양기능성 실란 커플링제인 bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide(TESPT)가 실리카/천연고무 복합소재 내에서 실리카의 hydroxy기와 고무 계면간에 화학적 결합반응을 하여 실리카-실란-고무간의 3차원 사슬구조를 형성한 것을 열분해 가스 크로마토그래피 질량분석기(Py-GC/MS)와 주사전자현미경(SEM)을 통해 관찰하였다. TESPT의 첨가로 배합물 내의 황 함유율이 증가하여 스코치 시간($t_{10}$)은 감소하고, TESPT 내 sulfur donor 역할을 하는 황이 활성화제 및 촉진제와의 복합반응으로 가교반응이 지속적으로 이루어짐에 따라서 가교속도지수(CRI)의 값이 감소하였다. 또한 TESPT가 첨가된 컴파운드는 첨가되지 않은 컴파운드에 비해 가공성 및 기계적 물성이 향상되었다. 결과적으로, 실리카로 충전된 천연고무 복합소재에 실란 커플링제(TESPT)가 첨가되어 화학반응으로 실리카-실란-고무간의 3차원 사슬구조가 형성됨을 관찰하였고 이에 따라 가교밀도가 증가하여 복합소재의 물성 증가에 기여함을 보여주었다.
양기능성실란(TESPD)이 실리카가 함유된 NR복합소재에 첨가되었을시 그에따른 가교특성, 가공정도, 물리적 특성들에 미치는 영향을 조사하였다. TESPD를 첨가한 NR복합소재는 TESPD가 실리카표면과 고무의표면을 화학적으로 결합하여 3차원적인 구조를 형성함으로해서 가교도가 증가하였고, 이에따라 기계적강도가 증가하였다. 이 복합소재는 또한 TESPD를 첨가하지않은 소재와 비교했을시 가공성이 증가하는것을 보여주었다.
In this study, epoxidized liquid isoprene rubber (E-LqIR) was used as a processing aid in a silica-filled natural rubber compound to improve the fuel efficiency, abrasion resistance, and oil migration problems of truck and bus radial tire tread. The wear resistance, fuel efficiency, and extraction resistance of the compound were evaluated according to the molecular weight of E-LqIR. Results of the evaluation showed that the E-LqIR compound had a lower chemical crosslink density than that of a treated distillate aromatic extract (TDAE) oil compound because of the sulfur consumption of E-LqIR. However, the filler-rubber interaction improved because of the reaction of E-LqIR with silica and crosslink with the base rubber by sulfur. As the molecular weight of E-LqIR increased, crosslink with sulfur was facilitated, and the filler-rubber interaction improved, resulting in improved abrasion resistance. The fuel efficiency performance of the E-LqIR compound was poorer than that of the TDAE oil compound because of the low chemical crosslink density and hysteresis loss at the free chain end of E-LqIR. However, the fuel efficiency performance improved as the molecular weight of E-LqIR increased.
Effects of silane modifier, bis(triethoxysilylpropyl) tetrasulfide (TESPT(S4)) and bis(triethoxysilylpropyl) disulfide (TESPD(S2)), on silica filled compound were investigated upon processability, dynamic, mechanical, heat build-up, blowout properties, and silica dispersion in natural rubber (NR). The temperature of the S2 treated silica compound generated higher than that of the S4 treated compound during internal mixer compounding. The shear viscosity of the S2 compound exhibited lower than that of the S4 compound and the viscosity measured in dynamic mode was close to each other. The elongation modulus of the S2 compound exhibited lower than that of the S4; however, the tear resistance strength of the S2 compound exhibited higher than that of the S4 compound. The loss tan$\delta$ values of the S2 compound exhibited higher than those of the S4 at room temperature. The augmentation of the test temperature lowered the tan$\delta$ values of each compound, which results in close tan$\delta$ values to each other at $100^{\circ}C$. The S2 compound deformed less than the S4 compound, and the blowout time of each compound was close to each other. The S2 compound generated more heat build-up than the S4 compound. The abrasion loss of the S2 compound was less than that of the S4 compound. The size of the silica agglomerate reduced on both S4 and S2 compounds upon vulcanization. The addition of the bifunctional silanes (S2 and S4) on silica filled NR compound improved the processability of each compound and their effects were more significant on the S2 compound than the S4 compound. After vulcanization the silica agglomerate size of each compound reduced compared with before vulcanization.
본 연구에서는 organoclay를 혼합한 NR/BR blend의 가황특성, 동적점탄성 및 기계적 물성을 carbon black 및 silica를 함유한 배합고무와 비교 평가하였다. Solution 혼합법을 이용함으로써 광범위한 나노 복합체를 제조할 수 있었으며, 충전제의 함량은 10phr로 고정하였다. XRD 실험으로 clay의 삽입 및 박리정도를 측정하였다. 통상적인 혼합법을 이용할 경우 clay의 박리 또는 삽입정도가 미약한 반면 solution 혼합법을 이용할 경우 광범위한 박리형태의 clay 배합고무를 얻을 수 있음을 확인하였다. Clay 배합고무는 carbon black 및 silica를 함유한 배합고무에 비해 높은 tan ${\delta}$값을 나타내며, solution 혼합법을 이용할 경우 통상적인 혼합법에 의해 제조된 clay 배합고무에 비해 우수한 기계적 물성을 가짐을 확인할 수 있었다.
