국내에서 폴리우레탄 방수 코팅은 노후된 건축물의 지붕 수리와 다양한 스포츠시설의 시공으로 인하여 수요가 증가되고 있다. 본 연구에서는 일반적으로 많이 사용되고 있는 탄산칼슘 충진제의 일부를 비산재로 대체하여 폴리우레탄 코팅을 제조하였다. Cyclone과 Bag filter에서 수집된 비산재가 대체할 수 있는 탄산칼슘의 최대량은 각각 20%와 10%로 결정되었다. 폴리우레탄의 경화속도는 Pb-octoate 촉매를 사용하여 조절할 수 있었다. 코팅의 제조에 사용되는 성분들의 상대적인 양을 조절하면, 비산재를 함유하는 폴리우레탄 코팅의 인장강도, 인열강도 및 신장율 등이 폴리우레탄 코팅의 표준 값들과 유사하게 되었다. 그러나 bag filter에서 수집된 비산재를 사용할 경우에는, 제조된 폴리우레탄 코팅으로부터 카드뮴(Cd), 수은(Hg) 및 납(Pb)이 허용 수치보다 높게 용출되었다. 한편, cyclone으로부터 수집된 비산재를 사용해서 제조한 폴리우레탄 코팅은 더 우수한 기계적 특성을 보였으며 중금속의 용출양도 심각하지 않았다. 결론적으로, 적당한 비산재를 선정하여 사용한다면, 비산재 함유 폴리우레탄 코팅도 현장에서 활용될 수 있을 것이다.
이소프렌 고무(IR)와 천연고무(NR)가 중량비로 25/75로 혼합된 베이스 고무수지에 카본블랙(CB) 및 가교조제가 섞인 고무복합계의 가황반응 도중의 전기적 성질 변화를 in-situ로 측정하였다. 130, 140, 150, 및 $160^{\circ}C$로 정해진 각각의 가황 반응 온도에서 반응시작 전과 반응도 중의 각각 정해진 시간에서 1Hz에서 10kHz까지의 인가주파수 변화에 따른 체적고유저항 값(P)의 변화를 측정하였다. 가황 반응이 시작되기 전의 초기 P값은 낮은 인가주파수에서는 약 $9.0{\times}10^7\;{\Omega}-cm$의 높은 값으로부터 인가주파수가 높아짐에 따라 급격히 떨어지는 현상을 보이다가 점점 안정화되어 약 $1.0{\times}10^7\;{\Omega}-cm$으로 감쇠되어가는 이중 안정화 패턴의 형태를 보였다. 그러나 초기 P 값의 반응온도에 따른 변화는 온도가 낮아짐에 따라 반응 전보다 반응 후에 1/3 이하로 현저히 낮아지는 현상이 관찰되었고 이와 함께 안정화에 걸리는 주파수 의존도 역시 상대적으로 적어지는 것이 관찰되었다. 관찰된 현상과 해석으로부터 전기적 특성 안정화에 따르는 주파수 의존성은 도체인 전극과 샘플의 계면에서 일어나는 전하의 충-방전 현상과 가황에 따른 샘플 내의 구조변화와 CB의 재배열 등에 의한 전기전도성의 변화로 해석되었다.
말레인산 무수물을 그라프트시킨 폴리프로필렌(PP-g-MA)을 폴리아마이드 66(PA 66)/PP-g-MA 이원 블렌드 및 PA 66/polypropylene(PP)/PP-g-MA 삼원블렌드에 한 성분 및 상용화제로 각각 사용하였다. 본 연구는 이원 및 삼원블렌드 사이의 여러가지 물성의 차이를 조사하는 것이다. 평가된 물성으로는 인장강도, 굴곡탄성율. 열변형온도, 충격강도, 용융흐름지수 그리고 전단속도 증가에 따른 점도변화가 포함된다. 이원 블렌드의 충격강도는 모든 조성에서 삼원 블렌드 보다 우수하였는데 이는 PA 66 말단의 아민 그룹과 PP-g-MA의 산 무수물이 반응하여 이미드(imide) 그룹이 형성되어 PP-g-PA 66 공중합체의 합성이 분자량을 증가시키고 이 반응이 삼원 블렌드에서 보다 이원 블렌드에 더 많이 일어나는 것에 기인하는 것이다. 삼원 블렌드계의 경우 대부분의 물성이 이원 블렌드 보다 우수하였는데 이는 PP의 물성이 PP-g-MA의 물성보다 우수하기 때문이다. 충격에 매우 강한 70/30(PA 66/pp-g-MA) 및 80/20 조성의 이원 블렌드는 가공성이 나빠 상업적 응용에는 불리하다. 따라서, 상업적 응용에는 낮은 용융점도를 보이는 삼원 블렌드를 사용하는 것이 추천된다.
