Poly(urethane acrylate) siloxane oligomers with Interpenetrating polymer netwoked nanoparticles were prepared to synthesize hard coating solution by reaction with diisocyanates. The diisocyanate combined siloxane hard coating solution showed more flexibility than the siloxane solution. In addition, diisocyanate resulted in improvement of curl property and surface hardness in the siloxane solution. Of the used diisocyanates, isophorone diisocyanate and acryloyloxy ethyl diisocyanate were good for UV hard coating solution. This effect will decrease brittleness in the siloxane solution using for plastic display plate.
Poly(urethane acrylate) siloxane oligomers with Interpenetrating polymer networked nanoparticles were prepared to synthesize hard coating solution by reaction with isophorone diisocyanate(IPDI) of 1, 2, 3, 4 phr. The structures and molecular weights of the synthesized solutions were characterized by IR spectroscopy and gel permeation chromatography, respectively. In the cross-cut test for the adhesion, all the solutions showed good adhesion of 5B regardless of the content of IPDI and film thickness. The addition of 1 phr IPDI resulted in the best pencil hardness. The IPDI combined siloxane hard coating solution showed more flexibility than the siloxane solution. These results will yield the improvement in the siloxane solution using for plastic display plate.
반도체와 전자부품의 코팅제로 사용되는, 특히 LCD와 PDP 커넥터주위의 보호를 위해 사용되는 폴리실록산(시편)의 흐름성(flow) 및 퍼짐성(self-leveling)을 측정할 수 있는 시험 장치가 고안되었고, 점도가 각기 다른 실록산 폴리머 견본들을 이용하여 고안된 시험장치를 시험하였다. 이 장치를 사용하여 시편의 흐름성 및 퍼짐성을 측정한 결과, 이 장치가 점도를 통해 흐름성 및 퍼짐성을 예측하던 것을 대신 할 수 있다고 판단되었다. 특히, 흐름성이 적절히 조절되어야만 하는 LCD, PDP 및 반도체 커넥션 보호 코팅제의 특성 평가에 유용하게 활용될 것으로 기대된다.
Bae, Jae Young;Mun, Han Jun;Kim, Tae Ho;Park, Hyun Ho
Elastomers and Composites
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제55권2호
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pp.103-107
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2020
Herein, resin-formed polysilsesquioxanes (PSSQs) were synthesized using monomolecular fluoro silane as a precursor. The synthesized PSSQs exhibited anti-smudge performance and were used as coating liquid. Two structures were acquired by controlling the amount of the silane precursor and the K2CO3 catalyst; these materials were used to prepare the anti-smudge coating liquid solution. The synthesized product was analyzed by various methods such as nuclear magnetic resonance spectroscopy, X-ray diffraction analysis, gel permeation chromatography, and water contact angle measurement. The results confirmed that the as-synthesized PSSQs exhibited the ladder structure and had a molecular weight of 5,117 g/mol and water contact angle of 102.31°.
Dimethyldimethoxysilane(DMDMS), methyltrimethoxysilane(MTMS)과 phenyltrimethoxysilane(PTMS)을 이용하여 폴리유기실록산 열 경화성 코팅액을 제조하고 가교도와 페닐기 함량이 코팅액과 도막 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. Si-NMR 측정에서 얻어진 D $T^{Me}$$T^{Ph}$ 구조 코팅액 조성비가 사용된 DMDMS, MTMS, PTMS의 몰 비로부터 얻어진 이론치와 일치함을 확인할 수 있었다. 가교밀도가 높을수록 그리고 페닐 함량이 낮을수록 실록산 결합의 증가에 의하여 코팅액 분자량이 증가됨을 알 수 있으며 페닐기 증가는 코팅액 굴절률 증가에 매우 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 가교밀도가 높을수록, 페닐기 함량이 감소할수록 코팅도막 경도는 증가되었으며 내열특성 또한 우수해짐을 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 같은 실록산 결합을 갖는 폴리유기실록산 코팅제라도 치환도에 따른 가교도 조절과 페닐기 함량에 따라 코팅액 물성이 달라짐을 확인할 수 있었다.
Methyltrimethoxysilane (MTMS)과 trimethylethoxysilane (TMES)을 출발물질로 사용하여 여러 종류의 용매에 용해시킨 후 다양한 종류의 촉매를 사용해 물과의 가수분해 및 중축합반응을 진행시켜 비불소계 발수 코팅 용액을 제조하였다. 또한 이 코팅 용액을 냉연 강판 위에 스핀 코팅하고 열 경화시켜 발수 코팅 도막을 제조 하였다. 이 과정 중 촉매와 용매의 종류 변화가 생성된 코팅 도막의 발수성에 미치는 영향을 연구하였다. 강산인 염산과 질산을 촉매로 사용한 경우에는 용액 내에 siloxane polymer들의 응집이 발생한 흰색의 불투명 상태를 나타냈다. 반면에 약산인 아세트산, 인산과 옥살산을 사용한 경우에는 투명하고 침전이 없는 안정한 용액 상태를 보였다. 이로 인해 강산인 염산과 질산을 사용한 경우의 코팅 도막의 접촉각은 각각 $58^{\circ}$와 $92^{\circ}$로 낮은 발수성을 보인 반면에 약산인 아세트산, 인산과 옥살산으로 제조된 경우에는 각각 $101^{\circ}$, $103^{\circ}$, $116^{\circ}$의 접촉각을 보여 높은 발수성을 나타내었다. 또한 이소프로판올과 에탄올을 용매로 사용한 경우에는 용액 내에서 siloxane polymer들의 응집이 일어나 불투명한 침전이 발생한 상분리 현상을 보인 반면 메탄올, 에틸아세테이트와 메틸에틸케톤을 용매로 사용한 경우에는 투명하고 침전이 없는 안정된 상태를 나타내었다.
