본 연구에서는 디스크 이동식 열분해 실증 설비를 이용하여 폐타이어 열분해 반응을 수행하였고, 생성된 열분해 생성물들의 특성을 분석하였다. 폐타이어 열분해 반응은 약 $550^{\circ}C$에서 90분간 진행되었고, 반응 결과 Recovered Oil, Carbon Black, Non Condensing Gas(NC Gas)가 생성되었다. 폐타이어 열분해 생성물의 수율은 Recovered Oil $40{\sim}50%$, Carbon Black 30$\sim$35%, NC Gas 10$\sim$15%, Steel 10$\sim$15%로 나타났다. 폐타이어 열분해 반응 후 생성된 Recovered Oil은 비점 및 특성 분석 결과 상업용 중유와 비슷한 성질을 나타냈고, 폐타이어 열분해 반응의 또 다른 생성물인 Carbon Black은 특성 분석 결과 고정 탄소 비율이 낮은 반면 회분과 휘발분의 비율이 높아 상업용으로 사용하기 위해서는 적절한 정제 과정이 필요함을 알 수 있었다.열분해 과정 중에 생성된NC Gas는 GC/MS를 이용하여 성분 분석을 수행한 결과, $CO_2$, $CH_4$를 비롯하여 주로 탄화수소류로 이루어졌으며, 대부분이 연료 가스로 구성되어 있어 열분해 반응의 열원으로서 사용이 가능하였다.
열분해 기체크로마토그래피법을 이용하여 C-F 결합을 깨지 않고 PVA-PVFAc 공중합체중의 trifluoroacetyl기의 양을 정량하여, 공중합체내의 단량체 VFAc의 조성몰분율을 구하였다. GC-pyrogram에서의 trifluoroacetyl compds의 봉우리 면적은 공중합체 시료 3mg이내에서 시료무게와 직선관계를 갖는다. 서로 다른 trifuoroacetyl 치환도를 갖는 공중합체의 gas chromatogram으로부터 계산된 플루오르의 양은 이온전극법을 이용한 플루오르원소 분석치와 잘 일치한다.
PVC와 ABC의 혼합물을 대상으로 혼합비에 따른 공열분해 특성과 CaO와 $Cu_2O$의 첨가효과를 TG와 GC-MS를 이용하여 연구하였다. $500^{\circ}C$의 등온실험에서 ABS의 혼합비율이 증가할수록 스티렌 단량체와 방향족 화합물의 수율은 증가하였으며, BTX 화합물의 최대 수율은 PVC와 ABS의 혼합비가 4:1일 때 16.14% 정도임을 확인하였다. 금속산화물을 첨가한 경우 액상 생성물의 수율은 혼합비 0.4의 CaO를 첨가했을 때 73%와 0.4의 $Cu_2O$를 첨가했을 때 70%인 최대값을 얻을 수 있었으며, 각각 혼합비 0.5인 CaO와 1.0인 $Cu_2O$를 첨가했을 때 기상 생성물에 포함된 염화수소를 완전히 제거할 수 있었다. 본 연구의 실험조건에서는 염화수소를 완전히 제거할 수 있고, 가장 높은 액상 수율을 얻을 수 있는 반응조건은 $500^{\circ}C$에서 혼합비 0.5인 CaO나 혼합비 1.0인 $Cu_2O$를 첨가하는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 유동형 열분해 장치를 이용하여 리기다소나무를 $400{\sim}550^{\circ}C$ 범위에서 체류시간 1.9초 동안 급속 열분해하여 바이오오일, 탄, 가스를 각각 생산하였다. 열분해 생산물의 수율은 열분해 온도에 따라 크게 영향 받았다. 바이오오일의 수율은 $500^{\circ}C$ 조건에서 가장 높았으며, 기건 바이오매스 대비 64.9 wt%로 나타났다. 열분해 온도가 높아질수록 탄 수율은 36.8 wt%에서 11.2 wt%로 급격히 감소한 반면 가스 생성량은 16.1 wt%에서 33.0 wt%로 증가하였다. 바이오오일의 수분함량과 발열량은 열분해 온도에 매우 민감한 것으로 나타났으며, 온도가 높아질수록 수분함량은 26.1 wt%에서 11.9 wt%로 감소한 반면, 발열량은 약 16.6 MJ/kg에서 19.3 MJ/kg로 증가하였다. 모든 온도조건에서 생산된 바이오오일에는 공통적으로 22종의 화합물이 확인되었고, 이들은 셀룰로오스 유래 물질 10종과 리그닌 유래 물질 12종으로 분류하였다.
