• 공업화학
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• 제8권4호
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• pp.679-684
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• 1997

석유화학공업에서 사용된 유동접촉분해(FCC) 폐촉매의 주성분은 Si와 Al이며, 그외에 Fe, Zn, Ti 등의 기본금속과 알칼리금속 및 Ce, Nd, Ni, V 등의 희유금속이 함유되어 있다. $0.25mo1/dm^3-H_2SO_4$를 침출제로 폐촉매를 침출하였을 때 Ce가 640, Nd가 310, 그리고 V가 $450mg/dm^3$ 함유된 pH 1.0의 침출액을 얻었고, 아미노인산형 킬레이트수지에 의하여 Ce와 Nd를 선택흡착시킨 후, $4.0mol/dm^3-HCl$로 용리시켜 $1.2g/dm^3$의 Ce와 $0.75 g/dm^3$의 Nd 농축액을 얻었다. 농축액을 다시 옥살산 침전 및 공기산화법으로 처리하여 Ce와 Nd의 분리가 가능하였으며, 염소이온 공존하에 추출제 TOPO를 이용한 용매추출법으로 V와 Al을 각각 분리시켜, FCC 폐촉매로부터 순도가 99%인 Ce, Nd 및 V의 분리정제가 가능하였다.

• 한국수산과학회지
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• 제10권3호
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• pp.151-162
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• 1977

분포량이 많고 식용되고 있는 중요 해조의 효율적인 이용과 영양학적인 의의를 구명하기 위한 기초자료를 얻기 위하여 동근돌김(Porphyra suborciculata). 잎파래(Enteromorpha linza). 톳(Hizikia jusiforme). 모자반(Sargassum fulvllum), 미역(Undaria pinnatifida), 청각(Codim fragile), 셀만모자반(Sargassum kjellmanianum), 구멍갈파래(Ulva pertusa)등 8종을 선정하여, 이들 해조의 불용성 단백질 추출에 영향을 주는 제요소 즉 조체처리별, 추출온도와 시간별, 시료일추출용매화, pH의 영향등을 검토하고 또한 추출액중의 단백질 심전조건에 대하여 검토하였다. 1. 식용 해조의 조단백질 함량은 둥근돌김(Porphyra suborbiculat) $24.14\%$, 미역(Undaria pinnatifida) $15.7\%$, 톳(Hizikia jusiforme) $7.66\%$, 모자반(Sargasum fulvellum) $12.61\%$, 셀만모자반(Sargassum kjellmanianum) $14.08\%$, 잎파래(Enteromorpha linza) $10.86\%$, 구멍갈파래(Ulva Pertusa) $16.60\%$, 청각(Codium fragile)$9.89\%$이었다. 2. 시료의 처리조건에 따른 추출효과는 dry icemethanol 한제 중에서 동결시켜, 해사를 첨가하여 마쇄한 시료가 수용성 단백질 추출성적이 월등하게 좋아, 막지사발에서 마쇄한 $1.5\~2.5$배의 추출성적을 보였다. 3. 시료일추출용매비는 점질물이 적은 구멍갈파래, 잎파래는 1:20(w/v)에서, 점질물량이 많은 청각,미역, 톳, 모자반, 둥근돌김 등은 1:30(w/v)에서, 셀만모자반은 1:40(w/v)일 때 추출성적이 좋았다. 4. 추출시간은 구멍갈파래, 잎파래는 1시간, 둥근돌김, 톳, 미역, 모자반, 셀만모자반은 2시간, 청각은 3시간 정도에서 가장 효과적이었다. 5. 추출온도는 톳이 $40^{\circ}C, 둥근돌김, 청각, 잎파래 미역, 모자반, 셀만모자반 $50\%$에서, 구멍갈파래는 $60^{\circ}C$에서 최고의 추출성적을 보였다. 6. pH의 영향은 각 시료마다 대동소이하여 $pH9\~12$에서 가장 좋은 결과를 얻었다. 7. 추출 최적조건에서의 수용성 단백질 추출율은 1차 추출에서 전조단백질에 대하여 평균 $63\%$, 2차 유출에서 평균 $8.6\%$ 합계 $74\%$ 정도의 수용성 단백질 추출이 가능했으며, 1차에 대한 2차의 추출비율이 7.5:1이었다. 8. 단백질 침전분리 조작으로는 Barnstein method, methanol 처리법, TCA 처리법, 가열처리법 순으로 침전효과가 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제14권6호
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• pp.3-9
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• 2005

