참기름 중의 향기성분을 연속수증기증류법(SDE)과 동적헤드스페이스법(DHS)으로 포집하여 GC와 GC-MSD로 동정하였다. SDE로 분석하였을 때 alcohol 6종, aldehyde 6종, ketone 및 acid류 5종, furan 및 phenol류 4종, pyrazine 화합물 12종, pyridine 및 thiazole류 4종, 기타 9종으로 총 46종이 확인되었다. DHS로 분석한 경우 alcohol 3종, aldehyde 6종, ketone, furan 및 phenol류 6종, pyrazine류 12종, pyridine 및 thiazole 4종, 기타 5종으로 모두 36종이 확인되었다. 대부분의 화합물이 SDE법에서 분리된 것이었으나 1-hexanol, pentanal, dimethylsulfide등은 DHS법에 의해서만 분리되었다.
미국 환경청이 지정한 129종의 priority pollutants 중 16종의 유기살충제를 포함한 토양시료를 제조하여 표준분석방법인 기체크로마토그래프-전자포획법과 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM (selected ion monitoring)법을 이용하여 동시분석의 효율성을 실험하였다. 토양시료의 추출 및 농축방법으로는 EPA의 SW-846 방법을 조금 수정한 초음파추출법(sonication extraction)과 Soxhlet 추출법(Soxhlet extraction)을 비교 연구하였다. 각 화합물의 회수율, 상대표준편차 및 method detection limit를 측정하여 그 결과들을 보고하였다.
A gas chromatography-mass spectrometric method was developed for determining 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one (CMIT), 2-methyl-4-isothiazolin-3-one (MIT), 1,2-benzisothiazolin-3-one (BIT), 3-iodo-2-propynyl butyl carbamic acid (IPBC) and benzoic acid (BA) in household products. A 0.5 g sample was placed in a test tube and dissolved with 5 mL water, 5 mL methylene chloride and 1.0 mL methanol. The solution was extracted by ultra-sonication followed by mechanical shaking using the salting out effect. Under the established condition, the lowest quantification limits of all analytes were in the range of 0.04-10 mg/kg and their relative standard deviations were less than 8.0 %. The method was used to analyze 10 household products. As a result of analyzing 10 household products, MIT was detected in the range of 1.2-3.5 mg/kg in 3 of 10 samples, CMIT was detected in the range of 2.6-8.2 mg/kg in 3 of 10 samples, and BA was detected in the range of 5.0-15 mg/kg in 4 of 10 samples. Meanwhile, BIT and IPBC were not detected in any of the products. It has been shown that this method can be used for the simultaneous determination of biocides with various physical and chemical properties in household products.
Amiel의 지발중성자 계측법을 사용한 분석과정을 다소 수정하여 지질학적 시료중의 우라륨 및 토륨의 동시 정량을 시도하였다. 본 분석과정은 넓은 범위의 두원소의 함량비에서 정화하게 적용할 수 있었다. 개발과정중 수행한 세력사항을 기술하였으며 나아가 본 분석법을 평가하였던 바 우라늄의 감도는 0.1$\mu\textrm{g}$이하였고 토륨의 감도는 약 5$\mu\textrm{g}$이었다.
An analytical method for determining potential endocrine disruptors (bisphenol A, 2-chlorophenol, 2,4-dichlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, pentachlorophenol, p-t-butylphenol, p-pentylphenol, p-hexylphenol, p-t-octylphenol, p-heptylphenol, nonylphenol) by solid-phase extraction (SPE) and High Perfomance Liquid Chromatography(HPLC) equipped with fluorescence and variable wavelength detector has been developed. The SPE process for sample concentration was performed on a commercially available Oasis HLB cartridge packed with polymeric sorbents. The effect of elution solvent and elution volume on the recoveries of the analytes were investigated with HPLC. Average recovery of >85% was achieved with 60mg sorbents using 5mL of methanol as elution solvent. Phenolic compounds in canned drinks, beverages and water samples were surveyed by this proposed method.
A practical approach of calculating the ultimate strength of composite beams with unreinforced web opening is proposed. In this method, the slab shear contribution at the opening is calculated as the smaller of the shear strength of the slab and the pullout capacity of the shear connectors at the high moment end. A simple interaction equation is used to predict the ultimate strength under simultaneous bending moment and shear force. Strength prediction by the proposed method is compared with previous test results and the predictions by other analytical method. The comparison shows that the proposed method predicts the ultimate capacity with resonable accuracy.
We aim to develop a simple method for simultaneous and quantitative determination of benzoic acid, caffeic acid and chlorogenic acid in seeds of Eriobotrya japonica. In addition, antibacterial effect of these three phenolic acids was examined. A basic method is performed on the high performance liquid chromatography system coupled to an UV-detector (230 nm) and reverse phase C-18 column ($4.6{\times}150mm$, $5{\mu}m$). Each phenolic acid was confirmed via liquid chromatography-mass spectrometry (MS)/MS system under the multiple-reaction monitoring with negative-ion electrospray ionization (ESI(-)) mode. It is demonstrated that the method was could be applied to samples for an analytical study of the phenolic acids. On the other hand, three phenolic acids in seeds of E. japonica exhibited antibacterial effect against several pathogenic bacteria. Of these, benzoic acid was found to have stronger antibacterial effect.
Xanthii Fructus has been traditionally used for the treatment of rhinitis, rheumatoid arthritis, and eczema. In this study, a high-performance liquid chromatography-photodiode array (HPLC-PDA) method was developed and then used for the simultaneous analysis of eight phenylpropanoids in Xanthii Fructus. The analytical column used for this separation was a $SunFire^{TM}$$C_{18}$ column, maintained at $40^{\circ}C$. The mobile phase used was 1.0% acetic acid in distilled water and 1.0% acetic acid in acetonitrile with gradient elution. For identify of each component, the mass spectrometer (MS) was used a Waters triple quadrupole mass spectrometer requipped with electrospray ionization (ESI) source. The HPLC-PDA method showed good linearity: correlation coefficients were ${\geq}0.9996$. The limits of detection and quantification of the eight compounds were 0.02 - 0.04 and $0.06-0.14{\mu}g/mL$, respectively. The extraction recoveries ranged from 97.51 to 108.67%. The relative standard deviation values of intra- and inter-day precision were 0.06 - 1.55 and 0.09 - 1.68%, respectively. The validated HPLC-PDA method was applied to simultaneously analyse the amounts of eight phenlypropanoids in Xanthii Fructus.
Gastrodia elata has been widely used as a traditional medicinal herb. However, in Korean Pharmacopeia, neither a marker constituent nor an analytical procedure for G. elata has been established. In this study, we suggest gastrodin and gastrodigenin as marker constituents of G. elata, and propose an analytical procedure for simultaneous quantification of these constituents by high-performance liquid chromatography-ultraviolet spectroscopy (HPLC-UV). The analytical method was validated for its linearity, precision, accuracy, and specificity. Based on the validated method, gastrodin and gastrodigenin in 14 commercial G. elata samples were quantified.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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