New immunoprotecting membranes were prepared by spin coating the amphiphilic random multiblock copolymers of poly(ethylene glycol) (PEG) and poly(tetramethylene ether glycol) (PTMEG) or poly(dimethyl siloxane) (PDMS) on porous Durapore(R) membrane. The copolymer coating was intended to make a biocompatible, immunoprotecting diffusional barrier and the supporting porous substrate was for mechanical stability and processability. By filling Durapore(R) membrane pores with water, the penetration of coating solution into the pores was minimized during the spin coating process. A single coating process produced a completely covered thin surface layer (~1 ${\mu}{\textrm}{m}$ in thickness) on the porous substrate membrane. The permselectivity of the coated layer was influenced by PEG block length, polymer composition, and thickness of the coating layer. A composite membrane with the coating layer prepared with PEG 2 K/PTMEG 2 K block copolymer showed that its molecular weight cut-of fat any 40 based on dextran was close to the molecular size of IgG (Mw = 150 kDa). However, IgG permeation was detected from protein permeation test, while glucose oxidase (Mw = 186 kDa) was not permeable through the coated membrane.
Polydimethylsiloxane(PDMS)을 이용한 실리콘 변성 에폭시(PDMSME) 언더코팅액의 변성 조건이 코팅 도막물성에 미치는 영향을 살펴보았다. 실리콘 변성 에폭시 언더코팅 도막은 에폭시 코팅 도막에 비하여 월등히 우수한 휨성을 가지며 경도는 PDMS에 결합된 실란 커플링제에 의해 개환된 에폭시 링의 개수와 밀접한 관계를 가짐을 알 수 있었다. PDMS에 결합된 개환된 에폭시 링의 개수가 증가함에 따라 대기 중의 수분과의 수가교에 의한 가교밀도 증가에 의하여 경도가 증가되며 사용된 PDMS의 탄성적 성질에 의하여 휨성 또한 우수해짐을 알 수 있었다. PDMS 분자량이 증가됨에 따라 코팅 도막의 경도는 낮아지는 반면 실리콘의 함량 증가에 따른 표면 접촉각이 증가됨을 알 수 있었다. 이와 함께 PDMS의 분자량이 증가됨에 따라 아세톤 용액에 의한 PDMSME 주사슬의 entanglement 감소에 의하여 코팅액의 점도가 감소되며 그 결과, 언더코팅 도막의 표면 거칠기가 감소됨을 알 수 있었다.
반도체산업은 고집적화된 회로를 요구하면서 미세 패턴을 형성하기 위해 계속해서 발전해가고 있다. 이에 반도체 산업에서 미세 패턴을 형성하기 위하여 하드마스크를 도입하여 사용되고 있다. 일반적으로 하드마스크는 화학증기증착법(CVD) 공정을 이용하여 다층구조로 제작된다. 이에 본 연구에서는 스핀공정이 가능하고 단층의 하드마스크용 조성물을 제조하기 위하여 유-무기 하이브리드 중합체를 이용하여 그 특성에 대하여 연구하였다. Silanol로 처리된 siloxane 화합물과 acetonide 그룹을 가지는 propionic acid를 에스터화 반응을 통하여 얻은 유-무기 하이브리드 중합체에 가교제 및 첨가제들의 첨가로 광학적, 열적, 그리고 표면 특성이 조절된 하드마스크 막을 제조하였다. 또한 하드마스크 막과 감광층의 식각비를 비교하여 유-무기 소재의 하이브리드 중합체에 대해 미세패턴을 형성시킬 수 있는 하드마스크 막으로써의 유용성을 확인하였다.
A new kind of organic-inorganic hybrid polymer, poly(tetraphenyl)silole siloxane (PSS), was invented and synthesized for realization of its unique charge trap properties. The organic portions consisting of (tetraphenyl)silole rings are responsible for electron trapping owing to their low-lying LUMO, while the Si-O-Si inorganic linkages of high HOMO-LUMO gap provide the intrachain energy barrier for controlling electron transport. Such an alternation of the organic and inorganic moieties in a polymer may give an interesting quantum well electronic structure in a molecule. The PSS thin film was fabricated by spin-coating of the PSS solution in THF organic solvent onto Si-wafer substrates and curing. The electron trapping of the PSS thin films was confirmed by the capacitance-voltage (C-V) measurements performed within the metal-insulator-semiconductor (MIS) device structure. And the quantum well electronic structure of the PSS thin film, which was thought to be the origin of the electron trapping, was investigated by a combination of theoretical and experimental methods: density functional theory (DFT) calculations in Gaussian03 package and spectroscopic techniques such as near edge X-ray absorption fine structure spectroscopy (NEXAFS) and photoemission spectroscopy (PES). The electron trapping properties of the PSS thin film of quantum well structure are closely related to intra- and inter-polymer chain electron transports. Among them, the intra-chain electron transport was theoretically studied using the Atomistix Toolkit (ATK) software based on the non-equilibrium Green's function (NEGF) method in conjunction with the DFT.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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