본 연구에서는 CRT용 폐세륨연마재 건조분말로부터 수산화세륨을 선택적으로 분리회수 하고자 하였다. 폐세륨연마재에는 산화희토류가 약 $64.5\%$ 함유되어 있으며, 이중 산화세륨은 $36.5\%$로서 전체 희토류 중 $56.3\%$를 차지한다. 산화세륨은 희토류원소들 중에서 가장 안정된 형태로 이에 대한 분해가 용이하지 않다. 그러므로 황산화반응을 이용하여 산화희토류 및 산화세륨을 분해하고 수침출을 통하여 희토류의 분리 $\cdot$회수율을 향상시키고자 하였다 침출용액의 희토류는 황산나트륨을 이용한 복염[$\Re{\cdot}Na(SO_{4})_{2}$] 형태로 회수한 후, 수산화나트륨 수용액에 투입하여 수산화희토류 슬러리를 제조하였다. 공기 접촉에 의하여 3가 수산화세륨을 4가 수산화세륨으로 산화시킨 후 산도조절에 의하여 기타 수산화희토류로부터 수산화세륨을 분리하였다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제5권2호
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• pp.42-48
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• 2014

A specific and sensitive liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry method (LC-ESI-MS/MS) was developed and validated for the simultaneous quantification of porphyrins (coproporphyrin, pentacarboxylporphyrin, hexacarboxylporphyrin, heptacarboxylporphyrin, and uroporphyrin) in human plasma and urine. Acidified plasma samples and urine samples were prepared by using liquid-liquid extraction using ethyl acetate and protein precipitation with acetonitrile, respectively. The separation was achieved onto a Synergi Fusion RP column ($150mm{\times}2.0mm$, $4{\mu}m$) with a gradient elution of mobile phase A (0.1% formic acid in 2 mmol/L ammonium acetate, v/v) and mobile phase B (20% methanol in acetonitrile, v/v) at a flow rate of $450{\mu}L$/min. Porphyrins and the internal standard (IS), coproporphyrin I-$^{15}N_4$, were detected by a tandem mass spectrometer equipped with an electrospray ion source operating in positive ion mode. Multiple reaction monitoring (MRM) transitions of the protonated precursor ions and the related product ions were optimized to increase selectivity and sensitivity. The proposed method was validated by assessing selectivity, linearity, limit of quantification (LOQ), precision, accuracy, recovery, and stability. The calibration curves were obtained in the range of 0.1-100 nmol/L and the LOQs were estimated as 0.1 nmol/L for all porphyrins. Results obtained from the validation study of porphyrins showed good accuracy, precision, recovery, and stability. Finally, the proposed method was successfully applied to clinical studies on the autism spectrum disorder (ASD) diagnosis of 203 Korean children.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제41권4호
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• pp.255-262
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• 2011

