$NH^{4+}$ retaining 이온으로 치환된 양이온교환 수지관에서 흡착시키는 희토류원소이온의 양, 수지관의 내경, 수지관의 길이 및 용리액의 pH 등을 변화시켜 용리시킨 후 용출액 중의 각 화학종을 분석하여 희토류원소이온의 용리 mechanism과 monazite 광에 포함된 희토류원소들의 분리에 관해 연구하였다. 인접한 희토류원소간의 분리능은 수지의 교환용량 이내에서는 흡착시키는 희토류원소이온의 양을 증가시킬수록 증가하였고, 내경이 같으면 수지관의 높이는 희토류원소이온의 분리능 및 분리시간에 영향을 미치지 않으며 희토류-EDTA 착물은 $NH^{4+}$형 수지에 흡착되지 않음을 알 수 있었다. 용리액의 pH는 수지관 내에서 희토류원소이온과 EDTA와의 반응성에 영향을 미쳐 분리에 큰 영향을 미쳤으며 pH가 낮을수록 분리능은 향상되나 분리시간이 길어짐을 알 수 있었다.
Lee, Eun Byul;Lee, Byoung Oon;Shim, Woo-Yong;Kim, Jun Hwan
Nuclear Engineering and Technology
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제50권6호
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pp.915-922
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2018
Metallic fuel has been considered for sodium-cooled fast reactors because it can maximize the uranium resources. It generates rare earth elements as fission products, where it is reported by aggravating the fuel-cladding chemical interaction at the operating temperature. Rare earth elements form a multicomponent alloy (Ce-Nd-Pr-La-Sm-etc.) during reactor operation, where it shows a higher reaction thickness than a single element. Experiments have been carried out by simplifying multicomponent alloys for mono or binary systems because complex alloys have difficulty in the analysis. In previous experiments, xCe-yNd was fabricated with two elements, Ce and Nd, which have a major effect on the fuel-cladding chemical interaction, and the thickness of the reaction layer reached maximum when the rare earth elements ratio was 1:1. The objective of this study is to evaluate the effect and relationship of rare earth elements on such synergistic behavior. Single and binary rare earth model alloys were prepared by selecting five rare earth elements (Ce, Nd, Pr, La, and Sm). In the single system, Nd and Pr behaviors were close to diffusion, and Ce showed a eutectic reaction. In the binary system, Ce and Sm further increased the reaction layer, and La showed a non-synergy effect.
The stability constants of complexes between rare earth elements(Yb, Dy, Sm, Nd, Pr, Ce, La) and ethylenediaminediacetic acid(EDDA) have been measured for the separation of rare earth elements by potentiometric method. The $pk_1s$ of $MA^+$ complexes are in the range of 8.80-6.72 and the $pk_2s$ of $MA_2^-$ complexes are in the range of 7.43-4.37. The magnitude sequences of the stability constants are the reverse of the ionic size of rare earth elements.
본 연구는 희토류비료 시비가 8년생 '후지'/M.9 사과의 미량원소 변화 및 사과의 수확 품질과 5개월간 4 저장 후 과실 품질에 미치는 영향을 알아보기 위해 수행하였다. 1년차 희토류 비료의 시비는 '후지' 사과 과실내 란타늄, 프라세오디뮴, 가돌리늄 및 네오디뮴을 축적하였다. 또한 2년차 연구에서 높은 농도의 희토류비료 시비는 보다 많은 량의 희토류 성분을 과실에 축적하여 과실내 희토류의 축적은 희토류비료의 시비량에 비례하였다. 이러한 희토류비료의 시비는 과실내의 다른 미량원소인 칼슘, 마그네슘과 칼륨의 농도에는 영향을 미치지 않았다. 희토류비료 시비에 따른 과실 품질조사에 있어, 희토류비료 0.2%의 엽면살포는 수확기 사과 과피의 붉은 색을 증가시켰으나, '후지' 과실의 과중, 경도 및 산도는 변화가 없었다. 저장 사과의 희토류비료 시비효과를 조사한 결과, 희토류비료 처리된 사과의 경우 무처리에 비해 5개월 저장 후 과실의 연화 및 적정산도의 감소를 지연시키며, 호흡률과 에틸렌발생을 감소시켰다.
Nd-Fe-B 폐 영구자석으로부터 회수한 염화희토류용액을 PC88A에 의한 경희토류(Pr, Nd)/중희토류(Tb, Dy) 분리정제에 대한 용매추출 연구를 진행하였다. 회분식 실험 단계에서 추출제(PC88A) 농도 0.5 M, 추출 후 평형 pH는 0.8~1.0(feed의 초기 pH 1.3), 세정액(HCl)의 농도는 0.1 M, 탈거액(HCl)의 농도는 2 M 이상일 때 분리 효율이 좋은 것을 확인하였다. 이 결과값을 혼합침강조에 적용하여 초기 조건에서 운용 조건을 변화시키면서 180시간 운용하여 3N급의 경희토류(Pr, Nd)/중희토류(Tb, Dy)금속 이온으로 분리정제 후 회수하였다.
