The effect of forming a passivation layer was investigated in superconformal Cu gap-filling of the nano-scale trench with atomic-layer deposited (ALD)-Ru glue layer. It was discovered that the nucleation and growth of Cu during metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) were affected by hydrogen plasma treatments. Specifically, as the plasma pretreatment time increased, Cu nucleation was suppressed proportionally. XPS and Thermal Desorption Spectroscopy indicated that hydrogen atoms passivate the Ru surface, which leads to suppression of Cu nucleation owing to prevention of adsorption of Cu precursor molecules. For gap-fill property, sub 60-nm ALD Ru trenches without the plasma pretreatment was blocked by overgrown Cu after the Cu deposition. With the plasma pretreatment, superconformal gap filling of the nano-scale trenches was achieved due to the suppression of Cu nucleation near the entrances of the trenches. Even the plasma pretreatment with bottom bias leads to the superconformal gap-filling.
새로운 이산화탄소 분리용 흡착제 개발은 흡착속도, 소수성, 상용 흡착제보다 낮은 재생온도 등을 고려하여야 한다. 본 연구에서는 CO2를 분리하기 위하여 아미노실란이 그라프팅된 활성탄을 합성하였다. 아민 작용기 전구체로 methyltrimethoxysilane(MTMS) and 3-Aminopropyl-triethoxysilane(APTES)을 사용하여 그라프팅하였다. APTES를 그라프팅 활성탄이 MTMS을 사용한 것보다 우수한 흡착 특성을 나타내었다. 온도 및 이산화탄소 분압에 따른 흡착 특성으로 이산화탄소 분리 메커니즘을 규명하였다. 이산화탄소의 흡수/흡착능은 25 ℃에서 아민 그라프팅 활성탄과 활성탄과 비슷하지만 아민 그라프팅 활성탄이 75 ℃에서 더 높게 나타났다. 아민 작용기 그라프팅 활성탄은 이산화탄소 분압이 1 % 인 조건에서 활성탄보다 더 우수한 흡수능을 나타내었다. 아미노실란 그라프팅 활성탄은 물리적 흡착 특성을 지닌 화학적 흡수 메카니즘을 나타내었다. 아민 작용기가 부여되어 개질된 고체상 흡수/흡착제는 이산화탄소 흡착/흡수 공정만 아닌 재료 관련 산업에 큰 영향을 미칠 수 있는 고성능 복합 재료이며, 개발된 흡착제는 흡수/흡착 및 분리 관련 산업 공정에 적용될 수 있다.
통계적 실험계획법을 이용하여 나노입자 합성 공정의 최적화 방법론을 제시하기 위하여 대상 물질로 제올라이트 4A의 합성을 수행하였다. 실리콘 전구체인 sodium metasilicate (SMS)의 농도를 조절하여 합성한 제올라이트 4A를 XRD, SEM 및 질소흡착법으로 특성분석 하였다. 특히 XRD 분석으로 결정한 결정도로 제올라이트 4A의 합성결과를 판단할 수 있었다. 실험계획법 중 일반요인분석을 이용하여 반응장치, 반응온도 및 반응시간에 따른 주효과도 및 교호작용을 분석하였다. 또한 반응표면분석법을 통하여 결정도 최대치를 가지는 제올라이트 4A를 합성할 수 있는 최적의 조건으로 계산하였다. 구체적으로는 autoclave를 사용하고 반응시간 3 h 및 반응온도 $110^{\circ}C$의 반응조건이 제시되었다. 더욱이 실리콘 전구체로 Ludox를 사용하는 조건하에서, 다양한 결정화도를 가지는 제올라이트 4A에 대한 최적의 합성조건을 모든 범위에서 대하여 표면도와 등고선도를 이용하여 제시하였다.
제3기 마이오세 화성쇄설성 퇴적층인 범곡리충군의 주요 구성 암층인 부석질 응회암의 흡착기능성 광물자원으로서의 자원잠재성을 평가하기 위하여 그 응용광물학적 특성 및 그 규제 요인에 대하여 해석하였다. 장기 지역 범곡리층군에서 주된 암상을 이루는 부석질 응회암은 속성변질되어 저품위 제올라이트 및 벤토나이트를 이룬다. 이들은 부석편의 존재로 인한 성분적 특수성에 기인하여 일부 광석들은 양이온치환 능력, 비표면적 및 산성의 pH 농도와 연관된 우수한 흡착기능성을 나타낸다. 이 흡착기능성 광물질에서 낮은 pH 농도를 유발하는 것은 주로 결정구조상 층간에 수소 이온을 갖는 H-스멕타이트의 존재에 의한 것으로 밝혀졌다. 이 H-스멕타이트는 층간 교환성 양이온으로서 수소 이온의 존재에 의해 결정구조상 불규칙성이 야기되어 엽편상의 결정 가장자리가 다소 말린 형태를 보이고, X-선회절 분석에서는 (001) 회절선을 비롯한 주요 기저 회절선들이 일반적인 Ca-유형의 스멕타이트에 비해 상대적으로 낮은 강도를 보이는 것이 특정이다, 이 H-스멕타이트의 원물질 해석과 광물 공생관계를 토대로 이 독특한 점토광물의 생성 모델을 제시하였다. 즉, 부석질 유리편이 속성과정 동안에 필연적으로 야기되는 수화 변질의 결과로 규산이 해리되면서 생성된 수소 이온에 의해 공극수의 pH가 감소되어 단백석이 생성됨으로써 스멕타이트의 생성을 조장한 것으로 여겨진다. 강한 산성을 유발하는 이같은 H-스멕타이트의 존재에 의해서 범곡리층군의 저품위 흡착기능성 광물자원의 산업적 효용도, 특히 산성백토나 상토 부문 등에서 긍정적으로 평가될 수 있을 것으로 여겨진다.