Method using liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed and validated for the determination of pregabalin in plasma samples. Acquisition was performed by monitoring the transitions: m/z 160.1${\rightarrow}$142.2 for pregabalin and m/z 423.2${\rightarrow}$207.1 for losartan (as an internal standard). After cold acetonitrileinduced protein precipitation of the plasma samples, separation was performed with C18 column by isocratic mobile phase consisted of 10 mM ammonium acetate and acetonitrile (15:85, v/v). Results were linear over the concentration ranged from 0.1 to $10{\mu}g$/mL and the correlation coefficients (r) were $\geq0.99$. Intra- and inter-day precisions were $\leq6.02$ and $\leq11.04%$, respectively, and intra- and inter-day accuracies were 96.60-101.09 and 98.10-102.60%, respectively. This validated method was successfully applied to a bioequivalence study of two formulations of pregabalin, Daewoong pregabalin capsule (Daewoong Pharm. Co., Ltd.) and Lyrica$^{(R)}$ capsule (Pfizer Korea Ltd.) in twenty eight healthy Korean volunteers. The subjects received a single oral dose of each formulation (150 mg as pregabalin) in a randomized $2{\times}2$ crossover study and plasma samples were obtained from each subject at predetermined time intervals. Then, the pharmacokinetic parameters ($AUC_{0-t}$, $C_{max}$ and $T_{max}$) were calculated and statistically analyzed to assess the differences between two formulations. The 90% confidence intervals for the log-transformed data were acceptable range of log 0.8-log 1.25 (e.g., log 1.0048-log 1.0692 for AUC0-t, log 0.9142-log 1.0421 for $C_{max}$). Thus, $AUC_{0-t}$ and $C_{max}$ met the criteria of the Korea Food and Drug Administration (KFDA) for bioequivalence test indicating that Daewoong pregabalin capsule was bioequivalent to Lyrica$^{(R)}$ capsule.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제15권5호
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• pp.3336-3344
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• 2014

본 연구의 목적은 소규모 응집침전모듈의 개발 및 lab-scale 테스트를 통한 실증이다. 최근 하수처리율이 높아짐에 따라 비점오염원 관리에 대한 관심이 높아지고 있어 소규모 처리장치 개발의 필요성이 증대되고 있다. 본 연구의 응집침전모듈은 응집공정 이후 외부 영역에서 선회류를 통한 플럭(floc)의 추가 성장 및 미세 플럭 수의 감소, 내부 침전 영역에서 수직 수평류 복합침전방식을 통한 침전효율 증대로 효과적인 고액분리가 가능토록 하였다. 응집침전모듈은 수직 수평류 복합침전 방식을 통해 재래식침전조에 비해 같은 체적에서 침전면적 및 표면부하율을 4.4배 증가시킬 수 있었다. 본 연구에서 외부 및 내부 침전 영역에서의 선회류 형성 유지와 내부 침전영역에서의 균등한 유량분배를 본 공정의 중요한 설계인자로 선정하였고, 이의 도출을 위해 유체유동해석 모델인 FLUENT를 이용하였다. 선회류 유동경향 모사를 통해 유입속도, 외부조의 규격, 하부콘호퍼 깊이 등을 결정하였고 속도분포 및 유량분배 해석을 통해 유출공 직경과 개수, 유출홀 직경 등 내부 침전영역의 세부 규격을 도출하였다. $60{\ell}/hr$규모의 파일럿 테스트 결과 20분의 체류시간 동안(표면부하율은 $37.3m^3/m^2$일)탁도 300~800 NTU의 폐수를 고분자응집제 주입 없이 10 NTU 이하로 처리할 수 있었으며, 유체유동해석 모델을 활용한 설계인자 도출의 가능성을 확인하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제19권6호
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• pp.51-60
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• 2010

리튬이차전지 양극스크랩으로부터 코발트와 리튬을 회수하기위해 물리적 전처리, 침출, 용매추출 및 회수실험을 행하였다. 실험재료로 제조공정에서 발생되는 코발트계 양극스크랩을 사용하여 단위공정별 최적조건을 구하였다. 물리적전처리 최적조건은 온도 $500{\sim}550^{\circ}C$, 파쇄날 회전속도 1000rpm이었으며, 침출 최적조건은 300rpm, 2M $H_2SO_4$, 2.5M $H_2O_2$, $95^{\circ}C$이었다. D2EHPA(bis(2-ethylhexyl) phosphoric acid) 와 PC88A를 각각 알루미늄과 코발트의 추출제로 사용하여 분리.정제하였으며, 코발트는 염기성시약을 사용하여 $Co(OH)_2$로, 리튬은 탄산나트륨 및 LiOH를 사용하여 탄산리튬($LiCO_3$)으로 회수하였다. $Co(OH)_2$는 열처리를 하여 삼산화코발트($Co_3O_4$)로 만들고 분쇄기를 사용하여 10 ${\mu}m$정도의 입자를 만들었다. 최적조건에서 코발트와 리튬 회수율은 99%이상, 리튬회수율은 99%이상이었으며, 삼산화코발트의 순도는 99.98%이상이었다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제5권1호
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• pp.19-27
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• 2007

