• 제목/요약/키워드: residue level

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HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 fomesafen의 분석 (Determination of Fomesafen Residue in Agricultural Commodities Using HPLC-UVD/MS)

  • 이수진;황영선;김영학;남미영;홍승범;윤원갑;권찬혁;도정아;임무혁;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.95-103
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    • 2010
  • 광엽 제초제로 사용되는 fomesafen은 미국 및 중국 등에서 두류 및 과수의 광엽 제초제로 사용되고 있으나, 국내에서는 미사용 농약이며, 잔류허용기준 및 분석법이 확립되어 있지 않다. 최근 FTA 등으로 외국에서 수입되는 농산물 중 fomesafen에 대한 안전성 검토가 필요하나, 국내 식품공전 상에는 fomesafen의 분석법이 확립되어 있지 않다. 본 연구는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 fomesafen의 잔류 분석법을 확립하고자 하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fomesafen 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Fomesafen의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 87.5~102.5% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fomesafen의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용가능할 것이다.

Pyrethroid계 살충제의 배추 중 잔류특성 (Residual Characteristics of Some Pyrethroid Insecticides in Korean Cabbage)

  • 김대규;김주광;이은영;박인영;노현호;박영순;김태화;진충우;김광일;윤상순;오상균;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.154-163
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    • 2007
  • 우리나라 배추에 등록되어 사용중인 pyrethroid계 살충제 중 bifenthrin과 lambda-cyhalothrin 및 deltamethrin의 얼갈이배추 중 경시적 잔류특성을 구명하기 위하여 시험 농약을 기준량과 배량으로 살포한 후 시료를 경시적으로 채취하여 잔류농약을 분석하였다. 시험농약의 검출한계는 모두 0.004 mg $kg^{-1}$이었으며, 평균 회수율은 0.04 mg $kg^{-1}$에서 95.16-99.32%, 0.20 mg $kg^{-1}$에서 86.81-103.73%이었다. 시험농약의 반감기는 기준량 처리구에서는 2.5-3.6일, 배량 처리구에서는 2.3-3.9일 이었다. Bifenthrin과 lambda-cyhalothrin의 기준량과 배량 처리구 및 deltamethrin의 기준량 처리구의 살포직후 농도는 잔류허용기준 미만이었으나 deltamethrin의 배량 처리구에서는 잔류허용기준을 초과하였다. 그러나 수확예정일의 시료중 시험농약의 농도는 모두 잔류허용기준 미만이었으며, 수확예정일의 잔류량으로 산출한 시험농약의 ADI 대비 EDI의 비율이 기준량과 배량 처리구에서 모두 7% 미만으로 안전한 것으로 평가되었다.

Crystal Structure of the Regulatory Domain of AphB from Vibrio vulnificus, a Virulence Gene Regulator

  • Park, Nohra;Song, Saemee;Choi, Garam;Jang, Kyung Ku;Jo, Inseong;Choi, Sang Ho;Ha, Nam-Chul
    • Molecules and Cells
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    • 제40권4호
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    • pp.299-306
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    • 2017
  • The transcriptional activator AphB has been implicated in acid resistance and pathogenesis in the food borne pathogens Vibrio vulnificus and Vibrio cholerae. To date, the full-length AphB crystal structure of V. cholerae has been determined and characterized by a tetrameric assembly of AphB consisting of a DNA binding domain and a regulatory domain (RD). Although acidic pH and low oxygen tension might be involved in the activation of AphB, it remains unknown which ligand or stimulus activates AphB at the molecular level. In this study, we determine the crystal structure of the AphB RD from V. vulnificus under aerobic conditions without modification at the conserved cysteine residue of the RD, even in the presence of the oxidizing agent cumene hydroperoxide. A cysteine to serine amino acid residue mutant RD protein further confirmed that the cysteine residue is not involved in sensing oxidative stress in vitro. Interestingly, an unidentified small molecule was observed in the inter-subdomain cavity in the RD when the crystal was incubated with cumene hydroperoxide molecules, suggesting a new ligand-binding site. In addition, we confirmed the role of AphB in acid tolerance by observing an aphB-dependent increase in cadC transcript level when V. vulnificus was exposed to acidic pH. Our study contributes to the understanding of the AphB molecular mechanism in the process of recognizing the host environment.