주사슬에 triad 메소겐 단위와 butylene terephthalate (BT) 단위를 갖는 새로운 액정 중합체를 중축합에 의해서 합성하였다. 합성된 중합체는 nematic 액정상을 보였으며 액정상으로의 전이온도는 $260^{\circ}C$를 보였다. PBT 용액에서 in-situ 중합에 의해서 제조된 TLCP/PBT 블렌드들의 특성 조사는 DSC, TGA, SEM, XRD 그리고 DMTA를 이용하여 이루어 졌다. 블렌드들은 PBT 매트릭스내에서 $0.05{\sim}0.2{\mu}m$ 사이즈를 갖는 잘 분산된 TLCP상들을 보여 주었다. TLCP 농도가 5에서 20wt%로 증가함에 따라서 블렌드내의 순수한 PBT의 ${\Delta}Hm$은 증가하였다. 이는 TLCP가 PBT 매트릭스 내에서 조핵제의 역할을 하였기 때문이다. 블렌드의 기계적 성질들은 TLCP의 농도에 의존하였는데 이 또한 TLCP가 블렌드 내에서 보강제 역할을 하였기 때문이다. 액정상과 PBT 매트릭스 상간에 좋은 계면 접착력을 보여 주었으며 in-situ 중합에 의해서 제조된 블렌드는 용융 블렌딩에 의해서 제조된 블렌드들보다 더욱더 높은 기계적 성질과 잘 분산된 TLCP 도메인들을 보여 주었다.
상용 에폭시 수지의 접착력은 XNBR을 첨가함으로써 달성할 수 있으나 이는 필연적으로 유리전이온도(Tg)의 감소를 수반하여 접착제의 내열성을 저하시킨다. 1,3-bis(3-aminopropyl) tetramethyldisiloxane과 hydroxy phthalic anhydride를 반응시켜 siloxane-imide를 합성하고, 이를 상용 에폭시 수지와 공중합시켜 변성 에폭시 수지를 합성하였다. 변성 에폭시 수지의 siloxaneimide 함량을 결정하기 위하여 접착력 및 유리전이온도를 2관능성 에폭시 수지의 경우와 비교하여 조성비를 정하였다. Siloxane-imide와 공중합된 30% 변성 에폭시 수지는 5% XNBR을 첨가한 경우 0.42 N/mm의 박리 강도와 $155^{\circ}C$의 유리전이온도를 나타내어 die-bond용 접착제에 요구되는 물성 값인 0.3 N/mm 이상의 박리 강도와 $150^{\circ}C$ 이상의 유리전이온도를 충분히 만족 시킴을 알 수 있었다. 변성 에폭시 수지의 내 산성, 내 알칼리성 및 내습성을 평가한 결과 벤젠 링과 이미드 링의 영향으로 산, 염기 조건에서는 상용 에폭시 수지 대비 무게 변화폭이 감소하였지만 수분 조건에서는 무게 변화폭이 증가한 것을 알 수 있었다. 5% XNBR을 첨가한 30% 변성 에폭시 수지의 경우, 인장응력과 신장률이 상용 에폭시 수지 대비 약 220% 향상되었는데 이는 siloxane의 유연한 성질 때문인 것으로 판단된다.
