환원추출 공정은 소멸처리로의 연료를 제조하는 과정에서 전해분리된 TRU 성분을 추가로 정제하기 위해 이용된다. 본 연구에서는 용융염과 Bi 금속사이의 환원추출되는 과정에 대하여 조사하였다. TRU의 대체연구물인 지르코늄과 희토류 원소들이 용질로 이용되었으며, 환원제인 Li은 Bi와 미리 합금을 만들어 사용하였다. 모든 실험은 아르곤 가스가 채워진 글로브박스내에서 수행되었으며, 분석을 위해 ICP, XRD 및 EPMA 등이 이용되었다 Li 투입 후 3시간 이내에 환원추출 반응이 평형에 도달하였다. 세가지 용융염 시스템의 비교실험에서 3가지 용융염 시스템 모두에서 지르코늄이 희토류 원소들로부터 잘 분리되었다.
S. W. Kwon;Lee, B. J.;B. G. Ahn;Kim, E. H.;J. H. Yoo
한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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한국방사성폐기물학회 2004년도 Proceedings of the 4th Korea-China Joint Workshop on Nuclear Waste Management
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pp.165-169
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2004
It was studied on the reductive extraction between the eutectic salt and Bi metal phases. The solutes were zirconium and the rare earth elements, where zirconium was used as the surrogate for the transuranic(TRU) elements. All the experiments were performed in a glove box filled with argon gas. Two types of experimental conditions were used -high and low initial solute concentrations in salt. Li-Bi alloy was used as a reducing agent to reduce the high chemical activity of Li. The reductive extraction characteristics were examined using ICP, XRD and EPMA analysis. Zirconium was successfully separated from the rare earth elements by the reductive extraction method. The LiF-NaF-KF system was favorable among the fluoride salt systems, whereas the LiCl-KCl system was favorable among the chloride salt systems. When the solute concentrations were high, intermetallic compounds were found near the salt-metal interface.
본 연구에서는 P507을 포함하고 있는 추출수지를 사용하여 중희토류 원소인 Gd, Tb, Dy의 흡 탈착 반응 메커니즘을 고찰하고 분리를 위한 최적 크로마토그래피법의 반응조건을 도출하였다. 흡 탈착 반응 메커니즘은 흡착등온식인 Langmuir, Freundlich 흡착등온식과, 흡착속도모델인 유사 1차, 2차 반응속도식을 적용하여 고찰하였다. 중희토류 원소의 흡착반응은 단분자층으로 일어난다고 가정하여 흡착등온식을 적용하였고, 잘 일치하여 흡착반응이 단분자층으로 이루어짐을 추측할 수 있었다. 시간별 실험을 진행하여 유사 1차, 2차 반응속도식에 적용한 결과 유사 2차 반응속도식이 추출수지의 중희토류 흡착 메커니즘을 더 잘 표현하였고, 평형흡착량의 실험값은 이론값에 부합하였다. 크로마토그래피법을 이용하여 용리액 HCl 0.25 M 농도조건에서 ${\alpha}^{Tb}_{Gd}=1.24$, ${\alpha}^{Dy}_{Tb}=1.03$으로 분리계수 1이상의 높은 분리조건을 확인하였다. HCl 용리액을 사용하였을 때, 용리액의 농도가 높을수록 분리도는 감소하고 용출구간은 줄어드는 경향을 확인하였다.
국내 순환유동층보일러(CFBC)발전소로부터 발생된 석탄재의 희토류 성분, 함량 및 분포특성을 평가하여 희토류 회수 개발 가능성을 검토하였다. 국내 CFBC발전소에서 확보한 6 종 석탄재의 희토류 함량은 82.2 ~ 311.7 ppm으로, 세계 석탄재 희토류 평균값으로 제시된 403.5 ppm에 비해 낮게 확인되었다. 희토류 농도와 Outlook coefficient값을 이용한 분석 결과, 6 종의 석탄재 모두 unpromising area (I)로 분류되었다. 현재 단계에서 석탄재의 희토류 회수를 위한 개발은 어려운 상태임을 확인하였고, 향후 석탄재 중 희토류 성분의 회수를 위해서는 critical 희토류를 주요 대상으로, 이를 농축하기 위한 전처리 및 선별 공정 개발이 필요한 것으로 확인되었다.
