It is important to analyze crosslink densities of rubber articles because the physical properties are dependent on the crosslink densities. In this paper, analytical techniques for the measurement of crosslink densities of rubber vulcanizates are described. The most widely used method to measure the crosslink density is a swelling method combined with the Flory-Rehner equation. Application of the interaction parameter (${\chi}$) of rubber and swelling solvent is critical because the crosslink density is absolutely dependent on the ${\chi}$ value. Methods for obtaining ${\chi}$ employ not only solubility parameters of the polymer and swelling solvent but also inverse gas chromatography (IGC). The solubilities of rubbers can be obtained using micro differential scanning calorimetry (${\mu}DSC$), intrinsic viscosity measurement, and UV-visible spectroscopy. Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy has been also used for the measurement of the crosslink density using the $T_2$ relaxation time, which is determined by spin-spin relaxation in solid-state NMR. For sulfur-cured rubber vulcanizates, crosslink densities according to the crosslink types of mono-, di-, and polysulfides are measured by treating the rubber samples with a chemical probe composed of thiol and amine compounds. Measurement methods of physical crosslinking by filler, crystallization, and ionic bonding have also been introduced.
고무제품의 노화는 인간의 노화 처럼 오존, 자외선, 산소 등의 작용에 의하여 매우 복잡하게 진행된다. 노화에 대한 이해는 매우 중요하나 너무나 복잡하기 때문에 이에 대한 논문이 매우 드물다. 본문에서는 EPDM과 천연고무의 노화거동을 이해하고자 하였고 가황물과 과산화물 가교물의 노화거동을 서로 비교하여 보았다. 실험결과 파산화물에 의한 가교물이 황에 의한 가교물보다 노화면에서는 좋게 나타났다. 저자는 본 연구가 고기능성 고무 제품을 제조하는데 도움이 되리라 믿는다.
카본블랙이나 실리카 등으로 보강된 고무 가황체는 순수한 초기상태에서 하중(부하)를 가하고 제거하는 반복과정에서 응력은 점점 연화되어 초기상태에서 얻어진 응력보다 작게 나타난다. 이러한 응력 연화 현상을 Mullins 효과라고 부른다. 이러한 응력 연화 거동을 이론적으로 표현하기 위하여 Ogden-Roxburgh 등이 손상 파라미터를 이용하여 제안한 pseudo-elastic 개념을 적용하여 보강제가 함유된 고무 가황체의 변형률 에너지 함수를 구하였다. 카본블랙으로 보강된 NR 가황체를 이용하여 준정적 반복 부하 시험을 실시하였으며, pseudo-elastic 모델에서의 손상 파라미터가 제하 및 재 부하 시 응력-변형률 곡선에 어떠한 영향을 주는가와 더불어 손상 파라미터의 두 가지 변수인 r과 m의 물리적 의미를 파악하였다. 또한 보강제 함량을 달리하여 제작한 고무 가황체의 응력연화 변형률 에너지 함수를 결정하고 비교하였다.
The purpose of this study is to examine the effect of rubber-filler attachments on inorganic filler contained NR vulcanizatic. The results of this study showed as follows. The reinforcing properties and damping values of the vulcanizates in the elastic region showed strong relation with the filler characteristics and temperture. The vulcanizates filled with nature-activated inorganic filler like silica had higer elastic modulus and damping values than the vulcanizates of nature-nonactivated inorganic filter. The reinforcing effects of differential filler loadings on NR raised the effects with temperature rise, but the damping values varied with the filler characteristics and temperature variations.
A blend ratio of rubber vulcanzates comprising NBR, CR, EPDM, NR, BR, and SBR alone or blended is determind through a P.G.C. It is found that a characteristic peak of elastomer is proportional to the content of each elastomer when they are pyrolysed. It is also classified to the different AN content in NBR vulcanizates, identification of sulfur-modified and non-sulfur bearing CR polymers, and the content of ethylene, propylene monomer and the third monomer in EPDM vulcanizetes.
