• 자원리싸이클링
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• 제4권3호
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• pp.19-25
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• 1995

중유 탈황공정에서 발생되는 VRDS(Vacuum Residuc Desulfurization)폐촉매로부터 유가금속 (Vanadum, Molybdenium)의 회수 연구를 수행하였다. 실험은 폐촉매 중의 S와 C 성분을 제거하기 위한 통기소성, Vanadium 와 Molybdenium의 추출을 위한 소다 배소와 침수 및 침출처리으로부터 Vanadium와 Molybdenium를 각각 회수하기 위한 선별침전으로 구성하였다. 통가배소시 배소온도 및 시간 변화, 소다배소시 $Na_2CO_3$의 농도변화, 침출시 광액농도, 온도 및 시간변화에 대하여 실험을 수행하였고, 이때 Vanadium와 Molybdenium의 수율이 85%이상인 최적조건을 구하였다. 침출여액으로부터 Vanadium와 Molybdenium을 침전 회수하기 위해 pH 및 첨가제의 농도변화 실험을 통해 각각 98%이상의 회수율을 얻었다.

• 자원리싸이클링
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• 제31권2호
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• pp.40-48
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• 2022

본 연구에서는 바나듐광 염배소-수침출 과정을 거쳐 얻어지는 바나듐 함유 수용액으로부터 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 침전시켜 회수할 때, 수용액에 존재하는 다른 성분의 이온들이 바나듐 회수에 미치는 영향을 알아보았다. 바나듐 함유 수용액은 pH가 13 정도인 강알칼리 용액으로서, 암모늄메타바나데이트 침전효율을 높이기 위해서는 수용액 pH를 9 이하로 낮춰야 한다. 그러나 황산으로 수용액 pH를 조절하는 과정에서 알루미늄 이온은 바나듐과 같이 공침되기 때문에 알루미늄 이온을 먼저 제거시켜야 한다. 본 연구에서는 소듐실리케이트를 사용하여 알루미늄-실리케이트 화합물 형태로 침전시킴으로서 알루미늄을 제거하였으며, 이 과정에서 바나듐 손실을 최소화하는 조건에 대하여 알아보았다. 알루미늄 제거 후, 황산을 이용하여 수용액 pH를 9 이하로 조절하는 과정에서 수용액의 실리케이트 성분을 침전시켜 제거하였다. 이 때 황산의 농도와 첨가속도가 바나듐 손실에 큰 영향을 미치며, 가급적 25% 묽은 황산을 사용하여 천천히 첨가함으로서 바나듐 손실을 최소화 하였다. 알루미늄 제거 그리고 수용액 pH 조절 과정을 통하여 얻은 바나듐 수용액에 3 당량의 염화암모늄을 첨가하여 상온에서 침전시킨 결과, 전체적으로 81% 이상의 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 회수할 수 있었다. 회수된 암모늄메타바나데이트를 세척한 후 550℃에서 2시간 열처리하여 98.6% 순도의 오산화바나듐을 얻을 수 있었다

• 자원리싸이클링
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• 제32권3호
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• pp.26-37
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• 2023