에폭시 경화형 무세정 SAC305 솔더 페이스트의 리플로우 공정성과 보드레벨 BGA 솔더 접합부 특성 (Reflow Behavior and Board Level BGA Solder Joint Properties of Epoxy Curable No-clean SAC305 Solder Paste)

  • 최한;이소정;고용호;방정환;김준기
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제22권1호
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    • pp.69-74
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    • 2015
  • 첨단 전자기기에 사용되는 전자부품의 크기와 접속피치가 감소하면서 리플로우 공정 후 플럭스 잔사의 세정이 어려워짐에 따라 무세정 솔더 페이스트에 대한 요구가 증가하고 있다. 본 연구에서는 SAC305 솔더분말과 에폭시 레진을 주성분으로 하는 경화성 플럭스를 혼합하여 제조한 에폭시 경화형 솔더 페이스트에 대하여 리플로우 공정성, 플럭스 잔사의 부식성, 솔더볼 및 보드레벨 BGA 패키지 솔더 접합부의 기계적 거동을 기존 로진계 솔더 페이스트와 비교하여 평가하였다. 에폭시 경화형 솔더 페이스트는 솔더 접합부 주변에 경화물 필렛을 형성한 것으로 보아 플럭싱 작용에 의해 솔더 접합부가 형성된 이후에 경화반응이 진행되는 것을 확인할 수 있었으며, 동판에 대한 젖음성 시험을 통해 기존상용 솔더 페이스트 정도의 납퍼짐성을 갖는 것을 알 수 있었다. 리플로우 후 동판에 대한 고온 고습 시험을 통해 에폭시 경화형 솔더 페이스트는 동판 부식을 전혀 발생시키지 않는 것으로 나타났는데, 이는 FT-IR 분석결과 에폭시 경화반응을 통해 단단히 고정된 결과로 생각되었다. 볼전단, 볼당김 및 다이전단 시험 결과, 솔더 접합부 주변에 형성된 경화물 필렛은 솔더 표면과 접착본딩을 형성하며, 다이전단강도를 15~40% 정도 향상시키는 것으로 보아 에폭시 경화형 솔더 페이스트는 플럭스 잔사 세정공정의 생략과 함께 솔더 접합부 보강효과를 통해 패키지 신뢰성 향상에도 기여할 수 있을 것으로 생각되었다.

복숭아 중 Methoxyfenozide와 Novaluron의 생산단계 농약잔류허용기준 설정 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limit (PHRL) of Methoxyfenozide and Novaluron on Peaches)

  • 조경원;박재훈;김지원;윤지영;문혜리;이규승
    • 농약과학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.6-12
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    • 2013
  • 복숭아 재배 중 methoxyfenozide와 novalruon을 1회 처리와 3회 처리로 구분하여 살포하고, 살포 후 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일까지 복숭아 시료를 채취하였다. Methoxyfenozide와 novaluron은 acetone으로 추출, dichloromethane으로 분배하여 HPLC/DAD로 분석하였다. 분석결과 정량분석한계는 모두 0.005 mg/kg이었고, 0.05 및 0.25 mg/kg 수준에서 methoxyfenozide의 평균 회수율은 각각 $92.7{\pm}2.9%$$102.8{\pm}3.1%$, novaluron은 $98.2{\pm}4.8%$$96.7{\pm}9.0%$이었다. 복숭아에서 methoxyfenozide의 생물학적 반감기는 4.41일(1회)과 4.24일(3회)이었고, novaluron은 14.81일(1회)과 14.50일(3회)이었으며, 복숭아의 증체율에 따른 희석효과가 잔류량 감소에 영향을 주었으며, methoxyfenozide와 novaluron을 농약안전사용기준에 따라 처리 시 최종잔류농도는 MRL 이하로 떨어질 것으로 예측된다.

QuEChERS 법을 이용한 Rat 조직내 Pyraclofos 잔류 분석 및 급성독성 평가 (QuEChERS-based determination of tissue residues and acute toxicity of pyraclofos in rat)

