• 대한화장품학회지
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• 제48권4호
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• pp.321-330
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• 2022

본 연구는 HPLC-PDA를 이용하여 화장품의 보존제 15 종, 자외선 차단제 2종 및 항산화제 1 종에 대해 신뢰성 있는 결과를 확보할 수 있는 최적의 다성분 동시분석법을 구축하고자 하였다. 이동상의 수소이온 농도(pH)가 분석성분의 산해리상수(pKa)에 영향을 주기 때문에 피크의 머무름 시간과 면적값 변화가 생기는 문제를 확인하였고, 이동상 조제시 0.1% H₃PO₄ 첨가량(mL)으로 pH를 조절하는 방법으로써 피크 분리조건을 확립하였다. 시험법의 유효성 검증 결과, 검량선의 직선성(R²)은 0.999 이상을 얻었으며 화장품 2 종(크림, 샴푸)에 대해 정확성은 87.9 ~ 101.1%, 정밀성은 0.1 ~ 7.6% 의 결과를 얻었다. 성분별로 검출한계(LOD)는 0.1 ~ 0.2 mg/kg, 정량한계(LOQ)는 2.0 ~ 4.0 mg/kg인 것으로 나타났다. 또한 합성보존제인 methylparaben과 차이점이 적어 HPLC에서 성분분리가 어려웠던 천연성분인 p-anisic acid를 동시에 분리할 수 있었다. 본 연구를 통해 화장품 중 사용상 제한이 필요한 성분들에 대한 품질관리 및 안전성 확보에 효과적으로 활용될 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권6호
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• pp.420-429
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• 2023

본 연구에 선정된 농약성분은 사용목적에 따른 분류 기준으로 살충제에 해당되며, 유효성분 조성에 따른 분류의 경우 유기인계 농약성분 2가지, 농약 중 가장 범용적으로 사용되고 있는 피레스로이드 농약성분 3가지이다. 원유 중 5가지 농약성분인 chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin 및 permethrin 등은 시료와 분석물질의 특성을 고려하여 2그룹으로 나누어 시료전처리를 확립하였고 LLE와 카트리지를 이용하여 원유 중에 농약성분을 분석하였다. GC-MS/MS을 이용하였고 사용된 컬럼은 HP-5MS(30 m×0.25 mm ID, 0.25 ㎛)를 사용하였다. 검량선의 농도는 10-200 ng/mL이고, 각각의 분석물질의 결정계수(R²)가 0.997 이상으로 확인하였다. 정밀성과 정확성을 확인하기 위해 검량선 내 3가지 농도 선정하여 일내와 일간의 정밀성 및 정확성을 측정하였다. 5개의 분석물질의 일내 일간 정밀성은 10.3% 이하, 정확성은 100.9-117.5%의 범위로 확인되었다. 확립된 분석법의 회수율 측정을 위해 농약기준 규격의 잔류허용기준을 참고하여 가장 낮은 농도를 선정하였고 회수율은 86.1%-102.1%로 확인되었다. 물질의 검출한계 및 정량한계의 농도 범위는 37.5-125 ng/mL로 산출되었다. 측정 불확도를 산출하기 위해 설정된 불확도 요인을 설정하여 산출하였다. 그 결과 신뢰수준 95% k=2에서 chlorpyrifos 6.35±0.32 mg/kg, chlorpyrifos-methyl 6.20±0.17 mg/kg, cypermethrin 6.45±0.45 mg/kg, deltamethrin 6.28±0.20 mg/kg, permethrin 6.10±0.56 mg/kg 으로 불확도 값을 산출하여 원유 중 5가지 농약 성분의 유효성이 검증된 분석법을 확립하였다. 본 연구결과를 통해 원유 중 미량으로 잔류할 수 있는 농약성분의 검출이 가능한 것으로 나타났다. 본 연구결과는 기준규격 설정과 관리에 좋은 참고 자료가 될 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제37권2호
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• pp.104-116
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• 2018

본 연구는 GC-ECD/MS 분석법을 이용하여 농산물 시료 중 dinitroaniline계 제초제 ethalfluralin 및 trifluralin, chloroacetamide계 제초제 metolachlor, pretilachlor 및 thenylchlor와 diphenyl ether계 제초제 bifenox 및 oxfluorfen의 계역별 동시 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 대상농약 7종의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane(80/20, v/v)을 이용한 분배와 Florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. DB-1 capillary column을 이용한 GC-ECD 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 포함한 5종의 대표 농산물 중 대상농약 7종의 정량한계(LOQ)는 bifenox 0.02, ethalfluralin 0.004, metolachlor 0.008, oxyfluorfen 0.002, pretilachlor 0.008, thenylchlor 0.006 및 trifluralin 0.004 mg/kg이었다. 5종의 대표 농산물에 대한 대상농약 전체의 회수율은 75.7~114.8%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10% 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준 이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립된 7종의 제초제 성분인 bifenox, ethalfluralin, metolachlor, oxyfluorfen, pretilachlor, thenylchlor 및 trifluralin의 계열별 동시 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, GC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인 과정의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편리성 및 신뢰성이 확보된 계열별 동시 분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제34권2호
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• pp.174-179
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• 2002

