• 제목/요약/키워드: residual variation

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Dichlobentiazox 시험법 개발 및 검증 (Determination and Validation of an Analytical Method for Dichlobentiazox in Agricultural Products with LC-MS/MS)

  • 구선영;이한솔;박지수;이수정;신혜선;강성은;정윤미;최하나;윤상순;정용현;윤혜정
    • 한국환경농학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.108-117
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    • 2021
  • BACKGROUND: Dichlobentiazox is a newly registered pesticide in Korea as a triazole fungicide and requires establishment of an official analysis method for the safety management. Therefore, the aim of this study was to determine the residual analysis method of dichlobentiazox for the five representative agricultural products. METHODS AND RESULTS: Three QuEChERS methods were applied to establish the extraction method, and the EN method was finally selected through the recovery test. In addition, various adsorbent agents were applied to establish the clean-up method. As a result, it was found that the recovery of the tested pesticide was reduced when using the d-SPE method with PSA and GCB, but C18 showed an excellent recovery. Therefore this method was established as the final analysis method. For the analysis, LC-MS/MS was used with consideration of the selectivity and sensitivity of the target pesticide and was operated in MRM mode. The results of the recovery test using the established analysis method and inter laboratory validation showed a valid range of 70-120%, with standard deviation and coefficient of variation of less than 3.0% and 11.6%, respectively. CONCLUSION: Dichlobentiazox could be analyzed with a modified QuEChERS method, and the method determined would be widely available to ensure the safety of residual pesticides in Korea.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Spiropidion 및 대사산물 Spiropidion-enol (SYN547305) 시험법 개발 및 검증 (Determination and Validation of an Analytical Method for Spiropidion and Its Metabolite Spiropidion-enol (SYN547305) in Agricultural Products with LC-MS/MS)

  • 구선영;이수정;신혜선;강성은;정윤미;이정미;정용현;문귀임
    • 한국환경농학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.82-94
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    • 2022
  • BACKGROUND: Spiropidion and its metabolite are tetramic acid insecticide and require the establishment of an official analysis method for the safety management because they are newly registered in Korea. Therefore, this study was to determine the analysis method of residual spiropidion and its metabolite for the five representative agricultural products. METHODS AND RESULTS: Three QuEChERS methods (original, AOAC, and EN method) were applied to optimize the extraction method, and the EN method was finally selected by comparing the recovery test and matrix effect results. Various adsorbent agents were applied to establish the clean up method. As a result, the recovery of spiropidion was reduced when using the dispersive-SPE method with MgSO4, primary secondary amine (PSA), graphitized carbon black (GCB) and octadecyl (C18) in soybean. Color interference was minimized by selecting the case including GCB and C18 in addition to MgSO4. This method was established as the final analysis method. LC-MS/MS was used for the analysis by considering the selectivity and sensitivity of the target pesticide and the analysis was performed in MRM mode. The results of the recovery test using the established analysis method and inter laboratory validation showed a valid range of 79.4-108.4%, with relative standard deviation and coefficient of variation were less than 7.2% and 14.4%, respectively. CONCLUSION(S): Spiropidion and its metabolite could be analyzed with a modified QuEChERS method, and the established method would be widely available to ensure the safety of residual insecticides in Korea.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Trifludimoxazin의 시험법 선정 및 검증 (Selection and Validation of an Analytical Method for Trifludimoxazin in Agricultural Products with LC-MS/MS)

  • 구선영;이수정;이소은;박채영;이정미;박인주;정윤미;장귀현;문귀임
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.79-88
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    • 2023
  • Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

새만금 연안역에서 HF radar에 의해 관측된 조하주기 표층해류의 변화 (Variations in subtidal surface currents observed with HF radar in the costal waters off the Saemangeum areas)

