This study was carried out to investigate the residue level of fluoroquinolones in hen's general eggs and specific eggs by microbiological assay method and high performance liquid chromatography (HPLC) method. HPLC separation was carried out by reversed phase chromatography on a Symmetry $C_{18}$ (250${\times}$4.6 mm, $5{\mu}m$ particle size) with a phase composed of distilled water (containing 0.4% triethylamine and phosphoric acid) : Methanol (780 : 220, v/v), pumped isocratically at a flow rate of 1.0ml/min. A fluorescence detector was utilized with an excitation wavelength of 278nm and an emission wavelength of 456nm. The calibration curves were linear $({\gamma}^2{\geq}0.999)$ over a concentration range of $0.025{\sim}0.4{\mu}g/ml$. Average recoveries of the five fluoroquinolones in whole eggs at fortified levels of $0.05{\sim}0.2{\mu}g/g$ were ranged mean $78.1{\sim}91.7%$ and low coefficient of variation was less than 10% for all analysed samples. The limits of detection and limits of quantification for whole eggs were $1.2{\sim}6.0ng/g$ and $2.3{\sim}9.1ng/g$, respectively. Only one hen's general eggfrom chicken farm in Incheon was detected with the residual fluoroquinolones (Microbiological assay method; 1 of 47 general eggs) ; the range of residual concentration enrofloxacin was 0.12ppm. Those in food stores were detected with the residual fluoroquinolones (Microbiological assay method; 4 of 88 general eggs) ; the ranges of residual concentration enrofloxacin were $0.15{\sim}2.2 ppm$, ciprofloxacin $0.01{\sim}0.06ppm$, and hen's specific eggs (40) in food stores were not detected. For the microbiological assay method of fluoroquinolones in hen's eggs, as the results of comparative analysis, the disc diffusion method with E coli may be a little highly detected for the residual fluoroquinolones.
LED 조명등의 내구성 문제를 개선할 목적으로 광 확산판에 사용되는 폴리카보네이트 소재를 대체하기 위하여 반투명 유백유리를 제조하였다. 유백유리의 유백제로서 인산칼슘을 사용하였고, $1550^{\circ}C$ 전기로에서 2시간 용융하였다. 유백유리는 용융유리가 성형된 후 냉각 열처리 과정에서 상분리 및 유백입자의 성장에 의해 만들어진다. 따라서 성형 및 냉각온도를 상온, $850^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$ 및 $1200^{\circ}C$ 로 변화시키면서 유백특성의 영향을 확인하였다. 결과적으로 가장 고온인 $1200^{\circ}C$에서 성형 및 냉각을 한 샘플에서 가장 양호한 특성을 갖는 유백유리가 얻어졌다. 이 유리는 82 % 이상의 높은 Haze 값과 10 % 미만의 낮은 평행광 투과도에 의해 직사광 투과에 의한 눈부심이 없이 LED 조명용 광확산판으로서 우수한 광특성을 나타내었다. 또한 열적특성으로서 $6.309{\times}10^{-6}/^{\circ}C$의 열팽창 계수와 $839^{\circ}C$의 연화점을 나타내었다.