과잉수소 반응조건하에서 dichloromethane ($CH_{2}Cl_{2}$)의 열분해 생성물질의 반응경로를 규명하기 위해서 등온 관형반응기를 이용하여 무산소, 1 atm, 반응온도 $525{\sim}900^{\circ}C$, 반응시간 0.3~2.0 sec에서 반응을 수행하였다. $CH_{2}Cl_{2}$ : $H_{2}$ mole 비는 전 실험에서 4 : 96으로 유지하였으며 반응물 $CH_{2}Cl_{2}$ 분해 및 생성물의 농도는 on-line GC를 이용하여 정량 분석하였으며, 미량의 미지 화합물은 batch 시료로써 GC/MS로 정성 분석하였다. 반응시간 1 sec를 기준으로 반응물 $CH_{2}Cl_{2}$는 $600^{\circ}C$ 부근에서 분해가 시작되어 $780^{\circ}C$에서 99% 이상 분해되었다. 반응 주요생성물은 $CH_{3}Cl$, $CH_{4}$, $C_{2}H_{4}$, $C_{2}H_{6}$, HCl이 생성되었으며, 미량 생성물로는 $CHClCCl_{2}$, CHClCHCl, $CH_{2}CHCl$, $C_{2}H_{2}$가 생성되었다. 본 연구에서는 반응물질 분해 및 중간생성물 분포 특성과 열역학 및 반응속도 원리를 근거로 주요 생성물질 반응경로를 제시하였으며, 그 결과는 $CH_{2}Cl_{2}$ 및 유사한 염화탄화수소 화합물 열분해시 일어날 수 있는 열분해공정 이해를 위한 자료로 이용된다.
연료 전지를 구성하는 세라믹의 결합제로 쓰이는 PVB(polyvinyl butyral)의 열에 의한 분해와 제거과정을 알아보기 위하여 TG분석과 열분해 후 발생되는 기체를 GC/MS로 분석하여 그 분해산물을 살펴보았다. PVB자체의 열분해와 니켈 그린 시트상의 열분해에서 주로 나오는 기체의 종류는 비슷하나 온도에 따라 생성되는 상대적인 양에는 차이가 있었다. 또한 공기 분위기에서보다 수증기가 어느 정도 있고 니켈 등 금속이 있는 상태에서 카르복실산의 양이 많아지고 난분해성 화합물이 많이 배출되었다. 그리고, 니켈은 PVB 분해에 있어서 촉매로서 작용하였다.
To identify the feasibility of disposing of spent activated carbon as a clearance level waste, we performed characterization of radioactive pollution for spent activated carbon through radioisotope analysis; results showed that the C-14 concentrations of about half of the spent activated carbon samples taken from Korean NPPs exceeded the clearance level limit. In this situation, we selected thermal treatment technology to remove C-14 and analyzed the moisture content and thermal characteristics. The results of the moisture content analysis showed that the moisture content of the spent activated carbon is in the range of 1.2-23.9 wt% depending on the operation and storage conditions. The results of TGA indicated that most of the spent activated carbon lost weight in 3 temperature ranges. Through py-GC/MS analysis based on the result of TGA, we found that activated carbon loses weight rapidly with moisture desorption reaching to $100^{\circ}C$ and desorbs various organic and inorganic carbon compounds reaching to $200^{\circ}C$. The result of pyrolysis analysis showed that the experiment of C-14 desorption using thermal treatment technology requires at least 3 steps of heat treatment, including a heat treatment at high temperature over $850^{\circ}C$, in order to reduce the C-14 concentration below the clearance level.
