Resol형 페놀수지(phenol-formaldehyde (PF) resin)는 페놀(phenol: P)에 포름알데히드(formaldehyde: F)를 첨가하여 반응시키는 부가반응과 물을 제거하는 축합반응에 의해 합성된다. 본 연구에서는 부가반응 반응변수인 F/P몰비, 촉매의 농도, 반응온도 및 반응시간 등의 영향에 관하여 연구하였다. 또한 반응시간의 조절에 따른 합성된 페놀수지의 분자량과 점도에 미치는 영향을 조사하였다. 실험결과, 부가반응에서 촉매농도와 반응온도가 높아질수록 반응시간은 크게 감소되는 경향을 나타내었다. 또한 축합반응에서 페놀수지의 점도는 반응시간이 증가할수록 1500cps에서 9000 cps까지 증가하였고, 분자량은 500~1100 g/mol 범위의 저 분자량을 나타내었다.
The carbon nanofibers (CNFs) used in this study were synthesized with an iron catalyst and ethylene as a carbon source. A concentration of 30 wt % iron(III) acetylacetonate was dissolved in resol type phenol resin and polyurethane foam was put into the solution. The sample was calendered after being cured at $80^{\circ}C$ in air for 24 h. Stabilization and carbonization of the resol type phenol resin and reduction of the $Fe^{3+}$ were completed in a high-temperature furnace by the following steps: 1) heating to $600^{\circ}C$ at a rate of $10^{\circ}C/min$ with a mixture of $H_2/N_2$ for 4 h to reduce the $Fe^{3+}$ to Fe; 2) heating to $1000^{\circ}C$ in $N_2$ at a rate $10^{\circ}C/min$ for 30 minutes for pyrolysis; 3) synthesizing CNFs in a mixture of 20.1% ethylene and $H_2/N_2$ at $700^{\circ}C$ for 2 h using a CVD process. Finally, the structural characterization of the CNFs was performed by scanning electron microscopy and a synthesis analysis was carried out using energy dispersive spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. Specific surface area analysis of the CNFs was also performed by $N_2$-sorption.
포름알데히드/페놀의 몰비에 따른 레졸과 노블락 수지의 경화거동을 FT-IR 분석법으로 연구하였다. 일정한 경화온도(레졸 수지: $130^{\circ}C$, $160^{\circ}C$, $180^{\circ}C$, 노블락 수지: $160^{\circ}C$, $170^{\circ}C$, $180^{\circ}C$)에서 경화시간(3, 5, 7, 10, 20, 60분)에 따른 경화 정도를 비교하였다. 경화정도(conversion, ${\alpha}$)는 경화되지 않은 수지의 FT-IR 스펙트라 $3300cm^{-1}$에 나타나는 OH 피크의 면적을 기준으로 각각 주어진 경화시간의 OH 피크 면적 비율로 구하였다. 그 결과 포름알데히드/페놀의 몰비와 경화 온도가 증가함에 따라서 레졸과 노블락 수지의 초기 경화는 증가하였다. 특정한 경화 온도에서 integral method 분석에 의한 결과 포름알데히드/페놀의 몰비가 증가함에 따라서 레졸과 노블락 수지의 초기 경화는 증가하였다.
In order to solve to instability in air and to format dentrite, we used carbonized phenol resin electrode which is amorphous carbon. The structure and properties of deeply Li-doped carbonized phenol resin have been investigated in association with their utilization as electrodes in rechargeable batteries. Resol type phenol resin used as starting material. The doped lithium was found neither in metallic nor in ionic states even in the most deeply doped state($C_{2.2}$Li stage). It has also been confirmed that the carbonized phenol resin electrode has a large capacity with good stability and reversibility. These results strongly suggest that the carbonized phenol resin can make an excellent anode material for secondary batteries. Finally, we discuss that the carbonized phenol resin doped up to the $C_2Li$ stage can exhibit an energy density per volume as high as lithium metal. We know that carbonized phenol resin can used as cathode as well as anode by cyclic voltammogram.
본 연구에서는 레졸수지 합성에서 부가반응 실험변수인 F/P 몰비, 촉매 wt% 및 반응온도가 페놀치환체에 미치는 영향을 2단 실험계획법을 사용하여 실험하고 실험 결과를 삼원변량분석법(ANOVA, SPSS)을 사용하여 해석하였다. 페놀치환체는 반응시간 300분에서 F/P 몰비가 높을수록, 반응온도가 낮을수록, 촉매량이 적을수록 증가하는 경향을 보였고 ortho 지향성이 있음을 확인하였다. 레졸형 페놀수지의 합성에서 페놀계 치환체의 해리반응과 메틸렌글리콜 형태의 포름알데하이드의 분율을 고려하는 Zavitsas류의 속도론 모델을 단순화시킨 기초반응 모델을 제시하고 Zavitsas류의 속도론 모델과 비교하였다. 기초반응 모델은 평균적으로 2.79%의 오차를 보였으며 Zavitsas류 모델의 오차인 3.27%와 비슷한 값을 보이는 것을 확인하였다. 따라서 본 논문에서 제시한 기초반응 모델은 레졸합성의 부가반응 속도론 연구에 적용 가능하다고 판단된다.