  • 김창수;이상호;손영태;권효근;이광희;최병주
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제13권1호
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    • pp.56-66
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    • 2008
  • 서해 중부에 위치한 새만금 연안역에서 HF radar를 이용하여 2002년 7월과 2004년 9월부터 11월 초까지 표층해류를 관측하였다. 관측 자료로부터 조하주기대(subtidal) 표층해류가 해안선 변화, 바람과 담수 방류량의 변화에 대하여 시 공간적으로 어떻게 변동하는지 조사하였다. 2002년 7월 관측 기간 동안 바람이 약 0.5 m/s로 불었으며, 일 평균 금강 담수 방류량이 $0.88{\times}10^7$ 톤이었다. 시간평균된 표층해류($\overline{U}$)는 금강하구입구에서 $7{\sim}10\;cm/s$의 크기로 북서쪽으로, 방조제 개방구간에서 13 cm/s 이상의 크기를 갖고 서쪽으로, 고군산군도 북측에서는 북서방향의 분포를 보였다. 이는 금강 담수와 새만금 방조제 개방구간에서 유출된 조석 잔차류에 의해 형성된 흐름이다. 또한 를 제거한 표층해류의 공간평균치(<$U-\overline{U}$>)의 방향변화가 바람방향변화와 상대적으로 높은 상관관계(r=0.98)를 보였다. 2004년 9월부터 11월에는 북북서풍이 2.5 m/s로 불었으며, 일평균 담수 방류량이 $11.9{\times}10^7$ 톤이었다. 표층해류($\overline{U}$)는 대부분의 연안에서 크기가 작았고, 새만금 방조제와 고군산군도가 이루는 해안선을 따라서 약 10 cm/s의 상대적으로 빠른 해류가 남서방향으로 흘렀다. 이는 강한 북서풍이 금강 담수를 새만금 방조제 쪽으로 이동시켜 형성된 흐름이다. 2004년도에는 방조제 개방구간에서 유출되는 조석 잔차류가 없어졌으며, 공간평균()된 표층해류의 방향변화가 바람방향변화와 0.69의 상관관계를 보였다.

개심술시 Activated Clotting Time 을 이용한 Heparin 및 Protamine 양 조절에 관한 임상적 관찰 (Monitoring of Heparin and Protamine Therapy by Activated Clotting Time During Open-Heart Surgery)

  • 김춘동;이성행
    • Journal of Chest Surgery
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    • 제13권4호
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    • pp.346-355
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    • 1980
  • It has been proposed that wide individual variation in response to heparin be not considered in the conventional set protocol for the control of heparin and protamine during extracorporeal circulation. In this paper, two protocol of heparin and protamine therapy were compared to assess the role of the Activated Clotting Time [ACT] in relation to heparin, protamine, and postoperative blood loss and transfusion. The study groups consisted of the 31 patients [adults 15 and children 16] anticoagulated with the conventional heparin protocol and the 31 patients [adults 15 and children 16] anticoagulated with ACT protocol during extracorporeal circulation. In the conventional heparin protocol, two mg of heparin per kg was administered initially with an additional 0.75 mg of heparin per kg every 30 minutes of extracorporeal circulation, and reversal was accomplished with protamine in a dose of 1.5 times the total milligram of heparin. In the ACT protocol, two mg of heparin per kg was administered initially with an additional dose of heparin enough to reach an ACT of 480 seconds [within safe zone 300 to 600 seconds] from the patient`s dose response curve every 1 hour of extracorporeal circulation, and reversal was done with protamine in a dose of 1.3 times the milligram of the residual heparin. The results were summarized as follows. After a dose of 2 mg per kg of heparin, the patient`s ACT varied from 240 to 600 seconds in adults and from 240 t~ 660 seconds in children. In the ACT group the total amount of heparin administered was markedly reduced when compared to the conventional group, and less protamine was required to neutralize heparin. The dose of heparin administered decreased from 7.07 [SE 0.42] mg/kg of the conventional group to 4.92 [SE 0.32] mg/k8 of the ACT group in adults and from 10.17 [SE 1.15] mg/kg to 5.23 [SE 0.24] mg/kg in children, which represent 30.4% and 48.6% decrease respectively. The dose of protamine administered for reversal decreased from 10.6 [SE 0.63] mg/kg of the conventional group to 3.35 [SE 0.35] mg/kg of the ACT group in adults and from 15.7 [SE 1.70] mg/kg to 3.26 [SE 0.27] mg/kg in children, which represent 68.4% and 79.2% respectively. The ratio of protamine to heparin administered in the conventional group was 1.50:1 in adults and 1.54:1 in children, but in the ACT group 0.68:1 in adults and 0.62:1 in children. Postoperative blood loss and transfusion revealed no statistically significant difference between the two groups. Although six patients in the conventional group and one in the ACT group needed re-exploration for continuous hemorrhage, no case of generalized oozing was encountered, and in each case a definite bleeding site was identified. Author would like emphasizing the value of the ACT protocol in controlling heparin and protamine administration during extracorporeal circulation.