바나듐광 염배소 산물의 수침출 용액으로부터 바나듐을 회수하기 위해서는 수용액의 pH 와 온도 조절 과정이 필요한데, 이 과정에서 알루미늄-바나듐, 소듐-바나듐 공침이 일어나면서 바나듐 회수율에 큰 영향을 미친다. 그러므로 본 연구에서는 바나듐을 회수하기 위한 암모늄메타바나데이트[NH₄VO₃], 암모늄폴리바나데이트[(NH₄)₂V₆O₁₆·H₂O] 침전 과정에서 바나듐 함유 수용액 특성이 이들의 침전에 미치는 영향을 검토하여 바나듐 회수율을 높일 수 있는 회수공정에 대하여 알아보았다. 바나듐 함유 수침출 용액으로부터 암모늄메타바나데이트를 침전시키기 위하여 수용액 pH 9로 조절하는 과정에서 수용액의 알루미늄 함량은 바나듐의 손실에 많은 영향을 미치며, 따라서 수침출 과정에서 알루미늄 침출을 최소화 하는 과정이 필요하다. 수용액 pH 9, 상온에서 바나듐 함량 대비 3당량의 염화암모늄 첨가에 의하여 수용액에 존재하는 바나듐의 약 99% 이상을 암모늄메타바나데이트를 침전회수하였다. 또한 수용액 pH 9로 조절하는 과정에서 발생하는 알루미늄-바나듐 공침전물로부터 암모늄폴리바나데이트 침전를 위해서는 pH 2.5 수용액에 용해시키고, 수용액의 소듐 함량은 2,000 mg/L이하로 조절되어야 한다. 바나듐 함량 2,200 mg/L, 소듐 함량 1,875 mg/L인 수용액 pH 2.5, 온도 95℃ 이상에서 바나듐 함량 대비 약 3당량의 염화암모늄 첨가에 의하여 98% 이상의 암모늄폴리바네데이트를 침전회수하였다. 이와 같은 일괄공정 조건에서 수침출용액의 바나듐 함량 대비 약 91.2% 이상의 바나듐을 암모늄(메타, 폴리)바나데이트로 침전회수하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제31권2호
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• pp.20-32
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• 2022

본 연구에서는 VRFB용 고순도 오산화바나듐을 제조하기 위한 불순물 분리 정제 공정에서 킬레이트제(EDTA)의 영향을 조사하였다. 저순도 바나듐 원료를 이용하여 제조된 바나듐 용액으로부터 NH₄VO₃ 을 침전 회수하여 제조된 최종 V₂O₅ 분말의 순도는 99.7%로 분석되었지만 NH₄VO₃ 침전 회수 공정에서 킬레이트제를 첨가한 경우 최종 V₂O₅ 분말 순도가 99.9% 이상으로 향상되었다. 이러한 결과는 첨가된 킬레이트제가 불순물 이온과 반응하여 complex를 형성하고 불순물 이온이 안정화되기 때문에 침전 회수 공정에서 바나듐에 대한 선택성이 향상된 것으로 판단된다. 하지만 제조된 V₂O₅ 분말내에는 불순물 규격 대비 K, Mn, Fe, Na 및 Al 함유량이 높아 추가적인 불순물 정제 연구가 필요하였다. 고순도 V₂O₅ 분말을 새롭게 개발된 직접 전해공정에 적용하여 바나듐 전해액을 제조하였고 이의 특성을 상용 전해액과 비교 분석하였다. 제조된 바나듐 전해액의 순도는 불순물 K, Ca, Na, Al, Mg 및 Si 성분의 높은 함량으로 인하여 상용 전해액의 순도 99.98%보다 낮은 99.97%로 분석되었다. 따라서 고순도 V₂O₅ 분말 및 전해액 제조 공정의 불순물 분리 정제에 대한 추가적인 최적화 연구가 수행된다면 상용화가 가능한 공정이 개발될 것으로 기대된다.

• 자원리싸이클링
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• 제30권6호
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• pp.3-11
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• 2021

본 연구에서는 소듐바나데이트 수용액에 염화암모늄을 첨가하여 암모늄메타바나데이트를 침전시킬 때, 암모늄메타바나데이트의 용해도와 암모늄이온의 분해율이 침전반응에 미치는 영향을 알아보았다. 침전온도와 수용액 pH가 증가함에 따라 암모늄 이온의 분해율이 증가하였으며 45 ℃에서 수용액 pH 9.3일 때 분해율은 81% 이상으로 pH 8일 때와 비교하였을 때 약 4배 정도 증가하였다. 그러므로 침전 반응에 큰 영향을 미치는 침전온도와 수용액 pH 두 인자를 고려하여 침전반응을 수행한 결과, 침전온도가 증가함에 따라 침전속도가 증가하였으나 35 ℃ 이상에서는 침전온도의 영향이 크지 않았다. 침전반응 속도론적 고찰을 통하여 얻은 침전반응의 활성화 에너지는 42.3 kJ/mol이었다. 이와 같은 연구를 통하여 암모늄메타바나데이트의 용해도를 고려하였을 때 침전온도는 낮을수록 바나듐 회수율에 유리하였다. 또한 암모늄 이온의 분해를 고려하였을 때 수용액의 pH는 낮을수록 유리하나 pH 8 이하에서는 소듐폴리바나데이트가 침전되며 바나듐 산화물의 순도 저하가 야기될 수 있었다.