디에틸렌글리콜(DEG, 분자량 106.1)과 폴리에틸렌글리콜600(PEG600, 분자량 603.3)을 아디프산(AA)과 반응시켜 폴리(옥시에텔렌-아디페이트)-디올 공중합체를 합성하는 에스테르 반응에서, stannous 2-ethylhexanoate 촉매의 농도가 반응속도에 주는 영향을 연구하였다. 반응에 사용되는 AA의 카르복실기 당량 대비 폴리올의 히드록실기의 당량비를 2로 맞추어서 합성된 폴리(에테르-에스테르)의 양말단이 OH기로 결합되도록 유도하였다. 반응은 $170^{\circ}C$에서 촉매농도 0.15 ~ 2.0 wt.%로 수행하였다. 합성된 폴리(옥시에텔렌-아디페이트)-디올의 수평균 중합도는 약 3 이었다. DEG와 AA로부터 폴리(옥시에텔렌-아디페이트)-디올이 합성되는 반응의 겉보기속도상수($k_{app}$) 값은 촉매의 농도가 커짐에 따라 $k_{app}=0.88[C_{cat}]$의 관계를 가지며 선형적으로 증가한 반면에, PEG600과 AA의 에스테르 반응의 $k_{app}$ 값은 촉매농도와 $k_{app}=0.123[C_{cat}]^{0.55}$의 관계로 증가하며 포화되는 경향을 나타내었다. DEG와 AA사이의 합성반응에서도 반응속도의 촉매농도에 대한 의존성이 비선형 관계로 바뀌는 것이 예상되며, 이때의 촉매농도는 [$Sn(C_8H_{15}O_2)_2$ mole/mole of AA mole] 값이 0.066([$C_{cat}$]=0.22M)에 가까운 영역에 있을 것으로 추정된다.
유화중합 SBR (E-SBR)과 용액중합 SBR (S-SBR) 블렌드를 제조하여 이들의 미세구조(styrene, 1,2-unit, cis-1,4-unit, 그리고 trans-1,4-unit 함량)를 투과 방식 휴리에 변환 적외선 분광법(FTIR)을 이용하여 분석하였다. Valley-to-valley 바탕선으로 흡광도를 측정하는 방법(TV)이 객관적으로 가장 타당한 방법이나 cis-1,4-unit의 피크 세기를 정확히 측정할 수 없는 단점이 있다. cis-1,4-Unit이 포함된 4가지 미세구조에 대한 정보를 얻기 위해, 바탕선을 보정하지 않은 방법(TM)과 최대 투과도를 99%로 조정한 방법(TB)을 TV 방법과 비교하였다. TB 방법으로 구한 결과가 TM 방법으로 구한 결과보다 TV 방법으로 구한 결과와 좀 더 가깝게 나타났다. TM 방법과 TB 방법으로 구한 흡광도를 ISO/FDIS 21561:2005(E)에 제시한 계산식을 이용하여 미세구조 함량을 결정하였다. E-SBR/S-SBR 블렌드 비에 따른 styrene, 1,2-unit, 그리고 trans-1,4-unit 함량의 변화는 비교적 선형성을 보였으며, TM 방법과 TB 방법으로 얻은 결과에는 큰 차이가 없었다. cis-1,4-Unit 함량의 변화는 TM 방법과 TB 방법에 상관없이 직선성이 전혀 나타나지 않았다.
폴리프로필렌은 가교폴리에틸렌을 대체할 수 있는 차세대 고전압 전력케이블 절연체로써 큰 주목을 받고 있다. 하지만, 폴리프로필렌은 탄성률이 크고 충격에 취약하여 단독으로 절연체로 사용될 수 없고, 중합 단계에서 고무상이 혼재된 공중합체 형태로 주로 활용된다. 본 논문에서는 내충격성 폴리프로필렌, 폴리올레핀 탄성체, 그리고 프로필렌-에틸렌 랜덤공중합체의 용융 혼합을 통해 연성의 폴리프로필렌계 블렌드를 제조하였다. 폴리프로필렌 기재를 유지하면서도 다량의 탄성체 상들을 지니는 적정 비율의 3성분계 블렌드를 개발하였고, 탄성체 상들의 도입에 의해 폴리프로필렌의 탄성률을 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 25도 및 -40도에서의 충격강도 및 연신율을 크게 증가시킬 수 있었다. 또한, 동적기계분석을 통해 가교폴리에틸렌이 기계적 물성을 손실하는 100도 이상의 온도에서도 3성분계 블렌드는 고체 형태를 유지할 수 있는 범위의 저장탄성률을 나타내었다. 뿐만 아니라, 3성분계 블렌드는 30 kV/mm의 직류 전압 인가 하에서 공간전하를 효과적으로 억제시키는데 유리한 것으로 나타났다.
