• Journal of Microbiology and Biotechnology
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• 제11권2호
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• pp.199-203
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• 2001

A simple quantitative method to measure the degree of silanization was developed, based on the reaction of ninhydrin with the silanization reagent (3-aminopropyltriethoxysilane, 3-APTES). At low concentrations (0.001-0.005%, v/v) of 3-APTES, a good linearity was obtained when 3-APTES reacted with undiluted ninhydrin for 30 min. On the other hand, at high levels of 3-APTES, a linearity was obtained when 3-APTES reacted with 3-fold diluted ninhydrin for 20 min. The reliability of regression curves mentioned above was expressed as a regression coefficient ($R^2$) of more than 0.99. Immobilization of different enzymes was introduced via silanization by using the 3-APTES in order to confirm the validity of the ninhydrin method. When yield for each step in the immobilizatio process were compared, yields of both glutaraldehyde and protein were founc to have the same tendency to silanization. These results shw that the ninhydrin method was suitable for quatitative analysis of silanization and that yields of immobilization could be pre-estimated by measuring silanization levels using the ninhydrin method.

• Elastomers and Composites
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• 제51권2호
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• pp.81-92
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• 2016

1,3-Diphenylguanidine (DPG) is commonly used as a secondary accelerator which not only acts as booster of cure but also activating silanization reaction. The aim of this study is to increase the interaction between silica and rubber by using DPG. In this study, mixing was proceeded in two steps. The T-1 compound is mixed DPG with silica and silane coupling agent in the kneader at high temperature which is named as $1^{st}$ mixing step. T-3 compound is mixed DPG with curatives in the two-roll mill at low temperature which is named as $2^{nd}$ mixing step. The T-2 compound is mixed a half of DPG in $1^{st}$ mixing step and the remainder is mixed in $2^{nd}$ mixing step. Total DPG content was equal for all compounds. When DPG is mixed with silica, silane coupling agent during the $1^{st}$ mixing step, a decrease in cure rate and an increase in scorch time can be seen. This indicates that DPG is adsorbed on the surface of silica. during rubber processing. However, bound rubber content is increased and dynamic properties are improved. These results are due to the highly accelerated silanization reaction. However, there are no significant difference in 100%, 300% modulus.

• 폴리머
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• 제36권3호
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• pp.372-379
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• 2012

본 연구에서는 실리카 나노입자의 표면을 실란 커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA)을 사용하여 개질하였다. BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 개질 시간의 변화가 실리카 표면 개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석을 수행하였다. 연구결과 BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 표면 개질 시간이 증가할수록 3737 $cm^{-1}$에 나타나는 실리카의 고립 실란올(isolated silanol) 피크의 세기는 점점 약해지고, 도입되는 BTMA의 $-CH_2$ 기에 의한 신축(stretching) 및 굽힘(bending) 진동 피크는 점점 강하게 나타났다. EA 분석을 통한 N 및 C의 함량에서도 같은 경향을 나타내었다. BTMA를 사용한 실리카 입자의 처리 조건 중, BTMA의 농도 변화는 실리카 입자 표면과 반응하는 BTMA의 양에 큰 영향을 미치지만, BTMA의 가수분해 시간 및 표면 개질 반응 시간의 영향은 크지 않은 것으로 나타났다.

• 대한안전경영과학회지
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• 제1권1호
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• pp.259-272
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• 1999

In order to enhance the selectivity, productivity and yield of methyl fructoside, which was synthesized by enzymatic glycosylation of sucrose and methanol solution, controlling of surface property of solid support using different immobilization procedures optimized microenvironment of immobilized invertase. Silanization and polyethylene imine coating methods were adopted to give a hydrophobic and hydrophilic environment of immobilized invertase. As a result, polyethyleneimine coating method gave higher loading of enzyme, effective activity, and relative activity than silanization method, because it brought on increasing the functional density of amino group and enhancing the conservation of activity by regulating of hydrophilicity. And then, hydrophilic environment was possible to restraint the assessing of methyl fructoside molecule, which was more hydrophobic than sucrose, fructose, and glucose molecule in the reaction mixture, into .the active site of immobilizedinvertase. Consequently, hydrophilic microenvironment of immobilized invertase by polyethyleneimine coating obtained higher yield and productivity with increasing conversion than silanized and native invertase. Thus, this procedure optimized the microenvironment of immobilized invertase suitable for the enzymatic synthesis of methyl fructoside.

• Elastomers and Composites
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• 제33권3호
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• pp.185-192
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• 1998

고무조성물에 있어 실리카 종류 및 실란 커프링제 효과를 연구하기 위해 실리카와 실란 커프링된 실리카를 함유한 고무조성물의 물리적특성에 대하여 조사하였다. 실란 커프링된 실리카의 비표면적 및 세공부피는 실란화반응이 진행되는 동안 실란 커프링제가 실리카의 세공을 막기 때문에 순수 실리카의 비표면적 및 세공부피보다 작게 나타났다. 큰 비표면적과 고구조의 실리카는 짧은 스코치시간과 빠른 가황속도를 나타냈다. 반면 실란 커프링된 실리카는 실란 커프링제에 함유되어 있는 유황 성분의 영향으로 순수실리카보다 더 짧은 스코치시간과 더 빠른 가황속도를 나타내었다. 실리카의 비표면적 및 구조에 비해 큰$(N_2SA-CTAB)$값은 높은 300% 모듈러스를 나타냈다. 또한 실리카의 비표면적 및 구조는 마모특성을 나타내는 PICO 손실량에는 영향을 미치지 않았으나, cut and chip 손실량에는 영향을 미치는 것으로 나타났다.