Silica-filled rubber compounds have slower cure characteristics than carbon black-filled ones due to the adsorption of curatives on the silica surface. Fatty acid was used as a cure activator along with zinc oxide in a sulfur cure system. Poly(ethylene glycol), PEG, was used in silica-filled rubber compounds to prevent adsorption of the curatives on the silica surface. In this study, influence of the size of fatty acid and PEG on properties of silica-filled NR compounds was investigated. It was found that the size of fatty acid and PEG affected the curt: characteristics and physical properties. The cure rate becomes faster as the PEG size increases. By increasing the size of fatty acid or PEG, the delta torque of the compound decreases while the Mooney viscosity increases. The modulus of the vulcanizate decreases with increasing the molecular weight of fatty acid or PEG. The experimental results were explained by the filler dispersion and by the prevention of the curative-adsorption on the silica surface.
본 연구에서는 화학적 구조가 다른 thiuram 계 촉진제인 TMTD (tetramethyl thiuram disulfide), thiazole 계 촉진제인 MBTS (2,2-dithiobis(benzothiazole)), sulfenamide 계 촉진제인 CBS (n-cyclohexyl benzothiazyl-2-sulfenamide)를 사용하여 각각의 촉진제가 실리카가 충전된 천연고무의 가황 특성에 미치는 영향을 비교 평가하였다. TMTD는 상대적으로 빠른 가류 속도와 높은 최대 토크값($T_{max}$), 우수한 기계적 물성을 보였고 MBTS는 상대적으로 중간 정도의 가황 시간과 낮은 $T_{max}$, 기계적 물성을 보였다. 마지막으로 CBS는 느린 가황 시간을 나타낸 반면 상대적으로 우수한 $T_{max}$와 기계적 물성을 나타냈다. 유사한 가황 특성 경향은 카본블랙이 충전된 천연고무 컴파운드에서도 찾아볼 수 있었다.
Kim, Woong;Ryu, Gyeongchan;Hwang, Kiwon;Song, Sanghoon;Kim, Wonho
Elastomers and Composites
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제55권3호
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pp.167-175
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2020
Various studies have been conducted to improve silica dispersion of silica filled tire tread compounds; among them, silica wet masterbatch (WMB) technology is known to be suitable for manufacturing silica filled compounds that have high silica content and high dispersibility. Till now, the WMB study is focused on the natural rubber (NR) or emulsion styrene-butadiene rubber (ESBR) that does not have a silica-affinity functional group, and a study of NR or ESBR having a silica-affinity functional group is still not well known. Unlike the dry masterbatch technology, the WMB technology can solve the problems associated with the high Mooney viscosity when applied to silica-friendly rubber. However, a coagulant suitable for each functional group has not yet been determined. Therefore, in this study, different coagulant applied silica WMB was prepared by applying calcium chloride, sulfuric acid, acetic acid, and propionic acid by using a carboxyl group functionalized reversible addition fragmentation chain transfer ESBR. The evaluation of the WMB compounds revealed that the calcium chloride added WMB compound showed excellent silica dispersion, abrasion resistance, and rolling resistance.
본 연구에서는 실리카/카본블랙 혼합사용과 카본블랙 단독 사용의 경우 상온 또는 고온에서의 인장강도(modulus) 및 인열저항성, 내cutting성, 내crack성을 비교 평가하였다. 실리카와 카본블랙의 함량비 및 단계배합 방법을 통해 NR 가황물을 제조하였으며, 충전제의 함량은 60phr로 고정하였고, semi-EV 가황시스템을 적용하여 실험을 실시하였다. 실리카의 분산은 25phr이하일 때 양호하였으며, 실리카/카본블랙의 함량비가 25/35인 경우 인열에너지, 내crack특성, 내cutting특성이 가장 우수하였다. 충전제로써 카본블랙 단독사용과 실리카/카본블랙(25/35) 혼합사용의 경우를 비교해 보면, 열화에 따른 modulus 및 인장강도, 인열에너지는 실리카/카본블랙(25/35)을 사용한 시편이 더 낮은 감소율을 나타내었다. Cutting특성에서는 카본블랙 단독 사용보다는 실리카/카본블랙(25/35) 혼합사용의 경우가 더 높은 cutting 저항성을 나타내었다. 내crack 특성 또한 실리카/카본블랙(25/35)을 혼합사용한 경우가 온도에 따른 더 높은 변형에너지 완화율(Gp)에도 불구하고 더 낮은 크랙성장속도를 나타내었다.
아연이온이 포함된 thiuram 구조를 가진 zinc dibutyldithiocarbamate(ZDBC)와 아연이온을 포함하고 있지 않은 thiuram계 촉진제인 tetramethylthiuram disulfide(TMTD), dipentamethylenethiuram tetrasulfide(DPTT)를 실리카가 충전된 천연고무에 첨가하여 가황특성 및 기계적 물성(모듈러스, 인장강도, 신장률)에 미치는 영향을 비교 평가하였다. ZDBC는 가장 빠른 반응개시시간(t10)과 높은 보강성(R.I.), 그리고 marching 거동을 보였다. 메커니즘을 고찰하고 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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