This study examined blends of styrene butadiene rubber(SBR) and chloroprene rubber(CR) prepared from an open 2-roll mill following the conventional polymer blend method for a wide range of the blend composition. Rubber vulcanizates were manufactured by hot press and then mechanical properties, heat and ozone resistance of the specimens were examined. Due to the post cure during the aging test, hardness of vulcanizates was increased. It was found that the undesirable characteristics of heat and ozone resistance of pure SBR was significantly improved through the blending of SBR with CR.
본 연구에서는 산화방지제의 종류에 따라 천연고무 가황물이 어떠한 내열성과 내크랙성을 가지는지를 평가해 보았다. 가교시스템에 의한 영향을 방지하기 위해 촉진제/황 비율을 0.25로 고정하여 실험을 실시하였다. 페닐렌디아민계 산화방지제는 가교에 참여하여 가교밀도를 증가시킴으로 가황물의 인장강도를 향상시키는 것으로 나타났고, 분산성의 차이에 의해 인열강도는 산화방지제에 따라 거의 2배의 차이가 있음을 보였다. 인열에너지는 인열강도와 유사한 경향을 보였는데 불규칙한 크랙경로를 나타낸 페닐렌디아민계 산화방지제가 첨가된 가황물이 가장 우수하였다. Pure shear test에서도 페닐렌디아민계 신화방지제가 첨가된 가황물이 낮은 크랙 성장 속도와 높은 탄성율에 따른 높은 변형에너지 완화율을 가진 것으로 나타났다. 고무배합물 속에서 뛰어난 분산성과 높은 가교밀도를 보인 페닐렌디아민계 산화방지제가 첨가된 가황물이 우수한 내열성과 내크랙성을 가짐을 알 수 있었다.
Automobile wiper blades are generally treated with chlorine to lower their friction coefficient with the windshield surface. This treatment could affect the crosslink density measurement of rubber vulcanizates, a material used in windshield wipers, which would consequently alter its chemical and physical properties. Therefore, this study evaluated the influence of chlorination on crosslink density measurements of natural rubber (NR) vulcanizates using a vehicle wiper blade. A method for determining the degree of chlorination was developed where the interaction parameter between the rubber and the swelling solvent was corrected. A decrease in the rubber sample swelling ratio was observed upon chlorination, and the chlorination penetrated less than 1% of the sample thickness. The chlorinated NR was assumed to be chloroprene rubber (CR), which was used to correct the interaction parameter. The results showed the CR contributed approximately 7% to the parameter.
NR, SBR, BR 둥 3가지 고무로 이루어진 가류물에서 고무 조성비가 노화방지제의 이동 거동에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 3가지 고무 중 2가지의 함량은 동일하게 하였고 나머지 하나만 다르게 하였다. IPPD와 HPPD를 오존노화방지제로 사용하였다. 실험은 $60^{\circ}C$에서 21일간 방치하는 것과 옥외에서 4개월간 방치하는 것으로 진행하였다. 노화방지제의 이동 속도는 고무 조성비가 NR/SBR/BR = 1/1/0.2에서 1/1/1로 증가함에 따라 증가하다가 1/1/1에서 최대를 나타내 후 다시 감소하였다. 3가지 고무로 이루어진 가류물에서 고무 조성비에 따른 노화방지제의 이동 거동의 변화는 고무와 노화방지제 간의 친화력, 고무에 대한 노화방지제의 융해도, 그리고 이질 고무간에 형성된 경계면 등으로 설명할 수 있었다.
실리카로 보강된 천연고무 가황물에서 가황촉진제의 양이 열노화에 의한 가교밀도의 변화에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 또한 실란커플링제의 영향도 조사하였다. 가황촉진제로는 N-tert-butyl-2-benzothiazole sulfenamide(TBBS)를 실란 커플링제로는 bis-(3-(triethoxysilyl)-propyl)-tetrasulfide(TESPT)를 사용하였다. 가황물을 열노화 시키면 가교밀도는 증가하였고 노화 온도가 높을수록 그 변화 정도는 컸다. 실란 커플링제가 포함되지 않은 가황물의 가교밀도 변화가 실란 커플링제를 포함한 것에 비해 더 크게 나타났다. 실란 커플링제가 포함되지 않은 가황물의 경우에는 가교밀도의 변화에 대한 활성화 에너지가 가황촉진제의 함량이 증가할수록 순차적으로 낮아지는 경향을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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