  • 표민정;하도윤;최유정;정귀옥;한창희;박영호;김민희;김원규;정진권;김문기;김의경
    • 한국동물위생학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.173-180
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    • 2015
  • Environmental pesticides used for insect control can be transferred from plants to animals even to livestock animals through food chain. Human beings also can be exposed to pesticides by consuming polluted dairy products, including meats, eggs and other milk products. Therefore, the Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) established Standard for Pesticide Residue Limits in dairy products. The QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) methods for detecting residual pesticides are relatively well established for fruits and vegetables, however, the methods for meat have not been appropriately studied yet. In the present work, pyraclofos was used as an organophosphate pesticide to examine its tissue residue in experimental animals by QuEChERS methods. For this, pyraclofos (150 mg/kg body weight) was orally administered to male rats once a day for 2 days. After 6, 12, and 24 hr of the treatment, the tissue residues in liver and femoral muscle of the rats were determined using QuEChERS methods followed by HPLC analyses. In preliminary studies, the recovery rates of spiking samples of pyraclofos demonstrated approximately 109~110% from the tissues. In previous study, pyraclofos tissue residues were observed with significantly high levels in livers and muscles at 6 hr of oral treatment. Then, they were almost completely disappeared after 24 hr of the administration, indicating the orally exposed pyraclofos is rapidly absorbed and distributed to body organs, then quickly excreted from the body with a negligible level of tissue residue. The alterations in blood chemistry as well as the histopathology of heart, lung, liver, spleen and kidney have also been investigated in the experimental animals for assessing acute toxic effects of pyraclofos. The obtained blood chemistry indexes (ALT and AST) showed maximum peak values at 12 hr after the oral administration and decreased to the normal levels at 24 hr of the treatment. Histopathologic observation exhibited acute hepatic damages at 24 hr of the treatment. In conclusion, we suggest that QuEChERS method can be adequately optimized for the analysis of pyraclofos residues in animal tissues.

농약사용 지표설정을 위한 수도용 농약사용량 조사분석 (Survey on Pesticide Usage in Paddy Rice for the Establishment of Pesticide Use Indicator)

  • 권오경;홍수명;최달순;성기석;임양빈;강충길;송병훈;오병렬
    • 농약과학회지
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    • 제4권4호
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    • pp.35-39
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    • 2000
  • 국내 농업환경 중 농약지표 설정을 위해 16개 지대 29지역 100농가를 대상으로 수도 재배용 농약 실제 사용량을 조사 분석하였다. 또한 농약별 실제 사용량에 따른 잔류 경향을 알아보고자, 조사농가에서 재배된 벼의 현미 및 볏짚 중 농약잔류량을 분석하였다. 수도재배시 용도별 농약 실제 사용량은 살충제 43%, 제초제 29%, 살균제 27%를 나타냈으며, 살충제 중 주요 사용농약은 carbofuran, BPMC, cartap 등이었다. 제초제는 혼합제인 molinate+pyrazosulfuran-ethyl과 butachlor, 살균제의 경우 IBP와 혼합제 isoprothiolan+tricyclazole이 우선적으로 사용되었다. 제형별 농약사용량은 입제농약 위주의 사용경향을 나타냈으며 GR>DP>WP>EC>FG>SP 순이었다. 수도재배 단위면적당(a.i./ha) 농약사용량은 7.13 kg이었으며, 전국 총 사용량을 추산한 결과 8,387 M/T로 추정되었다. 용도별 농약 실제 사용량과 출하량과의 일치도는 살충제 84.3%, 제초제 77.8%, 살균제 94.7%로 나타났고 총 실물량 일치도는 97%이었다. 농약 실제 사용량에 따른 농약잔류성은 살균, 살충제로서 사용 빈도가 높은 농약인 BPMC와 IBP가 $57.7{\sim}94.9%$의 높은 검출빈도를 나타냈으며, 이들 농약의 잔류수준은 허용기준 미만이었다.

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생산단계 잔류허용기준설정을 위한 Flubendiamide 및 Pyriofenone의 딸기(Fragaria ananassa Duch.) 중 경시적 잔류특성 연구 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limits (PHRL) of Flubendiamide and Pyriofenone on Strawberry (Fragaria ananassa Duch.))

  • 김희곤;김지윤;허경진;권찬혁;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제21권1호
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    • pp.62-67
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    • 2017
  • 본 연구는 딸기 중 flubendiamide 및 pyriofenone의 경시적 잔류변화를 조사하여 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준을 설정하고자 수행하였다. Flubendiamide 및 pyriofenone 농약을 안전사용기준에 준하여 포장 1, 2에 각각 살포한 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 딸기 시료를 채취하여 각각의 농약을 HPLC/UVD를 이용하여 분석하였다. 두 농약의 정량한계는 모두 $0.01mg\;kg^{-1}$이었고 $0.2mg\;kg^{-1}$$2mg\;kg^{-1}$ 수준에서 회수율은 각각 flubendiamide의 경우 $90.9{\pm}2.2%$$81.9{\pm}0.8%$이었으며, pyriofenone은 $87.7{\pm}2.1%$$85.3{\pm}1.1%$이었다. 딸기 중 flubendiamide의 생물학적 반감기는 포장 1, 2에서 각각 8.1일과 7.2일이었으며, pyriofenone의 경우 7.0일과 6.9일이었다. Flubendiamide 및 pyriofenone에 대하여 딸기 수확 10일 전 잔류량이 각각 $1.87mg\;kg^{-1}$$3.67mg\;kg^{-1}$으로 나타난다면 최종 잔류량은 MRL 수준 이하의 안전한 농산물을 생산할 수 있을 것으로 사료된다.