The time to ignition, heat release rate characteristics and carbon monoxide yield of fiber reinforced and sandwich phenol resin were investigated with cone calorimeter. The fire characteristics of unsaturated polyester, mostly being applied to the existing passenger train, and phenolic resin were compared. Thermal gravimetric analysis(TGA) was used to monitor the degree of thermal decomposition for the phenolic resin. According to the cone calorimeter data, the time to ignition, heat release rate and CO yield was faster and higher as the external heat flux increase. Under the same heat flux, the time to ignition of sandwich type phenolic resin was shorter than that of fiber reinforced. The result of comparison between unsaturated polyester and phenolic resin was that phenolic resin was shown to have better fire resistance than that of unsaturated polyester.
본 연구에서는 단열재로서의 페놀수지(PF) 발포폼의 물성과 응용가능성을 검토하였다. 실험결과 페놀수지 발포폼의 밀도는 $0.030g/cm^3$를 나타내었고, 열전도율은 $0.026kcal/m.h.^{\circ}C$를 나타내었다. 또한 페놀수지 발포폼은 $500^{\circ}C$로 1 h 동안 열을 가했을 경우 약 71.7 wt%가 휘발되었다. 그리고 페놀수지 발포폼의 화학구조는 단열재로서의 중요 물성인 closed cell 구조형태를 갖는 것으로 분석되었다. 따라서 제조된 페놀수지 발포폼은 단열소재로서의 우수한 물성을 갖는 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 페놀수지 SMC 제조에 사용되는 수용성 레졸형 페놀-포름알데히드 수지의 열안정성과 경화 발열반응 피크의 변화에 미치는 경화온도 및 경화시간의 영향을 열중량분석기와 시차주사열량계를 사용하여 조사하였다. 수용성 페놀-포름알데히드 수지의 중량감소는 주로 $200^{\circ}C,\;400^{\circ}C$ 그리고 $500^{\circ}C$ 부근에서 세 단계로 발생하였다. 경화된 수지의 $750^{\circ}C$에서 탄화수율은 약 62%~65%이었다. 수용성 페놀수지의 열안정성은 경화온도와 경화시간이 증가할수록 증가하였다. 경화시 발열반응은 약 $120^{\circ}C{\sim}190^{\circ}C$ 사이에서 진행되며, 발열피크의 최대점은 약 $165^{\circ}C{\sim}170^{\circ}C$ 사이에서 관찰되었다. 발열반응 곡선의 형태와 발열피크의 최대점은 주어진 경화온도와 경화시간에 의존하였다. 경화되지 않은 수지에 포함되어 있는 $H_2O$ 및 휘발성분을 제거하기 위하여 경화 또는 성형 전에 적어도 $100^{\circ}C$ 이상에서 약 60분 이상의 열처리가 요구되었다. $130^{\circ}C$에서 120분 동안의 경화는 수용성 페놀-포름알데히드 수지의 발열피크를 사라지게 하며, $180^{\circ}C$에서 60분 동안이 후경화는 수지의 열안정성을 더욱 향상시켜 주었다.
본 연구에서는 LNG나 LPG등과 같은 초저온용 단열재로 사용되는 폴리우레탄 폼을 대체하기 위한 연구의 일환으로 레졸형 페놀수지를 사용하여 페놀 폼을 합성하였다. 페놀 수지 발포 폼을 합성하기 위해 HCFC-141b, HFC-365mfc와 HFC-227fa의 혼합물, n-pentane, cyclopentane, n-hexane 및 cyclohexane을 발포제로 사용하여 발포제에 따른 페놀수지 폼의 물성변화를 고찰하였다. 발포제로 cyclohexane을 사용하였을때 가장 우수한 단열성능과 압축강도를 나타내었으며 동일한 발포제를 사용하여 합성한 폴리우레탄 폼과의 내열성을 비교한 결과 폴리우레탄 폼에 비해 매우 우수한 내열성을 나타내었다.
In polymer precursor based activated carbon, the structure of starting material is likely to have profound effect on the surface properties of end product. To investigate this aspect phenolic resins of different types were prepared using phenol, mcresol and formaldehyde as reactants and $Et_3N$ and $NH_4OH$ as catalyst. Out of these resins two resol resins PFR1 and CFR1 (prepared in excess of formaldehyde using $Et_3N$ as catalyst in the basic pH range) were used as raw materials for the preparation of activated carbons by both chemical and physical activation methods. In chemical activation process both the resins gave activated carbons with high surface areas i.e. 2384 and 2895 $m^2/g$, but pore size distribution in PFR1 resin calculated from Horvath-Kawazoe method, contributes mainly in micropore range i.e. 84.1~88.7 volume percent of pores was covered by micropores. Whereas CFR1 resin when activated with KOH for 2h time, a considerable amount (32.8%) of mesopores was introduced in activated carbon prepared. Physical activation with $CO_2$ leads to the formation of activated carbon with a wide range of surface area (503~1119 $m^2/g$) with both of these resins. The maximum pore volume percentage was obtained in 3-20 ${\AA}$ region by physical activation method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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