본 연구는 관전압(kVp), 관전류량(mAs)과 같은 물리적 인자의 변화에 따른 다양한 구성 물질의 하운스필드 단위(HU, Hounsfield Unit) 평가를 통해 전산화단층촬영(Computed Tomography) 장치에 대한 성능을 평가하고 이들의 응용가능성을 연구하고자 하였다. MDCT (Siemens SOMATOM Sensation 4, Germany)를 이용하여 밀도가 다른 다양한 물질의 물리적 인자의 변화에 따른 HU 값을 측정하였다. 실험결과 관전압이 증가함에 따라 물질의 HU 값은 대체적으로 감소하고, 특히 뼈와 조영제의 구성물질인 요오드(iodine)의 경우 관전압이 80 kVp에서 140 kVp로 증가했을 때 HU 값은 각각 32%, 42% 감소하였다. 반면, 50 mAs에서 400 mAs로 관전류량이 증가함에 따라 HU 값에는 큰 변화가 없었다. 그리고 물질의 밀도가 0.00 $g/cm^3$에서 1.82 $g/cm^3$로 증가함에 따라 HU 값은 선형적으로 증가하였다. 조영제의 구성물질인 요오드의 경우에는 농도가 증가함에 따라 HU 값은 선형적으로 증가하였고 관전압이 증가함에 따라 HU 값이 감소하였다. 관전압 증가에 따른 감소정도는 요오드의 농도에 따라 차이가 있으며 3%의 농도에서 가장 큰 차이를 보였다. 이러한 결과를 이용하여 single source CT 장치에서 혼합물의 물질분리 효과를 얻을 수 있었다. 본 연구를 통해 다양한 물질에 대한 물리적 인자와 HU의 상관관계를 확인하였고, single source CT 장치를 이용하여 물질분리 효과를 구현함으로써 CT 장치의 효율성을 증가시키고, 응용분야를 확장할 수 있을 것으로 기대한다.
A novel rapid procedure with liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) detection has been developed by changing various conditions including sample preparation such as QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) methodology. This work has been involved the optimization and validation of detection method for fluoroquinolones which are widespread used in livestock especially in the chicken. Five grams of homogenized chicken muscle were extracted with QuEChERS EN and acetonitrile containing 5% formic acid and cleaned with anhydrous magnesium sulfate and C18 sorbent. The separation was performed on Acquity UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 ㎛) column. The mobile phase A and B were composed of water containing 0.1% formic acid and acetonitrile containing 0.1% formic acid, respectively. Flow rate was 0.25 mL/min and column temperate was 40℃. LC-MS/MS with multiple reaction monitoring has been optimized for ten fluoroquinolones (ciprofloxacin, danofloxacin, difloxacin, enrofloxacin, marbofloxacin, norfloxacin, ofloxacin, orbifloxacin, pefloxacin and sarafloxacin). The method developed in this study has been presented good linearity with correlation coefficient (R2) of 0.9971~0.9998. LOD and LOQ values ranged from 0.09 to 0.76 ppb and from 0.26 to 2.29 ppb, respectively. The average recoveries were from 77.46 to 111.83% at spiked levels of 10.0 and 20.0 ㎍/kg. Relative standard deviation (%) ranged 1.28~11.90% on intra-day and 3.10~8.38 % on inter-day, respectively. This analysis method was applicable to the livestock residue laboratories and was expected to be satisfactory for the residue surveillance system.
Objectives: Preservatives are commonly used in pharmaceuticals, cosmetics and other products to extend the expiration date and prevent the growth of microorganisms. Preservatives are generally effective in controlling mold and inhibiting yeast growth, and against a wide range of bacterial attacks as well. They also adversely affect the quality of sperm and cause precocious puberty in children. This study was performed to analyze seven preservatives used in pharmaceuticals and personal care products. Methods: Five kinds of pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) were examined for analysis with a high performance liquid chromatography-diode array detector. Each sample was homogenized and the targeted compounds were extracted with methanol. The suspended particulate was removed by syringe filter. Next, the sample was injected into an HPLC system. The separation of the seven preservatives was achieved with a C18 column and gradient mode. The accuracies were between 73% and 120% and precision was lower than 11.58% (RSD). Results: All of the calibration curves showed good linearity with a coefficient of determination ($r^2$) over 0.999. Among the PPCP samples, the detection rate of preservatives was 32.5% for pharmaceuticals, 44.8% for toothpaste, 76.9% for mouthwash, 40.0% for body lotion and 56.0% for wet tissues. The average concentrations of the preservatives in PPCPs were BA 1141.0 mg/kg, MP 709.8 mg/kg, EP 624.9 mg/kg, PP 216.9 mg/kg, BP 167.8 mg/kg, and TCS 538.2 mg/kg. The most frequently detected preservatives in pharmaceuticals and personal care products were BA, MP and PP. The concentrations of preservatives exceeded Korean regulatory standards in 11 samples of medicines, three of mouthwash and two of body lotion. Conclusion: We found that most of the PPCP samples contained various preservatives. It is necessary to identify which preservatives were used and to determine the level of preservatives in PPCPs and to assess the health risk to susceptible populations such as children.