역상 HPLC를 이용하여 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물(chlorinated) 형태인 그들의 분해산물인 $BADGE{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}2H_2O$, $BFDGE{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}2H_2O$, $BADGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}HCI$, $BADGE{\cdot}2HCl$, $BFDGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}HCl$ 및 $BFDGE{\cdot}2HCI$ 또는 BADGE와 BFDGE의 합성에 사용되는 출발물질인 BPA 및 BPF를 정량하고 이들 물질을 $MSTFA-NH_4I-DTE$ 유도체화 시약으로 유도체화 시킨 뒤 GC/MSD로 정성하는 동시분석법을 확립하였다. 이 방법은 캔 식품 및 식품 유사용매에 각 100 ng/mL의 BPA, BPF, BADGE 및 BFDGE를 첨가하여 행한 회수율 시험에서 $4.1{\sim}7.0%$의 상대 표준편차를 갖는 $90{\sim}114%$의 회수율을 보여 주었으며 검출한계가 $6{\sim}11ng/mL$이었고 정량한계는 $12{\sim}18\;ng/mL$이었으며 검량선의 상관계수도 0.9987이상의 우수한 직선성을 보여 주었다. 따라서 본연구의 방법은 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물형태인 그들의 분해산물을 정량함에 있어 적합한 방법이 될 수 있음을 확인할 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권2호
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• pp.39-45
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• 2022

본 연구에서는 오크라를 이용하여 건강기능식품 개발 시원료의 표준화를 위하여 HPLC-PDA를 이용하여 지표성분 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 기존 보고된 분석법을 개선하고 분석법에 대한 유효성 검증을 실시하였다. 분석법의 유효성 검증은 ICH 가이드라인에 근거하여 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통해 신뢰성 및 타당성을 검증하였다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 지표성분 피크 머무름 시간과 오크라 분말 시료의 지표성분 피크 머무름 시간 및 spectrum의 확인결과 모두 일치하므로 특이성을 확인하였다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 검량선은 1에 가까운 높은 상관계수 값(0.9999, 0.9999)으로 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며 분석에 적합함을 알 수 있었다. 농도를 알고 있는 오크라 분말 시료에 표준물질을 저, 중, 고농도로 제조한 후 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 정밀성은 일내, 일간 정밀성으로 확인하였으며, quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 일내 정밀성은 각각 0.50-1.48%, 0.77-2.82% 수준으로 확인되었으며, 일간 정밀성은 0.07-3.37%, 0.58-1.37% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정결과 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 일내 정확성은 104.87-109.64%, 108.50-109.70%를 나타내었으며, 일간 정확성은 106.69-111.08%, 106.85-109.06% 수준으로 우수한 정확성을 나타내었다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 검출한계는 각각 0.24 ㎍/mL, 0.16 ㎍/mL이었고 정량한계는 0.71 ㎍/mL, 0.49 ㎍/mL로 나타내어, 낮은 농도에서도 검출이 가능함을 확인하였다. 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계에 대한 분석법 검증결과가 모두 우수한 분석법임을 증명하였다. 또한 검증된 분석법을 이용하여 오크라 분말 시료 중 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 함량분석 결과, quercetin-3-𝑜-gentiobioside은 1.49±0.01 mg/dry weight g, isoquercitrin은 1.39±0.01 mg/dry weight g의 함량을 함유하고 있는 것으로 분석되었다. 본 연구는 HPLC-PDA를 이용한 오크라의 지표성분인 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 동시 분석방법이 과학적으로 신뢰성이 있는 적합한 분석방법임이 검증되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제21권4호
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• pp.231-237
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• 2006