Chlorella sp. KR-1 바이오매스에 대한 열분해를 통하여 세포 내 지질을 회수하였다. 중성지질 함량이 10.8%와 36.5%인 두 종류의 KR-1 샘플에 대하여 $600^{\circ}C$에서 열분해를 수행함으로써 지질 함량이 열분해 오일 수율 및 품질 등 반응 특성에 미치는 영향을 살펴보았다. 열분해 결과, 중성지질 함량이 높아 C/H 비가 낮은 샘플이 열분해 전환율 및 오일 수율이 높았다. 저분자량의 유기산, 케톤, 알데히드, 알콜은 두 시료의 열분해에서 모두 발생하였으나 중성지질 함량이 높은 미세조류의 경우 palmitic acid와 oleic acid를 비롯한 유리 지방산의 함량이 높은 대신 질소 함유 유기화합물의 함량은 상대적으로 적었다. 미세조류 열분해 오일은 두 개의 층으로 분리되는데 상부의 경질 분획은 지질 분해에 의하여, 하부의 중질 분획은 당류나 단백질의 분해에 의하여 생성된 것으로 판단되었다. 상부의 경질 분획에는 중성지질의 분해 산물인 유리지방산 이외에 직쇄형 알칸도 상당 부분 포함되어 있었으며 이는 미세조류 열분해시 열분해와 함께 탈카르복실 반응을 비롯한 탈산소 반응이 동시에 일어났기 때문이다. GC 분석을 통하여 생성된 열분해 오일의 품질을 조사하고 지질 추출 방법으로서의 열분해 공정을 평가하였다. 중성지질 함량이 36.5%인 KR-1 샘플의 경우 열분해 수율이 56.9%이며 이 중 경질분획은 68.2%로서 경질분획 만의 수율은 38.8%였다. 또한, 경질분획의 80% 이상이 유리지방산과 순수 탄화수소로 구성되어있어 열분해를 통하여 대부분의 지질을 회수할 수 있음을 확인하였다.
한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.47-58
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2005
온도변화에 따른 볏짚의 열분해 생성물의 분포와 생성물의 화학적 구성을 알아보기 위하여 볏짚의 열분해 실험을 진행하였다. 열분해 온도는 약 466, 504, $579^{\circ}C$사이에서 진행하였다. 유동화 가스로는 생성가스를 사용하였으며 유량은 30L/min을 사용하였다. 볏짚의 열분해 결과 기체, 액체, 고체 물질을 얻을 수 있었다. 기체물질은 GC(TCD, FID)를 이용하여 성분 조성을 분석하였다. 액체물질은 상등액과 tar로 분리하여 발열량, 원소분석, 수분, GC/MS를 통해 화학구성성분을 분석하였다. 고체물질은 원소분석, 발열량을 측정하였다. 액체물질의 화학특성 분석결과 연료뿐만 아니라 화학 원료물질로서의 사용가능성을 볼 수 있었다.
This is to investigate the methodology for the simultaneous determination of Wk, mk and TSNA using gas chromatography(GC) in combination with chemiluminescence detector, thermal energy analyzer(TEA) . The simultaneous analysis has been estimated by evaluating tobacco. The TEA was linked to GC equipped with non -polar SPB -5 fused silica capillary column which was introduced into the ceramic pyrolysis tube by the point of 16cm from the end of TEA. Quantification was carried out by internal standardization with WDPA after calibration of retention times and response factors with authentic nitrosoamines. It was demonstrated that WDPA was most preferable as internal standard for the simultaneous analysis. The recoveries of the internal standard were in the range of 83∼96% . Nitrosoamines in this method were detected with determination limit of 0.1ng and was made by a straight line in calibration curve by TEA response. The suitability of nitrosoamines extraction in tobacco leaf was investigated. It was most suitable to extract nitrosoamines from tobacco leaves with 0.01 M NaOH within a period of 8 hours. Thimerosal as an antibacterial agent was added to NaOH solution to prevent artifactual formation. The fractionation and the purification of nitrosoamines form alkaline extracts were conveniently performed using Extrelut multilayer column and dichloromethane. Reproducible and reliable results were obtained for the determination of nitrosamines in a relatively short time compared to previous known method. TSNA contents in burley were about 4 times higher as those in the fluecured tobacco.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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