• 대한화학회지
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• 제51권2호
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• pp.141-146
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• 2007

2-mercaptobenzimidazol을 착화제로 사용하여 천연수 중 흔적량의 구리를 분리-예비농축-정량하는 과정을 보고한다. 이 방법은 황산소듐도데실과 γ-알루미나를 물속에서 혼합할 때 γ-알루미나 위에 형성되는 계면활성제 응집체에 기반을 두고 있는데, 2-mercaptobenzimidazol이 산성 매질 속에서 생성된 부가미셀 내부의 소수성 부분으로 들어가 구리 이온의 예비농축과 정량에 적합한 조립체가 된다. 수용액으로부터 μg/ml 수준의 구리이온을 흡착제로 흡착하는 최적 실험조건을 알아내었다. 구리 이온은 pH 7.1-8.0 범위에서 흡착제에 정량적으로 흡착되며 설포살리산을 용리액으로 사용하여 정량적으로 탈착할 수 있다. 용액 중의 다른 이온은 구리 이온의 정량을 방해하지 않았으며, 이 방법을 강물 분석에 적용하니 상대표준편차가 4.91%였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권2호
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• pp.444-450
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• 2011

A novel method that utilizes poly(5-methyl-2-thiozyl methacrylamide-co-2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid-co-divinylbenzene) [MTMAAm/AMPS/DVB] as a solid-phase extractant was developed for simultaneous preconcentration of trace Cd(II), Co(II), Cr(III), Cu(II), Fe(III), Mn(II), Ni(II), Pb(II), and Zn(II) prior to the measurement by flame atomic absorpiton spectrometry (FAAS). Experimental conditions for effective adsorption of the metal ions were optimized using column procedures. The optimum pH value for the simultaneously separation of the metal ions on the new adsorbent was 2.5. Effects of concentration and volume of elution solution, sample flow rate, sample volume and interfering ions on the recovery of the analytes were investigated. A high preconcentration factor, 100, and low relative standard deviation values, $\leq$1.5% (n = 10), were obtained. The detection limits (${\mu}gL^{-1}$) based on the 3s criterion were 0.18 for Cd(II), 0.11 for Co(II), 0.07 for Cr(III), 0.12 for Cu(II), 0.18 for Fe(III), 0.67 for Mn(II), 0.13 for Ni(II), 0.06 for Pb(II), and 0.09 for Zn(II). The validation of the procedure was performed by the analysis of two certified reference materials. The presented method was applied to the determination of the analytes in various environmental samples with satisfactory results.

• 대한화학회지
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• 제53권1호
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• pp.27-33
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• 2009

실제 시료에 들어있는 흔적량 Cd(II)를 2-mercaptobenzothiazole이 내포되어 있는 미세결정 p-dichlorobenzene에 예비농축시킨 후 정량하는 감도좋은 방법을 개발하였다. 시료 용액의 pH, 킬레이트제 2-mercaptobenzothiazole의 양, 흡착제 p-dichlorobenzene-2-MBT의 양 그리고 시료 용액의 흐름속도 등 여러 실험조 건을 최적화하였다. 여러 공존이온에 대한 방해효과를 조사하였는데 다른 이온들보다 Cu(II)가 비교적 심하게 방해를 하였다. 그러나 Cu(II)에 의한 방해는 시료용액의 tartrate 이온의 농도를 0.01 M이 되게 하든지 또는 0.20 g의 p-dichlorobenzene에 내포된 2-mercaptobenzothiazole의 양을 0.08 g에서 0.12 g이 되게 하면 충분히 없앨 수 있었다. 이 방법에 의해 얻어진 직선 감응범위, 상관계수($R^2$) 및 검출한계는 각각 0.5-30 ng $mL^{-1}$, 0.9962, 및 0.39 ng $mL^{-1}$로서, p-dichlorobenzene을 흡착제 매질로 이용하여 매우 좋은 결과를 얻었다. 이 방법을 실제 시료에 적용할 수 있을지를 확인하기 위해 수용액 시료(폐수, 시냇물, 그리고 저수지물)와 플라스틱 시료에 응용하였다. 회수율은 93-104% 정도였으며, ICP-MS를 이용하여 얻은 값과 이 방법으로 얻은 값은 F 시험법에 의하면 95% 신뢰수준에서 차이가 없는 것으로 나타났다. 실험 결과들로부터 이 방법은 여러 실제 시료에 들어있는 Cd(II)을 농축 정량하는데 응용할 수 있음을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제23권3호
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• pp.240-246
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• 2010