압력변환 증류공정(Pressure-Swing Distillation, PSD)을 통해서 1-프로판올과 벤젠 이성분계 혼합물의 분리공정에 대한 전산모사 및 공정 최적화를 수행하였다. Schneider Electric사의 PRO/II with PROVISION V10.0을 사용하였으며, 열역학 모델식으로는 NRTL 액체 활동도계수 모델식을 적용하였다. 고압에서 저압 증류탑 배열 공정과 저압에서 고압 증류탑 배열공정에 대한 재비기의 총 heat duty의 소모량의 합을 서로 비교하였다. 유틸리티 소모량을 최소화하기 위해서 각 공정의 저압 증류탑과 고압 증류탑 상부 벤젠의 조성, 이론단수와 원료 주입단의 위치를 최적화하였으며, 각각의 증류탑의 환류비를 조절하였다. 공정 최적화 수행결과, 총 재비기 heat duty 값은 각각 고압에서 저압 증류탑 배열 공정의 경우 $3.10{\times}10^6kcal/h$ 이었으며, 저압에서 고압 증류탑 배열 공정의 경우 $2.75{\times}10^6kcal/h$로 나타났다. 또한, 저압-고압 증류탑 배열 공정에 열통합 공정(heat integration)을 적용한 경우 재비기의 총 heat duty 값이 고압-저압 증류탑 배열 공정에 비해서 약 57.36%정도 적게 추산되었다.
Approximately 70% of Korea is composed of forest areas. Especially 48% of agricultural field is practiced at highland areas over 400 m in elevation in Kangwon province. Over 90% of highland agricultural farming is located at Kangwon province. Runoff characteristics at the mountainous area such as Kangwon province are largely affected by steep slopes, thus runoff estimation considering field slopes needs to be utilized for accurate estimation of direct runoff. Although many methods for runoff estimation are available, the Soil Conservation Service (SCS), now Natural Resource Conservation Service (NRCS), Curve Number (CN)-based method is used in this study. The CN values were obtained from many plot-years dataset obtained from mid-west areas of the United States, where most of the areas have less than 5% in slopes. Thus, the CN method is not suitable for accurate runoff estimation where significant areas are over 5% in slopes. Therefore, the CN values were adjusted based on the average slopes (25.8% at Doam-dam watershed) depending on the 5-day Antecedent Moisture Condition (AMC). In this study, the CN-based Long-Term Hydrologic Impact Assessment (L-THIA) direct runoff estimation model used and the Web-based Hydrograph Analysis Tool (WHAT) was used for direct runoff separation from the stream flow data. The $R^2$ value was 0.65 and the Nash-Sutcliffe coefficient value was 0.60 when no slope adjustment was made in CN method. However, the $R^2$ value was 0.69 and the Nash-Sutcliffe value was 0.69 with slope adjustment. As shown in this study, it is strongly recommended the slope adjustment in the CN direct runoff estimation should be made for accurate direct runoff prediction using the CN-based L-THIA model when applied to steep mountainous areas.