• 폴리머
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• 제39권2호
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• pp.300-310
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• 2015

본 연구에서는 나노 크기의 실리카 입자 표면을 1차 및 2차 아미노기를 각각 1개씩 가지는 실란 커플링제인 N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(TPED)으로 개질한 후, 아미노기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 개질하는 연구를 수행하였다. 반응온도, 투입량 및 반응시간과 같은 반응 조건들의 변화가 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기의 양에 미치는 영향을 연구하였다. 순수 TPED와 순수 AHM을 $50^{\circ}C$에서 5시간 반응시킨 액체-액체 반응에서는 TPED 1분자 당 존재하는 3개의 아미노기(N-H)들 중 약 85%가 마이클 부가 반응하지만, TPED로 개질한 실리카 표면에 결합한 TPED의 3개의 아미노기는 약 30% 정도만 반응하여 반응성이 매우 낮아짐을 확인하였다.

• 폴리머
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• 제37권6호
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• pp.777-783
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• 2013

본 연구에서는 실리카 나노입자를 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 실리카 표면을 개질한 후, glycidyl methacrylate(GMA)로 표면 처리를 하여 실리카에 결합된 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기의 개환 반응에 의하여 실리카 표면에 중합용 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA의 농도 변화가 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기 사이의 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS), nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 GMA로 처리하면 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기가 열리면서 상호 반응이 일어났으며, 실험한 조건에서는 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA 농도가 증가할수록 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기가 증가함을 확인하였다.

• Elastomers and Composites
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• 제57권4호
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• pp.129-137
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• 2022

Low molecular weight liquid butadiene rubber (LqBR) is a processing aid that can resolve the migration problem of tire tread compounds. Various studies are being conducted to replace the petroleum-based processing oil with LqBR. However, the effect of the loading time of LqBR in the compounding process on silica dispersion and vulcanizate properties is not well known. In this study, we analyzed silica dispersion, vulcanizate properties, and viscoelastic properties of silica-filled tire tread compound according to the processing aid type (TDAE oil, non-functional LqBR) and, silane terminated LqBR) and input timing. In the non-functional LqBR compounds, the 'with TESPT' mixing procedure showed excellent dynamic viscoelastic properties while silane-terminated LqBR compounds showed that the 'after TESPT' mixing procedure was good for 300% modulus and abrasion resistance.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권8호
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• pp.2408-2412
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• 2013

We demonstrate herein the synthesis and modification of magnetic nanoparticles and its use in the immobilization of the lipase. Magnetic $Fe_3O_4$ nanoparticles (MNPs) were prepared by simple co-precipitation method in aqueous medium and then subsequently modified with tetraethyl orthosilicate (TEOS) and 3-aminopropyl triethylenesilane (APTES). Silanization magnetic nanoparticles (SMNP) and amino magnetic nanomicrosphere (AMNP) were synthesized successfully. The morphology, structure, magnetic property and chemical composition of the synthetic MNP and its derivatives were characterized using transmission electron microscopy (TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) analysis, X-ray diffraction, superconducting quantum interference device (SQUID) and thermogravimetric analyses (TGA). All of these three nanoparticles exhibited good crystallization performance, apparent superparamagnetism, and the saturation magnetization of MNP, SMNP, AMNP were 47.9 emu/g, 33.0 emu/g and 19.5 emu/g, respectively. The amino content was 5.66%. The AMNP was used to immobilize lipase, and the maximum adsorption capacity of the protein was 26.3 mg/g. The maximum maintained activity (88 percent) was achieved while the amount of immobilized lipase was 23.7 mg $g^{-1}$. Immobilization of enzyme on the magnetic nanoparticles can facilitate the isolation of reaction products from reaction mixture and thus lowers the cost of enzyme application.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제55권1호
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• pp.60-67
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• 2017

본 연구에서는 생분해성인 microcrystalline cellulose (MCC)를 표면 개질하여 음식포장재로 사용하는 polyethylene (PE) 복합체의 충전제로 사용하기 위한 사전 연구를 수행하였다. 1 분자 당 1 차 아미노기 1개와 2차 아미노기 2개씩을 가지는 실란커플링제인(3-trimethoxysilylpropyl)diethylenetriamine (TPDT)를 사용하여 MCC 표면에 이산화탄소 흡착 기능이 있는 아미노기를 도입하였다. TPDT 도입량, 팽윤시간, 반응온도 및 반응시간과 같은 다양한 반응 조건들을 변화시켜 각각의 반응조건의 변화가 MCC 표면 개질 정도에 미치는 영향을 연구하였다. MCC 표면에 접목된 TPDT의 양 및 화학결합생성을 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), elemental analysis (EA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetric analysis (TGA) 및 고체 상태 $^{29}Si$ nuclear magnetic resonance (NMR)법을 사용하여 분석하였다. 반응시간, 반응온도 및 TPDT 도입량이 증가할수록 MCC 표면에 접목되는 TPDT 양이 증가함을 확인하였다.