모자나이트광에서 희토류원소(Y 및 Th포함)를 분리하여 X-선 형광분광법으로 정량하였다. 희토류원소간의 상호간섭이 있으므로 이를 메트릭스 계수를 이용한 실험계수법으로 보정하였다. 이 방법에서 표준시료의 수는 메트릭스 계수에는 큰 영향을 미치지만 분석결과는 큰 차이가 없었으며 유도결합플라스마 분광법에 의한 분석결과와 비교적 잘 일치하였다.
형광체의 원료로 사용되고 있는 희토 산화물 중 불순물로 존재하는 희토류 원소를 분석하기 위하여 검출한계, 재현성, matrix effect, linear dynamic range 및 yttrium과 europium의 memory effect를 조사하였다. 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)에 의해 thulium의 정량분석시 europium이 존재함으로써 플라즈마 내에 polyatomic ion인 $EuO^+$이 형성되고, 이로 인해 thulium에 영향을 끼침을 확인할 수 있었다. Europium의 농도에 따른 thulium의 세기가 직선적으로 변화함을 이용하여 thulium의 실제 농도를 결정할 수 있었다.
Skaergaard 암체는 광범한 in situ 화성분화작용을 격은 층상관입암의 대표적인 예로 널리 알려져 있다. 따라서 이 암체는 폐쇄계에서 미량원소변이를 modeling 할 수 있는 적지가 될 것이다. 그러나, 기존의 연구에 의하면 본 암체의 전암 및 광물의 회토류는 폐쇄계로서의 예상된 경향을 보이지 않는다(Haskin and Haskin, 1968; Paster et al., 1974). 발표된 분배계수, 공존광물들의 mode,그리고 전암 및 광물의 미량원소함량을 사용한 미량원소modeling에 의하면 Skaergaard 암체의 희토류는 분화후기에 일어난 광범한 인회석 결정작용에 크게 영향을 받았음을 보여준다. 미량원소modeling은 Upper Border Series에서 간헐적으로 나타나는 인회석이 기존에 주장되어 온 바와 같은 liquldus상이 아니라 진화하는 magma의 미량원소함량에는 영향을 끼칠 수 없는 interstitial phase임을 시사한다. 분화작용 말기에 Skaerganrd 마그마가 대류를 멈추거나 소규모로 대류를 할 때, 마그마 암장의 상부에 축적되는 휘발성분에 기인한 증가된 $PH_2$O가 인회석이 UBS에서 정출 되는 것을 방해하였을 것이다. 이와 같은 인회석의 특성을 고려해서 Skaergaard분화작용을 modeling하면 희토류는 폐쇄계로서의 예상된 경향을 따른다 이와 같은 결과는 최종 20% 분화작용기간 중에 양적으로 상당한 양의 마그마의 주입이나 분출을 수반하는 그 어떤 Skaergaard 암체의 분화model도 배격한다.
A study was conducted on the vitrification of the rare earth oxide waste generated from the PyroGreen process. The target rare earth waste consisted of eight elements: Nd, Ce, La, Pr, Sm, Y, Gd, and Eu. The waste loading of the rare earth waste in the developed borosilicate glass system was 20wt%. The fabricated glass, processed at 1,200℃, exhibited uniform and homogeneous surface without any crystallization and precipitation. The viscosity and electrical conductivity of the melted glass at 1,200℃ were 7.2 poise and 1.1 S·cm-1, respectively, that were suitable for the operation of the vitrification facility. The calculated leaching index of Cs, Co, and Sr were 10.4, 10.6, and 9.8, respectively. The evaluated Product Consistency Test (PCT) normalized release of the glass indicated that the glass satisfied the requirements for the disposal acceptance criteria. Furthermore, the pristine, 90 days water immersed, 30 thermal cycled, and 10 MGy gamma ray irradiated glasses exhibited good compressive strength. The results indicated that the fabricated glass containing rare earth waste from the PyroGreen process was acceptable for the disposal in the repository, in terms of chemical durability and mechanical strength.