석탄재로부터 희토류 회수에 관한 연구 자료를 분석 및 검토하였다. 석탄재로부터 희토류 회수를 위해 적용된 선별 실험은 주로 PC 보일러로부터 발생된 석탄재를 대상으로 입도분리, 자력, 비중 및 부유선별법 등을 이용해 연구하였다. 선별 공정을 통해 희토류 성분의 농축 가능한 수준은 수 천 ppm 정도로 낮게 확인되었고, 선별 공정 이후 회수된 산물을 대상으로 습식 제련 공정을 통한 추가 농축 처리가 필요한 것으로 확인되었다. 침출 공정에서는 석탄재의 희토류 성분을 침출 향상을 위해 알칼리 용융과 같은 전처리 후, 침출공정에 적용하는 것이 효율적인 공정으로 확인되었다. 세계적 희토류 회수 시스템의 개발이 아직은 미흡한 것으로 확인되었으나, 석탄재에 포함된 희토류 회수 연구는 계속 진행될 것으로 보고되었다. 국내에서는 석탄재 중 희토류 회수를 위한 회수 기술이 매우 부족한 상황으로 선별, 침출 등의 기술 개발이 시급한 실정이다.
희토류 원소는 첨단 산업용 소재의 구성 성분으로 고순도가 요구된다. 국내산 monazite광과 Ni-MH전지는 경희토류를 함유한 자원이다. 이러한 자원을 염산으로 침출한 용액에서 경희토류성분을 용매추출로 분리하는 공정에 대해 고찰하였다. 양이온 추출제와 3차 아민의 혼합추출제로 경희토류를 추출시 상승효과가 있으며 pH 감소가 둔화된다. 혼합추출제 사용시 수상의 pH가 금속의 추출 및 상승효과에 미치는 영향을 분석하였다. 향후 양이온과 아민의 혼합추출제에 의한 경희토류 분리공정을 개발하기 위해서는 mixer-settler의 조업 자료 확보가 필요하다.
DTPA 용리액의 pH와 농도를 변화시키면서 음이온 교환수지관을 이용해서 희토류 원소들을 분리하는 연구를 하였다. 희토류 원소들의 가장 좋은 분리조건은 0.025M DTPA, pH 8.35이 있었으며 희토류 원소들의 용리순서는 Sm을 제외하고 희토류 원소들의 원자번호 순서와 일치하였다. 0.025M DTPA, pH 8.35에서 분리한 인접 희토류 원소들의 분리값은 3.03~1.25이었으며 그중 Ce/Pr이 3.03으로 최대값을,Eu/Gd은 최소값을 각각 갖는다. 0.025M DTPA 희토류 원소들을 용리하였을 때, pH 8.0~8.6의 넓은 범위에서 비교적 좋은 분리현상을 보였다.
Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is useful instrument for determining abundance of rare earth elements, due to very low detection limits and rapid data acquisition. In this article, two methods are used for decomposition of alkaline rocks; close vessel acid digestion and $Na_2Co_3$ fusion. The two analytical results show good agreements. Considering total dissolved solids and detection limits, the most adequate dilution factor is 5,000 times. Polyatomic ion interferences during analysis can give rise to Inaccuracies. After correction from oxide and hydroxide interference, the analytical result show 20-30% decrease for Gd and Tm, 10-20% decrease for Tb and Er. In comparing the analytical results from KORDI with other institutes, most rare earth elements abundance show good agreements except Lu.
석탄재로부터 희토류 회수 가능성을 확인하기 위해 경제성 평가 요소를 분석하여 국내 희토류 확보를 위한 검토 자료로 활용하고자 하였다. 석탄재로부터 희토류 회수를 위한 가행 최저품위는 TR EO기준 1,000 ppm으로 확인되었으며, 각 희토류 성분의 함량에 따라 경제적 가치가 변화되는 특성을 보였다. 이는 현재 산업에서 요구하는 희토류 원소별 가격차이 발생에 따른 결과이며, 미래 산업에서 요구되는 희토류 성분에 따라 변동은 가능하다. 석탄재함유 희토류성분에 대해 상용화 회수공정 개발을 목적으로, 희토류 함량 및 석탄재 발생량을 이용한 평가, 산업 수요 특성을 고려한 평가, 실제 산업에서 투자비용과 수익비용의 비교평가 등 다양한 경제성 평가 방법에 대해 연구가 진행되었다. 이러한 연구로부터 확인된 석탄재에 포함된 희토류 회수 관련 기술 수준은 높지 않았으며, 이로 인해 경제성이 확보된 희토류 회수 시스템의 개발이 아직은 미흡한 것으로 확인되었다. 세계 희토류 시장의 문제점 극복을 위한 대책으로 석탄재에 포함된 희토류 회수 연구는 계속 진행될 것으로 보고되었으며, 국내에서도 자원 및 회수기술 확보를 목적으로 이와 관련된 연구가 절실히 요구된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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