Salicylaldoxime (SA)이 내포되어 있는 미세결정 p-dichlorobenzene 흡착제(p-dichlorobenzene-SA)를 이용하여 시료에 흔적량으로 들어있는 Cu(II)를 예비농축시킨 후 불꽃 원자흡수분광법으로 정량하는 방법을 개발하였다. 시료 용액의 pH, 킬레이트제 salicylaldoxime의 양, 흡착제 p-dichlorobenzene-SA의 양 그리고 시료 용액의 흐름속도 등 여러 실험조건을 최적화하였다. 여러 공존이온에 대한 방해효과를 조사한 결과, $CN^1$가 다른 이온들보다 비교적 심하게 방해하였다. $1\;{\mu}g\;mL^{-1}\;CN^-$에 의한 방해효과는 Ni(II)를$20\;{\mu}g\;mL^{-1}$ 되도록 조절한 결과, 완전히 제거할 수 있었다. 본 방법으로 얻은 직선 감응범위, 상관계수($R^2$) 및 검출한계는 각각 $3.0\sim100\;ng\;mL^{-1}$, 0.9901, 및 $3.1\;ng\;mL^{-1}$ 이었다. 본 방법을 실제 시료에 적용가능 여부를 확인하기 위해 수용액 시료(폐수, 저수지물 및 시냇물)와 식품시료(오렌지 쥬스, 생계란 및 탈지분유)에 응용하였다. 회수율은 93~104% 범위이었으며, ICP-MS를 이용하여 직접 측정한 값과 본 방법으로 측정한 값을 비교한 결과, 95% 신뢰수준에서 잘 일치하였다. 본 방법을 쌀가루 인증표준물질(certified reference material, CRM) 시료에 응용해 보았으며 좋은 결과를 얻었다. 실험 결과들로부터 본 방법은 여러 실제 시료에 들어있는 Cu(II)를 농축 및 정량하는데 응용할 수 있음을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제16권4호
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• pp.1029-1040
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• 2003

• Environmental Engineering Research
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• 제7권3호
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• pp.177-184
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• 2002

• 한국정밀공학회:학술대회논문집
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• 한국정밀공학회 2009년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.79-80
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• 2009

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제31권7호
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• pp.1976-1980
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• 2010

A simple and reliable method has been developed to selectively separate and concentrate trace amounts of Fe(III) ions from water and food samples by using flame atomic absorption spectrometry. A new reagent, 5-hydroxy-4-ethyl-5,6-di-pyridin-2-yl-4,5-dihydro-2H-[1,2,4] triazine-3-thione, was synthesized and characterized by using FT-IR spectroscopy and elemental analysis. Effects of pH, concentration and volume of elution solution, sample flow rate, sample volume and interfering ions on the recovery of Fe(III) were investigated. The optimum pH was found to be 5. Eluent for quantitative elution was 10 mL of 2 M HCl. The preconcentration factor of the method, detection limit (3s/b, ${\mu}gL^{-1}$) and relative standard deviation values were found to be 25, 4.59 and 1%, respectively. In order to verify the accuracy of the method, two certified reference materials (TMDA 54.4 lake water and SRM 1568a rice flour) were analyzed. The results obtained were in good agreement with the certified values. The method was successfully applied to the determination of Fe(III) ions in water and food samples.

• 대한화학회지
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• 제52권2호
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• pp.155-163
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• 2008

유기-실리카 이용한 잔유 구리(II)의 양을 빠른 추출을 위한 간단하고 재현성을 가지는 방법과 불꽃원자 흡수분광법으로의 검출에 대해 연구하였다. 공통으로 존재하는 이온은 분리와 검출에 간섭받지 않았다. 예비농축인자는 100 ml시료 용량에 대해 100 (1 ml 추출용량) 이 였다.제안된 방법의 검출한계는 1.0 ng ml-1이다. 최적조건하에서 흡착제의 최고흡수용량은 5 mg 구리/g 흡착제 였다. 최적조건하에서 상대표준편차는 2.8% (n=10)을 얻었다. 다양한 양의 구리(II)이온은 스파이크한 자연수와 합성수를 시험 시료로 하여 정확도 등을 시험하였다.

• 환경위생공학
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• 제21권4호
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• pp.29-38
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• 2006

This study included the development of analytical method for determining perchlorate in water sample. The analytical condition was referred in EPA 314.0 method which use ion chromatography and the concentrator column was replaced by the guard column. Concentrating 10mL raw or treated water sample on to AGl6 guard column made it possible to get the LOD(Limit of Detection) of $0.73\;{\mu}g/L$. The total run time was 11 minutes and during run time next sample could be concentrated on AGl6 guard column. Compared to the Concentration method which needed manual operation, the Direct Injection method could screen the many water samples. The LOD of the Direct Injection method was higher and the sensitivity was lower than that of the Concentration method. The RSDs(Relative Standard Deviations) were lower than 2.5 % for peak height and 0.7 % for retention time in pre-concentration methods. This method Showed good reproducibility and reliability and it was thought the deviations of recovery value could be reduced by considering column capacity and making water sample homogeneous. Matrix Elimination could be done using the pre-concentration method if perchlorate were in complex matrix of sample.