반도체 산업이 발전하고 기술이 향상됨에 따라 미세화되고 복잡한 구조의 소자가 개발되고 있으며, 2차원 소재 등 다양하고 새로운 소재들이 발견 및 연구되고 있다. 새로운 소재 또는 기술을 이용한 고품질 소자를 개발하기 위해서는 우수한 특성(높은 순도, 우수한 분해 및 반응 특성)을 지닌 증착소재의 개발 및 평가가 선행되어야 한다. 기존의 증착소재의 기본 물성을 측정하는 방법인 단순 기상 Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR) 분석법은 실제 공정에서의 증착경향을 대변하기 어렵다는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해 개조된 attenuated total reflection (ATR) 액세서리를 이용하여 실제 공정에서의 증착경향을 대변하고자 하였다. 본 연구에서는 반도체 증착소재의 분해 및 표면 흡착 특성을 분석하기 위해 ATR-FTIR 분석법을 이용하여 수행하였으며, 분산안정도에 따른 nanoparticle을 ATR의 크리스탈 표면에 분포시켜 hexamethyldisilazane(HMDS) source의 흡착 효율을 향상시키는 연구를 수행하였다. Nanoparticle의 분산안정도를 높이기 위하여 suspension 상태에서 pH, sonication, 분산제를 이용하였으며, nanoparticle을 ATR crystal 표면에 분포하여 분석한 결과, 분산안정도에 따라 HMDS의 흡착효율이 달라짐을 확인하였다.
Fe- and V-doped titanium dioxide nanoparticles consisting of spherical primary nanoparticles were synthesized from a mixed liquid precursor by using the flame spray pyrolysis. The effects of dopant concentration on the powder properties such as morphology, crystal structure, and light adsorption were analyzed by TEM, XRD, and UV-Vis spectrophotometer, respectively. As the V/Ti molar ratio increased, pure anatase particles were synthesized. On the contrary, rutile phase particles were synthesized as the Fe/Ti ratio increased. Photocatalytic property of as-prepared $TiO_2:Fe,V$ nanoparticles was investigated by measuring the removal efficiency for volatile organic compounds (VOCs) under the irradiation of visible light. After 2 hrs under visible light, the removal efficiencies of benzene, p-xylene, ethylbenzene, and toluene were reached to 21.9%, 21.4%, 19.8% and 17.6% respectively.
본 연구에서는 DME 직접 합성을 위한 혼성촉매가 두 가지 방법으로 제조되었으며, 이들의 촉매적 활성이 조사되었다. DME 합성을 위한 혼성촉매는 메탄올 합성과 메탄올 탈수반응에 촉매적 활성을 가진 성분들로 제조되었다. 메탄올 합성촉매는 Cu와 Zn이 함유된 전구물질로부터 합성되었으며, 메탄올 탈수촉매는 ${\gamma}-Al_2O_3$를 이용하였다. 두 촉매는 물리혼합법과 침전법에 의해서 혼성촉매로 제조되었다. 물리혼합법은 두 촉매를 분말상태에서 혼합하는 것이며, 침전법은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 촉매상에 Cu-Zn 또는 Cu-Zn-Al 성분을 퇴적시키는 방법이다. 제조된 촉매의 물리적 특성을 조사하기 위하여 X선 회절법에 의한 결정구조, 질소흡착에 의한 BET 표면적, $N_2O$ 화학흡착에 의한 Cu의 표면적 그리고 주사전자현미경에 의한 표면형상 등이 조사되었다. 또한 이들 혼성촉매의 촉매적 활성은 여러 가지 반응조건을 변화시키면서 조사되었다. 이때 반응온도는 $250{\sim}290^{\circ}C$, 반응압력은 30~70 atm, $[H_2]/[CO]$ 몰비는 0.5~2.0, 그리고 공간속도는 $1,500{\sim}6,000 h^{-1}$ 촉매활성이 조사되었다. 반응성 실험 결과로부터 침전법으로 제조된 혼성촉매(CP-CZA/D)가 물리혼합법으로 제조된 혼성촉매(PM-CZ+D)보다 우수한 반응성을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 특히 반응 온도, 압력, $[H_2]/[CO]$ 비, 공간속도가 각각 $260^{\circ}$, 50 atm, 1.0, $3,000h^{-1}$인 조건에서 침전법에 의해 제조된 촉매의 CO 전화율이 72%로 물리혼합법으로 제조된 촉매보다 약 20% 이상 높았다. $N_2O$ 화학흡착실험으로부터 Cu 표면적을 측정한 결과, PM-CZ+D 혼성촉매보다 CP-CZA/D 혼성촉매의 Cu 표면적이 더 높았다. 그러므로 침전법으로 제조된 혼성촉매상의 Cu입자가 더 잘 분산되었기 때문에 촉매의 활성이 개선된 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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