현재 침출용 티백은 그 편리성으로 인하여 전 세계적으로 녹차, 홍차, 커피 등에 다양하게 이용되고 있어 안전성 측면에서 침출용 티백에서 유래될 수 있는 가소제와 유해중금속의 잔류실태 및 식품으로의 이행정도를 조사하였다. 먼저 GC/FID를 이용하여 DEHA, DEHP등 총 16종의 가소제를 동시 분석할 수 있는 분석조건을 확립하였다. 이때 각 가소제 성분에 대한 회수율은 $82.7%\sim104.6%$ 범위였으며, RSD $0.6%\sim2.7%$, 상관계수 $0.9991\sim0.9999$로서 우수한 재현성 및 직선성을 나타내었다. 동 시험법을 적용하여 국내 유통 중인 침출용 티백 재질 143품목에 대하여 재질중에 함유된 가소제를 분석한 결과, 16종 모두 불검출이었고 침출용 티백 재질을 $95^{\circ}C$ 물에서 30분간 침출시켜 식품으로 이행되는 양을 분석한 결과에서도 16종의 가소제가 모두 불검출이었다. 또한, 티백 재질중 유해중금속인 납, 카드aba, 비소 및 알루미늄의 함유량을 ICP/AES를 이용하여 분석한 결과, 티백 재질당 납은 $trace\sim23{\mu}g$, 알루미늄은 $0.6\sim1718{\mu}g$으로 검출되었고, 카드뮴 및 비소는 모두 trace로 검출되었다. 티백 재질을 $95^{\circ}C$ 물에서 30분간 침출한 액에서는 티백당 납 및 알루미늄은 각각 $trace\sim11.5{\mu}g$ 및 $trace\sim20.8{\mu}g$으로 검출되었고, 카드뮴 및 비소는 모두 불검출이었다. 따라서 차를 음용하는 시간동안 침출용 티백으로부터 가소제 및 중금속의 이행에 따른 문제점은 없는 것으로 사료된다.X>$114.03{\pm}19.04mg%$, 된장이 $734.32{\pm}147.70mg%$, 청국장이 $600{\pm}150mg%$ 이었다. 색도를 측정한 결과 L(명도), a(적색도) 및 b(황색도)값의 평균치는 고추장은 각각 $14.49{\pm}1.44,\;15.45{\pm}1.77$및 $8.34{\pm}1.02$로 나타나 적색도에 있어서 다소 낮게 나타났고, 된장은 각각 $26.69{\pm}4.33,\;7.25{\pm}1.03$ 및 $12.02{\pm}1.82$로서 명도와 황색도가 다소 낮게 나타났다. 청국장은 각각 $35.62{\pm}2.05,\;6.31{\pm}0.37$ 및 $13.50{\pm}0.78$로 나타나 명도와 황색도에 있어서 다소 낮게 나타났다.m25$에 9.4%를 나타내었다. 신체발달점수에서 남대생은 68.3%가 $75\sim85$이었고, 86 이상이 25.3%로 나타난 반면, 여대생은 표준범위가 63.6%의 분포를 나타내었다. 여대생의 나트륨 섭취는 연령과 0.082의 유의성을 나타내었고, 남대생의 복부 지방률은 연령과 0.011의 유의적 차이를 나타내었으며, 여대생의 체단백질랑은 나트륨섭취와 -0.276의 음의 상관관계를 나타내었다. 따라서 본 조사에 의하면 탄수화물:단백질:지방 비율이 $46\sim54:16\sim17:30$ 이상의 수준이었고, 섬유소는 권장량의 20%, 칼슘은 권장량의 $77\sim83%$, 나트륨은 권장량의 $2\sim3$배를 섭취하였는데, 이러한 섭취경향은 체성분에서 특히 남대생 94%가 체단백질량이 표준이상인 반면 남대생

• 한국식품과학회지
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• 제43권2호
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• pp.125-133
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• 2011

본 연구는 단성분 농약 중 스피노사드의 잔류실태를 조사하기 위하여 식품공전의 스피노사드 분석법을 농산물에 적용되도록 개선하고 개선 된 시험법으로 잔류실태조사가 부족한 스피노사드에 대한 잔류실태를 조사하였다. 국내 유통 중인 16종의 농산물 304건에 대한 스피노사드 잔류량을 조사한 결과 모든 검체에서 검량한계 이상 검출 되지 않았다. 스피노사드 시험법의 회수율은 현미, 강낭콩, 오렌지, 들깻잎, 표고버섯에서 스피노사드 A의 경우 0.05 mg/kg 수준에 각각 76.2, 95.3, 83.5, 79.9, 98.6%이고, 0.25 mg/kg 수준에 각각 97.3, 86.6, 84.4, 94.0, 88.1%이고, 스피노사드 D 의 경우 0.05 mg/kg 수준에 각각 76.6, 104.0, 88.9, 74.9, 81.1%이고, 0.25 mg/kg 수준에 각각 92.7, 97.7, 86.9, 90.4, 85.4%였으며 검출한계 0.001 mg/kg, 검량한계 0.005 mg/kg이다. 회수율에 대한 모든 표준편차는 10% 미만이다. 스피노사드 A와 D는 0.1-5.0 mg/kg 범위에서 상관계수($r^2$) 0.9999 이상의 높은 직선성을 보이고, 검출한계는 0.001 mg/kg, 검량한계는 0.005 mg/kg이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권1호
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• pp.8-13
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• 2010