Residual solvents in foods are defined as organic volatile chemicals used or produced in manufacturing of extracts or additives, or functional foods. The solvents are not completely eliminated by practical manufacturing techniques and they also may become contaminated by solvents from packing, transportation or storage in warehouses. Because residual solvents have no nutritional value but may be hazardous to human health, there is a need to remove them from the final products or reduce their amounts to below acceptable levels. The purpose of this study was to develop and evaluate an analytical method for the screening of residual solvents in health functional foods. Furthermore, the aim of this study was to constitute a reasonable management system based on the current state of the market and case studies of foreign countries. Eleven volatile solvents such as MeOH, EtOH, trichloroethylene and hexane were separated depending on their column properties, temp. and time using Gas Chromatography (GC). After determining the GC conditions, a sample preparation method using HSS (Head Space Sampling) was developed. From the results, a method for analyzing residual solvents in health functional foods was developed considering matrix effect and interference from the sample obtained from the solution of solvents-free health functional foods spiked with 11 standards solutions. Validation test using the developed GC/HSS/MS (Mass Spectrometry) method was followed by tests for precision, accuracy, recovery, linearity and adequate sensitivity. Finally, examination of 104 samples grouped in suits was performed by the developed HSS/GC/MS for screening the solvents. The 11 solvents were isolated from health functional foods based on vapor pressure difference, and followed by separation within 15 minutes in a single run. The limt of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), recovery and coefficient of variation (C.V.) of these compounds determined by the HSS/GC/MS were found to be 0.1 pg/mL, 0.1-125 pg/g, 51.0-104.6%, and less than 15%, respectively. Using the developed HSS/GC/MS method, residual solvent from 16 out of 104 health functional products were detected as a EtOH. This method therefore seems t o be a valuable extension ofanalytical method for the identification of residual solvents in health functional food.
본 논문에서는 식품 중 퀴놀론계(QNs) 합성항균제(marbofloxacin, norfloxacin, danofloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin, difloxacin, sarafloxacin, oxolinic acid 그리고 flumequine) 9종을 분석하기 위하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 형광검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 QNs를 효율적으로 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Zorbax Eclipse XDB-C8($150\;mm{\times}4.6\;mm,\;5{\mu}m$), 이동상 용매는 200mM ammonium acetate buffer (pH 4.5)와 ACN로 기울기 용리를 사용하였으며, 유속은 1.5 ml/min, 그리고, 주입량은 $10{\mu}l$로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, 표준검정 곡선은 $10-500{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.9989 이상의 양호한 직선성을 나타내었으며, 회수율은 50, 100 그리고 $500{\mu}g/kg$의 농도에서 89.6-106.5%로, 향상된 추출효율을 나타내었다. 검출한계는 $1-16{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $3-47{\mu}g/kg$이었으며, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(CV%)는 0.2-15.0%, 0.5-11.7%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 광어 및 계란 중의 QNs을 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.
This study was carried out to develop an analytical method for the determination of vitamin D in infant formula. Vitamin D was determined by column-switching high-performance liquid chromatography (HPLC) equipped with a reversed phase column and UV detector after saponification and extraction of the formula with an organic solvent. A preseparation column ($C_8$), focusing column ($C_{18}$), analytical column ($C_{18}$) and UV-Vis detector (254 nm) were used. The limits of detection (LOD) and the limits of quantification (LOQ) for vitamin D were estimated to be $1.51{\mu}g/kg$ and $4.95{\mu}g/kg$, respectively. The linearity, recovery, precision and accuracy of the analytical method for vitamin D were evaluated through the application of a SRM (Standard Reference Material) 1846 (National Institute of Standard & Technology, USA). The linearity of this method was calculated with a value of the coefficient of determination ($r^2$) ${\geq}0.9999$. The recovery of vitamin D was $85.20{\pm}3.00%$. The intra-assay precision for vitamin D was between $1.68{\pm}0.03%$ and $5.75{\pm}0.33%$, and the inter-assay precision for vitamin D ranged from $1.73{\pm}0.03%$ to $2.96{\pm}0.09%$. The intra-assay accuracy for vitamin D was between $100.03{\pm}2.77%$ and $102.01{\pm}0.59%$, and the inter-assay accuracy for vitamin D ranged from $99.00{\pm}1.53%$ to $102.01{\pm}3.04%$. The proposed method is optimal for the separation and quantification of vitamin D from infant formula.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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