본 연구는 사료 중 콜로이드 은(colloidal silver) 또는 희토류 원소(rare earth elements, REE)의 첨가 급여가 육계의 생산성, 영양소 소화율, 도체성상, 골격 성분 함량 및 강도와 면역 반응에 미치는 영향을 조사한 것이다. 1일령 Ross종 육계 병아리(체중 39~40 g) 3,872수를 공시하여 무첨가 대조구, 콜로이드 은 20 ppb 첨가구, 희토류 원소 500 ppm 첨가구와 콜로이드 은 20 ppb+희토류 원소 500 ppm 혼합 첨가구의 4처리구에 4반복으로 반복당 242수씩 완전 임의 배치 급여하여 5주간 사양 시험을 실시하였다. 전체 시험 기간(5주)동안의 증체량에서는 희토류 원소를 함유한 두 처리구에서 다른 처리구보다 유의하게 높았으며(p<0.01) 사료 섭취량과 사료 효율에서는 처리구간 유의적인 차이가 나타나지 않았다. 건물 소화율과 조단백질 소화율에서는 콜로이드 은 20 ppb+희토류 원소 500 ppm 혼합 첨가구에서 가장 높게 나타났으며(p<0.05), 조지방과칼슘의소화율에서도콜로이드은20 ppb+희토류 원소 500 ppm 혼합 첨가구가 가장 높게 나타났다(p<0.05). 인의 소화율에서는 콜로이드 은 첨가구에서 다른처리구에 비해 유의적으로 높게 나타났다(p<0.05). 뼈의 강도는 처리구간에 유의적인 차이가 나타나지 않았으나, 뼈의 건물 함량은 콜로이드 은 20 ppb+희토류 원소 500 ppm 혼합 첨가구에서 다른 처리구에 비해 높게 나타났으며(p<0.05), 인의 함량은 희토류 원소 단독 급여시에 높게 나타났다(p<0.05). 도체성상과 면역 반응 조사에서는 처리구간 유의적인 차이가 나타나지 않았다. 본 연구의 결과, 희토류 원소의 단독 첨가와 콜로이드 은과 희토류 원소의 혼합 첨가는 육계의 생산성을 개선시키는 것으로 나타났다.
$Cl^-$형 음이온 교환수지에서 희토류-EDTA 용리액을 사용하여 희토류 원소 혼합물 중의 원하는 한 원소를 분리 회수하는 연구를 하였다. 음이온 교환수지에 $Sm^{3+}$, $La^{3+}$, $Ce^{4+}$의 EDTA-착물을 흡착시키고, Sm-EDTA 용액으로 용리시키면, 수지에 흡착된 희토류 원소 중 $Sm^{3+}$ 외의 희토류 원소는 용리된다. 수지에 남아 있는 $Sm^{3+}$는 단계적으로 1M HCl 용액으로 용리시켜 분리하였다. Sm-EDTA 용액 대신 La-EDTA 용액으로 용리시키면 $Sm^{3+}$과 $Ce^{4+}$이 $La^{3+}$과 같이 용리되어 완전한 분리가 되지 않았고, Ce-EDTA 용액으로 용리시킬 때도 분리가 불가능하였다. Sm-EDTA 용액으로 용리시킬 때 용리 구조는 다음과 같다. 흡착과정 : $RCl+Ln-Y^-{\leftrightarrows}RLnY+Cl^-$, Sm-EDTA 용리 : $RLnY+Sm-Y^-{\leftrightarrows}RSmY+Ln-Y^-$, HCl 용리 : $RSmY+HCl{\leftrightarrows}RCl+Sm-Y^-$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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