추출크로마토그래피법과 액체섬광계수법을 이용하여 고체 시료중의 $^{55}Fe$와 $^{63}Ni$ 방사능을 측정할 수 있는 분석법을 확립하고 연구로 2호기의 해체시 발생되는 방사화된 콘크리트 폐기물을 분석하였다. 침전법과 추출크로마토그래피법으로 화학분리를 하면, 경우 Fe의 화학적 회수율은 대부분의 시료에서 90%이상이었으나 Ni의 회수율은 43.6과 46.5%를 나타낸 시료가 있으며 나머지는 62% 이상을 나타내었다. Spiked 시료를 이용하여 분리과정과 액체섬광계수법의 과정을 확인한 결과 $^{55}Fe$의 경우는 3.7% 오차내의, $^{63}Ni$의 경우는 0.7% 오차내의 결과가 얻어졌다. 연구로 2호기의 해체 콘크리트 시료중 $^{55}Fe$ 방사능은 MDA이하의 값도 있으나 TC3시료의 경우는 362Bq/g의 값이 얻어졌다. 그리고 $^{63}Ni$의 경우는 모든 시료에서 MDA이하 값이 얻어져 $^{63}Ni$이 존재하지 않음을 알 수 있었다. 그리고 콘크리트 벽의 해체시 표면의 시료는 $^{55}Fe$의 방사능이 높다가 표면으로부터 깊은 시료일수록 $^{55}Fe$의 방사능이 급격히 줄어들었다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제12권5호
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• pp.19-32
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• 2007

우리나라에서 대표적으로 사용되어 온 지하수 함양량 산정방법은 지하수 감수곡선에 의한 기저유출분리법, 유역내의 집중형 개념모형에 의한 물수지 분석, 그리고 지하수위 변동곡선법으로 대별된다. 지하수 함양량은 기후조건, 토지이용 그리고 수문지질학적 불균질성에 따르는 시공간적인 변동성을 나타내므로 전술한 방법들은 이같은 특성을 다루기에는 많은 제약을 가진다. 이 같은 단점을 극복하기 위해 본 연구에서는 통합 지표수-지하수 모형인 SWAT-MODFLOW로부터 얻어진 물수지 성분을 기초로 한 새로운 함양량 추정방법을 제시하고자 한다. 하천변에 위치한 지하수위는 하천흐름과 유사한 동적변화를 나타내는 반면 보다 상류부에 위치한 지하수위는 강수에 대하여 일정한 지체현상을 나타낸다. 이와 같은 지하수위 변동의 특징은 함양의 물리적 특성과 관련되므로 이 같은 현상을 설명하기 위해서는 토양층을 통과한 물이 대수층 함양에 도달하는데 걸리는 시간적 지체를 설명하는 것이 필요하다. SWAT 모형에서는 주어진 날에 대해 물이 토양층을 통과하여 대수층으로 함양되는 과정을 설명하기 위해 지수형태의 감쇠가중함수를 가진 단일 저수지 저류 모듈을 사용한다. 그런데 이 모듈은 지체시간이 긴 경우나 추정된 함양의 시계열이 지하수위 시계열과 잘 맞지 않는 제한 사항을 가지므로, 본 연구에서는 비포화대를 통과하는 시간 지체를 보다 현실적으로 반영할 수 있는 다단 저수지 저류 추적 모듈을 개발하여 SWAT모형에 탑재하였으며, 이 모듈내의 시간지체와 관련된 매개변수는 관측지하수위와 모의 함양량의 상관관계를 검토함으로써 최적화가 이루어지도록 하였다. 본 연구방법의 최종 단계는 모의 지하수위와 관측 지하수위, 그리고 관측 유역유출량과 모의 유출량을 검증함으로써 종결된다. 새롭게 제안된 방법을 우리나라 미호천 유역에 적용하여 지하수 함양량의 시공간적 분포를 추정하였는데 제시된 방법이 유역 모형의 효율성과 지하수위 변동법의 정확성이라는 장점을 모두 가진 방법이어서 추정된 일 함양량은 수리지질학적 불균질성, 기후조건, 토지이용과 토양층과 대수층의 거동까지 반영한 매우 개선된 값으로 판단된다.