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파압에 의한 해안구조물-해저지반의 침하거동에 대한 수치해석 (Numerical Analysis on Settlement Behavior of Seabed Sand-Coastal Structure Subjected to Wave Loads)

  • 강기천;윤성규;김태형;김도삼
    • 한국해안·해양공학회논문집
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    • 제25권1호
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    • pp.20-27
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    • 2013
  • 태풍에 의해 발생된 파랑하중에 의해 방파제, 안벽 등과 같은 해안구조물 하부의 해저지반 침하가 발생될 수 있다. 만약 해저지반이 모래인 경우, 잔류과잉간극수압발생과 반복적인 파랑하중에 의해 해저지반의 침하현상이 더 발생될 확률이 높아질 것이다. 그러나 대부분의 해안구조물은 설계에서 파랑하중을 정적상태의 등분포하중으로 구조물에만 작용하는 것으로 가정하고 있지만 실제로는 동적인 파랑하중이 구조물과 해저지반에 동시에 작용한다. 따라서 본 연구에서는 시간에 따른 실제파압을 고려하고, 구조물뿐만 아니라 해저지반에도 작용하는 것으로 고려하였다. 수치해석 결과 파랑하중이 구조물과 해저지반에 큰 영향을 미친 것으로 나타났다. 시간에 따른 해저지반의 변형거동이 해석되었으며 해저지반에서 유효응력의 변화와 유효응력경로의 변화를 분명하게 확인할 수 있었다.

도곡(Au-Ag-Cu)광산 주변지역의 중금속 원소들의 환경오염특성 및 생체흡수도 평가 (Environmental Contamination and Bioavailability Assessment of Heavy Metals in the Vicinity of the Dogok Au-Ag-Cu Mine)

  • 이성은;이진수;전효택
    • 자원환경지질
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    • 제38권2호
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    • pp.135-142
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    • 2005
  • 도곡광산 주변지역 중금속 원소들의 오염 특성을 알아보고, 이들 원소들의 생체흡수도를 평가하기 위해서 본 연구를 수행하였다. 연구 대상 지역의 주오염원은 광미 및 폐석더미 그리고 갱내수 등으로 추정된다. 광미 내에는 As이 $140{\cal}mg/{\cal}kg$, Cd이 $107{\cal}mg/{\cal}kg$, Cu가 $3017{\cal}mg/{\cal}kg$, Pb가 $12926{\cal}mg/{\cal}kg$, Zn는 $9094{\cal}mg/{\cal}kg$(우기 전 시료)로 높은 함량을 나타내고 있다. 밭토양 내의 중금속 원소들 함량은 자연토양 내의 평균함량(Bowen, 1979)보다 높게 나타났으나, 광미적치장의 광미에 비해서 낮은 함량을 나타낸다. 수계내 중금속 함량은 독성 원소들의 주오염원으로 생각되는 본 갱의 광미적치장 주변 하천수 시료에서 가장 높은 수준을 나타내었고, 하류로 가면서 희석 효과에 의해서 그 함량이 점차 감소하는 경향을 나타내고 있다. 광미와 토양을 대상으로 연속추출분석을 한 결과, 비잔류상 형태의 존재비율이 높게 나타났는데 이는 계속적인 풍화와 산화에 의한 오염을 지시한다. 그리고 Cd과 Zn는 대상 지역 대부분에서 높은 이동도를 나타내고 있다. 밭토양을 대상으로 SBET분석에 의한 중금속 원소들의 생체흡수도 평가 결과, $Cd(55.3\%),\;Cu(46.5\%),\;Zn(41.0\%),\;As(37.0\%)$로 나타났다. 밭토양(S3) 시료는 중금속 원소들의 총 함량과 생체흡수도 모두 가장 높은 함량을 나타내었다.