고무는 불량열전도체(不良熱傳導體)이며 두께가 두꺼우면 내부(內部)가 적정온도수준(適正溫度水準)에 이르기 전까지 가황시간(加黃時間)이 길어진다. 가황온도(加黃溫度)가 상승(上昇)할수록 가황물(加黃物)의 물성(物性)은 열화(劣化)되는 경향(傾向이) 있다. 천연(天然)고무든지 합성(合成)고무든지 간(間)에 과가황(過加黃)에 대(對)한 저항성(抵抗性)이 나쁘므로 특(特)히 고온가황(高溫加黃)에 대(對)해 민감(敏感)하다. 이것은 고온(高溫)에서 단시간(短時間) 가황(加黃)일수록 가속(加速)된다. 평탄가황배합물(平坦加黃配合物)의 경우에서 보더라도 내부(內部)가 적절(適切)히 가황(加黃)되기도 전(前)에 외부(外部)는 과가황(過加黃)이 되는 수가 있다. 근래(近來) 발간(發刊)된 문헌(文獻)에서도 이러한 내용(內容)이 잘 설명(說明)이 되어 있는데 다른 각도(角度)에서 고찰(考察)해 볼것 같으면 정체시간(停滯時間)이 비교적(比較的) 길지 않는 한(限) 가황시간(加黃時間)은 정체시간(停滯時間)과 sheet 가황시간(加黃時間)과의 합(合)이라고 말할 수 있겠다. 예(例)를 들어 설명(說明)하자면 $130^{\circ}C(266^{\circ}F)$에서 정체시간(停滯時間)이 10분(分)이고 sheet 가황시간(加黃時間)이 20분(分)인 제품(製品)은 이 온도(溫度)에서 30분간(分間) 가황(加黃)해야 된다는 것이다. 온도계수(溫度係數)를 2라고 가정(假定)할 경우 $140^{\circ}C(284^{\circ}F)$에서의 가황시간(加黃時間)은 $30\times\frac{1}{2}=15$분(分)이 아니라 $20\times\frac{1}{2}+10=20$분(分)이 된다. 크기가 큰 제품(製品)은 보통(普通) 다음에 있는 여러 방법(方法)들 가운데 한 가지 또는 여러가지를 조합(組合)하여 가황(加黃)시킨다. a) 크기가 작은 것에 대한 것 보다 낮은 온도(溫度)에서 가황(加黃)한다. b) 침투가황-제품(浸透加黃-製品)을 가압하(加壓下)에 두고서 외부가황(外部加黃)은 단속(斷續)시키고 열(熱)이 중심(中心)으로 침투(浸透)하게 한다. c) 단계가황(段階加黃)-처음에는 저온(低溫)에서 시작(始作)하여 일정간격(一定間隔)을 두고 점차(漸次) 온도(溫度)를 상승(上昇)시켜 최종적(最終的)으로 가황온도(加黃溫度)까지 올린다. d) 가능(可能)하다면 metal base나 금형(金型)에서 고무를 증기가황(蒸氣加黃)시킬 경우에 있어서 속이 빈 축(軸)을 사용하여 내부(內部)로 부터 가열(加熱)하면 가황시간(加黃時間)이 단축(短縮)된다. e) 냉각중(冷却中)의 후가황(後加黃)-이것은 가열장치(加熱裝置)에서 끄집어낸 후 제품(製品)의 외부(外部)를 냉각(冷却)시키는 방법(方法)이다. 가열(加熱)된 제품(製品)이 쌓여 있거나 적절(適切)하게 냉각(冷却)되지 않을 때 가황(加黃)이 추가적(追加的)으로 되거나 과가황(過加黃)이 될 우려가 있는 제조공정(製造工程)에서는 흔히들 이 방법(方法)을 무시(無視)하고 있다. 여기서 강조(强調)해 두어야 할 것은 항상 제품(製品)의 외부(外部)를 완전(完全)히 가황(加黃)시킬 필요(必要)는 없다는 것이다. 다공성(多孔性)이나 기포생성(氣泡生成)을 조장(助長)하는 불량가황상태(不良加黃狀態)와 표면(表面)에서의 과가황상태간(過加黃狀態間)의 균형(均衡)을 취(取)해 줘야 하는데 물론(勿論) 이때는 가황시간(加黃時間)을 단축(短縮)시켜야 한다는 경제적(經濟的)인 측면(側面)도 아울러 고려(考慮)해야 한다. 이것은 고무기술자(技術者)가 당면(當面)해야할 과제(課題)에 속(屬)하며 바람직 한것은 본장(本章)의 내용(內容)이 여러 상황하(狀況下)에서 당면(當面)한 문제(問題)에 대(對)해 어떻게 대처(對處)해 야 할지를 모르는 여러 기술자(技術者)들에게 도움이 되었으면 하는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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