• 대한전자공학회:학술대회논문집
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• 대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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• pp.633-637
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• 2001

Oil fly ash is known as one source of raw materials from which vanadium and nickel metals can be recovered. The current recovery process of valuable metals from oil fly ash is mainly the hydrormetallurgy one. Nevertheless, a great amount about 50~80%, of unburned carbon remains as byproduct after hydrormetallursy process. In Taiwan, if hydrormetallursy processes have proceeded, it can be estimated that the annual production of unburned carbon is 25 thousand tons. From the viewpoint of resource recycling, this study is a preliminary study and investigates in recovery of sub micron- graphitized carbon from unburned carbon by a designed process. The designed process included the following steps: 1.selecting a portion with +400mesh size from unburned carbon; 2.treating the selected in ultrasonic waves; 3.using a 400mesh sieve to obtain the product which is under 400mesh; 4.Removal ash from the product. In regard to treatment by ultrasonic waves in the designed process, treating time of ultrasonic waves is a simple and only variance in this study. The results indicate that the production yields increase with the treating time of ultrasonic waves; the production yield in specific conditions of this study can reach about 23%, in which ash content in product is about 2.5%. According to results of SEM, TEM and XRD, the products from the designed process are flakes in shape, several microns in size and graphitized carbon in carbon crystal phase. Except to graphitized carbon, there are a little carbon blacks, which are graphite 2H in carbon crystal phase in the products. Conclusively, the designed process is possibly applicable, by which comes to the recovery of micron- graphitized carbon.

• 자원리싸이클링
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• 제32권6호
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• pp.54-66
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• 2023

타이타늄은 다양한 용도에 사용되고 있어 광물자원으로서의 중요성이 높아지고 있으나 대부분 수입에 의존하고 있다. 국내에도 주로 일메나이트로 구성된 타이타늄 원광이 존재하며 이를 개발하기 위한 연구가 진행되고 있지만 원료 소재로의 개발은 진행되고 있지 않아 안정적인 타이타늄 공급망을 확보하기 위한 대책이 시급하다. 이에 본 연구에서는 타이타늄 광물의 안정적인 확보를 위해 선광 기술별 기초 실험을 실시하여 유가광물의 효율적 회수를 위한 기술 적용 가능성을 평가하였다. 실험 결과, 풍화작용으로 인한 광물들의 입자가 미립의 형태로 존재하여 분급을 통한 회수는 어려운 것으로 확인되었다. 비중선별, 부유선별 및 자력선별의 선광기술을 적용한 결과, 적철석과 금홍석 등의 유가광물 회수가 가능하다. 그러나 타이타늄 광석에 함유된 적철석과 금홍석이 미세한 입자로 물리적으로 결합되어 있는 광물학적 특성에 의해 산화티탄의 품위와 실수율을 높이는데 한계성이 있다. 따라서 타이타늄 광석 내 산화티탄과 더불어 철, 바나듐, 희토류 성분도 함께 자원으로 활용할 수 있는 용도 개발이 필요하며, 이를 위해서 구성광물 간 단체분리도 향상 분쇄 기술, 미세한 광물입자 간 자력 감응 차이를 이용한 자력선별 기술, 그리고 산화철 및 산화티탄 성분의 개질 후 유가물질을 경제적으로 확보할 수 있는 선광 기술의 개발이 필요하다.