캔제품 중 Biphenol A diglycidyl ether(BADGE), bisphenol F diglycidyl ether(BFDGE) 및 그 분해산물인 BADGE $H_2O$, BADGE $2H_2O$, BADGE HCl, BADGE 2HCl, BADGE HCl $H_2O$, BFDGE $H_2O$, BFDGE $2H_2O$, BFDGE HCl, BFDGE 2HCl, BFDGE HCl $H_2O$ 등의 HPLC/FLD와 HPLC/APCI-MS에 의한 정성 및 정량방법을 확립하고 133개 캔 제품을 사용하여 분석방법의 재현성을 검토하였다. 수용성 식품의 경우 BADGE $2H_2O$가 13개 제품에서 0.400-0.888 mg/kg, BADGE HCl $H_2O$가 1개 제품에서 0.566 mg/kg, BFDGE $H_2O$가 3개 제품에서 0.489-0.664 mg/kg, BFDGE $2H_2O$가 3개 제품에서 0.455-0.846 mg/kg, BFDGE HCl $H_2O$가 2개 제품에서 0.455-0.752 mg/kg의 농도로 검출되었다. 지용성 식품의 경우에는 BADGE가 3개 제품에서 0.093-0.486 mg/kg, BADGE $H_2O$가 1개 제품에서 0.183 mg/kg, BADGE HCl이 1개 제품에서 0.097 mg/kg, BADGE 2HCl이 7개 제품에서 0.200-0.452 mg/kg, BFDGE가 3개 제품에서 0.438-0.506 mg/kg, BFDGE $2H_2O$가 1개 제품에서 0.295 mg/kg, BFDGE HCl 및 BFDGE 2HCl이 1개 제품에서 0.324 mg/kg의 농도로 검출되었다. 분석방법의 재현성은 우수하였고, 모니터링 결과는 EU 수준과 유사하거나 안전한 수준으로 나타났다.

• 한국식품과학회지
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• 제45권1호
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• pp.25-33
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• 2013

동물용의약품은 2007년부터 급격한 잔류허용기준 신설에 따라 많은 수의 분석법도 함께 신설하였으며, 국제식품규격위원회(CODEX), EU 등에서 동물용의약품에 대한 기준이 국제적으로 엄격해지고 있어, 낮은 농도의 정량한계 및 재현성이 높은 분석법이 요구되어지고 있다. 하지만 국내 식품공전에서의 클렌부테롤 및 락토파민 분석법은 각각 개별 분석법으로 나뉘어져 있고, 시간적 및 경제적으로 손실이 있을 뿐 아니라 추출 효율 및 재현성이 낮아 분석에 어려움이 있다. 따라서 본 연구는 물리화학적 특성이 유사한 ${\beta}$-agonist계 동물용의약품인 클렌부테롤 및 락토파민의 기존 개별 분석법을 동시 분석법으로 개선하고 검사 효율성을 증대시키고자 하였다. 분석에 사용된 검체는 소와 돼지의 근육을 이용하였다. 검체에 내부표준물질인 클렌부테롤-$d_9$과 락토파민-$d_3$을 각각 첨가하고 ${\beta}$-글루쿠로니다제/아릴설파타제 효소를 사용하여 가수분해한 후 에틸아세테이트로 추출하였다, 추출액을 농축한 후 헥산과 메탄올을 포화시킨 용매를 적용하여 지방 제거과정을 거친 뒤 MIP 카트리지로 정제한 후 액체크로마토그래피-질량분석기(LC-MS/MS)에 주입하였다. 기기분석은 ESI(Electro-Spray Ionization) 및 positive MRM(Multiple Reaction Monitoring) 모드로 하였고, 검증은 CODEX 가이드라인 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, 클렌부테롤과 락토파민의 LOQ는 각각 0.2 및 0.5 ${\mu}g/kg$ 수준이었고, 평균회수율은 각각 104.2-113.5% 및 107.6-118.1%로 나타났다. 또한, 분석오차는 각각 2.8-10.5% 및 1.6-5.2%로 CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개선된 동시 분석법은 잔류동물용의약품의 분석에 있어 보다 신속하고 경제적인 분석 및 모니터링에 적용 가능할 것으로 기대된다.