LC-MS/MS를 이용한 수산물 중 콜리스틴 분석법 개발 (Development of Analytical Method for Colistin in Fish and Shrimp using Liquid Chromatography Mass Spectrometry)

  • 신다솜;강희승;이수빈;조윤제;천소영;정지윤;이규식
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제31권5호
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    • pp.319-326
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    • 2016
  • LC-MS/MS를 이용하여 폴리펩타이드계 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 시험법을 확립하여 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 적용성 검증을 위해 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 콜리스틴 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었으며, 본 실험에서의 평균 회수율은 85.9~107%이었다. 또한, 분석오차는 11.8% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, 검출한계는 0.02 mg/kg, 정량한계는 0.05 mg/kg이었다. 또한, 실험실간 교차검증을 통하여 신뢰성을 확보하였다. 확립된 분석법은 양식 수산물 중 잔류할 수 있는 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 안전관리에 활용 할 수 있을 것으로 판단된다.

버퍼 층을 이용한 RF 마그네트론 스퍼터 방법에 의한 Al:ZnO 박막의 성장 (Characterization of Al-Doped ZnO Thin Film Grown on Buffer Layer with RF Magnetron Sputtering Method)

  • 노영수;박동희;김태환;최지원;최원국
    • 한국진공학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.213-220
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    • 2009
  • Al이 도핑된 투명 전도성 Al:ZnO (AZO) 박막에 대한 RF magnetron sputtering 증착 법을 이용한 저온 최적공정조건을 연구하였다. 투명전극 재료로써의 AZO 박막의 전기적, 결정학적 물성을 최대한 향상시키기 위해서, in-situ상태에서 유리기판상에 최적화된 증착 조건의 AZO 버퍼 층을 삽입하는 이중박막 구조를 제작하였다. RF 인가 전력 $50{\sim}60\;W$에서 증착된 버퍼층 위에 120 W의 RF 전력에서 성장한 AZO 박막의 경우, 비저항 $3.9{\times}10^{-4}{\Omega}cm$, 전하 캐리어농도 $1.22{\times}10^{21}/cm^3$, 홀 이동도 $9.9\;cm^2/Vs$의 전기적 특성을 보였다. 이러한 결과는 버퍼 층이 없는 기존의 단일 구조와 비슷하나, 전기적 비저항 특성을 약 30% 정도 향상시킬 수 있었으며, 전기적 특성의 향상 원인을 $Ar^+$ 이온의 입사 에너지의 변화에 따른 버퍼 층의 압축응력과 결정화 정도와의 의존성으로 설명하였다.

순천만 습지 및 조간대의 지화학적 특성 (Geochemical Characteristics in the costal wetland and intertidal zone of Suncheon Bay)

  • 김숙양;정규귀;김병만;이연규;최윤석;김신
    • 한국습지학회지
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    • 제10권2호
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    • pp.81-96
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    • 2008
  • 순천만은 염분을 비롯하여 수질오염 파라미터인 COD, DIN, DIP는 지리 공간적으로 하천 말단부에서 높고 점차 낮아지는 하구의 전형적인 특성을 보이고 있으며, SPSS에 의한 상관분석 및 PCA 분석 결과 순천만 습지 및 조간대의 수질은 염분이 기타 수질항목을 조절하는 주요 요인으로 나타났다. 하천의 영향을 가깝게 받고 있는 저염분대와 염분이 높은 수역과는 영양염류의 거동이 다르게 나타났다. 퇴적물의 입도, 유기물 함량, 공극수의 영양염류, 퇴적인의 존재형태, 주요원소 화합물의 분포 등을 조사하였다. 순천만 상부 조간대의 평균 입도는 $6.74{\sim}8.52{\phi}$로 세립질 실트~점토의 범주이며, 분급도는 불량~매우불량으로 나타났다. 퇴적물의 강열감량은 이서천의 영향을 강하게 받는 지점에서 높게 나났으며, 퇴적물 COD는 건강한 퇴적물의 상태를 보이고 있다. 퇴적물 인의 형태별 함량은 residual P> NAI-P> apatite P> adsorbed P순으로 나타났으며, 쉽게 수층으로 이동 가능한 이동성 인(Labile-Phosphorus)은 정점 1과 2에서는 다른 지역보다 높게 나타나고 있어 이들 지역의 퇴적물에서 수층으로 쉽게 인이 이동될 수 있는 가능성을 시사하고 있다.

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