Propineb의 안전사용(安全使用) 기준(基準) 설정(設定)을 위한 잔류분석(殘留分析) (Residue Analysis to Establish an Index for the Safety Use of Propineb)

  • 최원석;양재의;한대성
    • 한국환경농학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.209-214
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    • 1992
  • 이 실험은 참깨에 대한 Propineb의 안전(安全) 사용기준(使用基準)을 설정하기 위하여 보호(保護) 살균제(殺菌劑)인 Propineb(56%)와 직접(直接) 살균제(殺菌劑)인 Oxadixyl(8%)의 혼합제(混合劑)를 경엽 살포하였을때, 그 시용량(施用量)과 시용시간(施用時間)에 따라 참깨시료중에 잔류(殘留)하는 Propineb의 잔류량(殘留量)을 측정하였다. 공시농약의 처리는 수확전 3, 7, 15, 30, 45, 60일에 하였으며 Propineb는 각 처리구당 $0.028g/m^2$의 수준으로 시용(施用)하였다. 본 실험에서 얻은 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 참깨 중 Propineb의 회수율(回收率)은 84-96%이었으며, 최소(最少) 검출(檢出) 한계(限界)는 0.03mg/kg이었다. 2. 처리횟수 및 처리기간에 따른 참깨 시료중의 Propineb의 잔류량(殘留量)은 $0.14{\sim}1.38mg/kg$ 범위였다. 3. Propineb의 잔류량(殘留量)은 처리 횟수가 많을수록, 또 처리 일수가 수확일에 가까울수록 많은 경향을 보여주었다. 4. 참깨시료중에 Propineb의 잔류량은 시간이 경과함에 따라 감소했으며 이는 First-Order Kinetics에 따랐다. 5. 참깨시료중 Propineb의 잔류량은 6회 사용, 수확 3일전에 처리하였을 경우에 1.38mg/kg이었으며, 이는 FAO/WHO에서 설정한 최대(最大) 잔류허용량(殘留許容量)인 2mg/kg보다 낮았다. 6. 본 실험에서 측정한 Propineb의 반감기(半減期)는 $12{\sim}16$일이었다.

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비지 단백질로 제조한 가식성필름의 기계적 및 물질투과특성 (Mechanical and Barrier Properties of Soybean Curd Residue Protein Films)

  • 조승용;박장우;이철
    • 한국포장학회지
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    • 제5권2호
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    • pp.9-16
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    • 1999
  • 두부생산시 부산물로 다량 생산되는 두부비지를 효과적으로 이용하기 위해 이로부터 가식성 필름을 제조하였으며, 가소제로서 glycerol과 sorbitol을 사용하였을때 필름형성용액의 pH와 가소제의 농도가 가식성필름의 기계적특성(인장강도와 신장률), 수분투과도, 산소투과도 및 유지투과도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 건조하지 않은 두부비지에 10배의 물을 가하여 pH 11에서 1시간동안 교반하면서 단백질을 추출한 후, 등전점(pH 4.3) 처리하고 동결건조하여 농축단백질 시료를 만들고, 이로부터 solution casting 법으로 가식성필름을 제조하였다. 필름용액의 pH를 10으로 조절하여 제조한 가식성필름의 인장강도와 신장률이 우수한 것으로 나타났으며, 제조된 가식성필름의 인장강도는 가소제의 농도가 증가함에 따라 15.0 MPa에서 2.9 MPa로 감소하였으며 특히 sorbitol을 첨가하였을 때 가장 높은 인장강도와 신장률을 보였으며. 수분투과도는 첨가된 가소제의 양과 종류에 따라 $0.48{\sim}0.83nm{\cdot}m/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$의 범위를 보였으며 많은 양의 가소제가 사용될수록 수분투과도가 높았다. 또한 가소제로서 sorbitol을 사용하였을 때가 glycerol을 사용하였을 때보다 수분투과에 대한 차단효과가 전 가소제 농도 범위 ($0.4{\sim}0.8g$ plasticizer/g protein)에 걸쳐 우수하였다. 또한 이들 필름들은 낮은 산소투과도($29.5{\sim}61.1aL{\cdot}m/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$)와 유지투과도를 보여 산소와 유지의 투과에 대한 차단성이 높은 것으로 나타났다.

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