• 한국잠사곤충학회지
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• 제25권1호
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• pp.1-20
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• 1983

植物界에 昆蟲의 脫皮 호르몬이 存在하고 있는 것은 잘 알려져 있다. 本實驗에서는 韓國에서 栽培또는 自生하고 牛膝(Achyranthes 屬)에서 昆蟲 脫皮 호르몬을 抽出 精製하고 이의 最適抽出條件과 現化學的性狀을 檢討했으며 이 物質의 家蠶에 對한 生理活性을 檢定하였는 바 이 結果를 要約하면 다음과 같다. 1. 乾燥 粉碎한 牛膝뿌리 200g에 對하여 1l의 메탄올로 1時間씩 連續 3回 還流冷却 抽出하는 方法에서 ecdysterone 抽出의 收率이 가장 높았으며 試科의 粉碎 粒度가 重要함을 알았다. 2. 粗結晶의 離分 精製過程은 n-Butyl acetate에 의한 gum 狀의 高分子物質을 沈澱시킨 후 工業用硅素에 吸着을 거쳐 알루미나 chromatography에 의해서 이루어 졌으며 最適狀態에서의 粗結晶의 收率은 牛膝뿌리 kg當 約 500mg程度였다. 3. 원래 野生種이나 現在 栽培되기도 하는 Achyranthes japonica에서는 ecdysterone (20-hydroxyedysone)과 inokosterone이 抽出되었으며 이들의 含量比는 1:1임을 알았다. 이들을 純粹 分離하기 위하여 아세틸化를 한 後, 알루미나 chromatography와 alcohol分解에 의한 脫아세틸化, 이온 交換法을 거쳐 最終結晶을 얻었다. Achyanthes japonica에서는 뿌리 kg當 125mg의 ecdysterone과 小量의 inokosterone이 結晶化 되었고 inokosterone은 分離 精製過程에서 많이 消失됨을 알았다. 4. 野生種으로 알려진 Achyranthes obtusifolia에서는 ecdysterone만이 分離 結晶되었고 收率은 뿌리 kg當 284mg 程度였다. 5. 分離된 ecdysterone과 inokosterone의 理化學的性狀을 얻기 위하여 赤外線 分光分析, 紫外線分光分析, 核子氣共嗚法, 融點測定, 薄層 chromatography를 하여 標準品 또는 文獻値와 一致함을 알았다. 6. 이 物質의 生理活性을 대認하기 위하여 4齡의 家蠶幼蟲을 結紮한 後 ecdysterone을 注射에 의하여 幼蟲脫皮가 誘導되었다. 7. 人工飼科를 利用하여 ecdysterone 給與에 따른 絹物質 增加效果의 臨界期를 알기 위한 試驗結果 ecdysterone 給與는 各齡의 前半部가 效果的임을 알았다. 8. 5齡期 家蠶幼蟲에 5% 뽕잎 분말이 含有된 人工飼科를 利用하여 1, 2, 3, 5ppm의 ecdysterone을 脫皮後72時間동안 給與한 바 2ppm 添加區에서 體重 및 繭層重이 가장 무거웠고 그 以上의 添加濃度에서는 오히려 體重과 繭層重 增加의 沮害效果를 나타내었다. 2ppm 添加區에서 體重은 12%, 繭層重은 12.5% 增加를 보였고 全齡期間中 各齡의 前半部에 ecdysterone 2ppm添加의 人工飼科로 누에를 飼育하여 全繭重 6.6% 繭層重 12.9%의 增加를 보였다. 9. 5齡 後半의 ecdysterone 급여는 5齡 幼蟲期間을 20時間 단축시켰고 結果的으로 繭重 繭層重을 減少시켰다.