기 위해 폴리에틸렌 필름으로 밀봉 후 감마선분광분석기로 분석하였다. 24일 경과 후, 226Ra과 딸핵종인 214Bi과 214Pb이 방사평형 된 것으로 확인되었다. 라듐 표준물질을 이용하여 고상추출디스크법으로 분석한 딸핵종 214Bi와 214Pb의 회수율은 각각 80% (295.21 Kev)와 104% (351.92 Kev)로 액체섬광계수법보다 높게 나타났다. 바탕시료(blank) 측정시 감마선분광분석기 챔버내 질소를 주입했을 경우는 주입하지 않았을 경우보다 간섭치가 약 10% 이하로 낮아지는 것을 확인하였으며, 5 L 시료를 8만초 동안 측정한 검출한계는 0.17~0.40 pCi/L로 분석되어 미국 EPA 기준치인 1pCi/L를 만족하였다. 고상추출디스크법과 액체섬광계수법을 이용한 7개 지하수 시료 분석 결과, 두 방법의 상관계수(correlation coefficient)는 0.987로 나타나 추가적인 분석을 통해 통계적 유의성을 확보한다면 고상추출디스크법의 적용가능성이 높을 것으로 판단된다. 결과적으로, 고상추출디스크법을 이용한 지하수 중 226Ra 농도 분석은 전처리 과정이 비교적 단순하여 분석시간이 절약되고 높은 회수율과 낮은 검출한계치 등의 장점을 가지고 있는 것으로 분석되었다. 또한 고상추출디스크법은 액체섬광계수법과 마리넬리비커법에 비해 많은 양의 시료를 전처리하기 쉽기 때문에 저준위 시료 분석에 유용할 것으로 판단된다.
Efficient extraction of total proteins from soil microorganisms is tedious because of small quantity. In this regard, an improved method for extraction of whole cell proteins is developed from soil microorganisms, Saccharomyces cerevisiae and Pichia pastoris. of which the cell wall are very strong. Pretreatment with NH4OH prior to the final extraction using NaOH/SDS was tried under the basis that ammonium ion was possible to enhance the permeability and/or to weaken the yeast cell walls. The pre-treatment of yeast cells with NH4OH drastically enhanced the protein extraction when it was compared with control (without NH4OH pre-treatment). At the pre-treatment of 0.04 N NH4OH at pH 9.0, about 3 fold of proteins was obtained from p. pastoris. Ammonium hydroxide appears to penetrate into the yeast cell walls more readily at basic pH. The effect of NH4OH pretreatment was pH dependent. The methods developed in this experiment might be applicable for an effective extraction of yeast proteins for the purpose of biochemical studies, especially proteomic analysis.
미국 환경청이 지정한 129종의 priority pollutants 중 16종의 유기살충제를 포함한 토양시료를 제조하여 표준분석방법인 기체크로마토그래프-전자포획법과 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM (selected ion monitoring)법을 이용하여 동시분석의 효율성을 실험하였다. 토양시료의 추출 및 농축방법으로는 EPA의 SW-846 방법을 조금 수정한 초음파추출법(sonication extraction)과 Soxhlet 추출법(Soxhlet extraction)을 비교 연구하였다. 각 화합물의 회수율, 상대표준편차 및 method detection limit를 측정하여 그 결과들을 보고하였다.
과학영농과 친환경농업이 대두되면서 토양검정량이 급속하게 증가하고 이에 대처하기 위해 신속하게 분석할 수 있는 분석 방법이 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 신속 간편하게 분석할 수 있는 다성분동시 추출방법으로 개발된 Mehlich III법, Mod. Morgan법, Kelowna 법과 국내에서 사용 중인 유효태 인산 분석법인 Lancaster법, 치환성 양이온 분석법인 1M $NH_4OAc법으로 분석되는 분석치들 간의 상관관계를 검토하기 위하여 토양특성이 다양한 우리나라 농경지 115개소에서 토양을 채취하여 여러 가지 방법으로 화학적 분석을 실시하였다. 다성분동시추출 분석방법인 Mehlich III법, Mod. Morgan법, Kelowna법과 기존의 유효인산 분석방법인 Lancaster법과 치환성 양이온 분석방법인 1M $NH_4OAc법으로 추출한 분석치는 모두 고도로 유의한 직선적인 상관관계에 있었다. 유효인산은 Mehlich III법, Mod. Morgan법, Kelowna 법과 Lancaster법으로 추출되는 분석치간에 결정계수($R^2) 의 크기는 Mehlich III법($0.979^{***}$) > Kelowna법 ($0.977^{***}$) > Mod. Morgan법($0.553^{***}$)의 순으로 Mehlich III 법 이상관이 가장 높게 나타났고 Lancaster 법보다 토양 중의 인산을 평균적으로 28% 많이 추출하였다. 치환성 양이온에서도 화산회 토양에서 추출되는 나트륨 성분을 제외하고는 Mehlich III 법으로 추출되는 분석치가 1M $NH_4OAc법으로 추출되는 것과 가장 상관이 높았다. 따라서 ICP를 이용하여 유효인산과 치환성 양이온의 분석은 다성분동시추출방법인 Mehlich III법이 이용 가능할 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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