Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2006.09a
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pp.472-473
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2006
Maghemite and hematite nanospheres were synthesized by using the Sol-gel technique. The structural properties of these nanosphere powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), field emission scanning electron microscopy (FESEM), and pore size distribution. Hematite phase shows crystalline structures. The mean particle size that resulted from BET and XRD analyses were 4.9 nm and 2 nm. It can be seen from transmission electron microscopy that the size of the particles are very small which is in good agreement with the FESEM and the X-ray diffraction. The BET and pore size method were employed for specific surface area determination.
A nanocrystalline Ti alloy powder was fabricated using cryomilling. The grain size and lattice strain evolution during cryomilling were quantitatively analyzed using X-ray diffraction (XRD) based on the Scherrer equation, Williamson-Hall (W-H) plotting method, and size-strain (S-S) method assuming uniform deformation. Other physical parameters including stress and strain have been calculated. The average crystallite size and the lattice strain evaluated from XRD analysis are in good agreement with the result of transmission electron microscopy (TEM).
Ultra-fine TiC/Co composite powder was synthesized by the carbothermal reduction process without wet chemical processing. The starting powder was prepared by milling of titanium dioxide and cobalt oxalate powders followed by subsequent calcination to have a target composition of TiC-15 wt.%Co. The prepared oxide powder was mixed again with carbon black, and this mixture was then heat-treated under flowing argon atmosphere. The changes in the phase, mass and particle size of the mixture during heat treatment were investigated using XRD, TG-DTA and SEM. The synthesized oxide powder after heat treatment at 700$^{\circ}C$ has a mixed phase of TiO$_2$ and CoTiO$_3$ phases. This composite oxide powder was carbothermally reduced to TiC/Co composite powder by the solid carbon. The synthesized TiC/Co composite powder at 1300$^{\circ}C$ for 9 hours has particle size of under about 0.4 $\mu$m.
Proceedings of the Korean Society of Near Infrared Spectroscopy Conference
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2001.06a
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pp.1288-1288
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2001
X-ray powder diffraction (XRD) is utilized for determination of polymorphism in crystalline organic materials. Though convenient to use in a laboratory setting, XRD is not easily adapted to in situ monitoring of synthetic chemical production applications. Near-Infrared spectroscopy (NIR) can be adapted to in situ manufacturing schemes by use of a source/detector probe. Conversely, NIR is unable to conclusively define the existence of polymorphism in crystalline materials. By combining the two techniques, a novel simultaneous NIR/XRD instrument has been developed. During material's analysis, results from XRD allow for defining the polymorphic phase present, and NIR data are collected as a fingerprint for each of the observed polymorphs. These NIR fingerprints will allow for the development of a library, which can be referenced during the use of a NIR probe in manufacturing settings.
In order to identify changes in the nature of the particles due to changes in the inflow rate of the raw material solution, the present study was intended to prepare nano-sized cobalt oxide ($Co_3O_4$) powder with an average particle size of 50 nm or less by spray pyrolysis reaction using raw cobalt chloride solution. As the inflow rate of the raw material solution increased, droplets formed by the pyrolysis reaction showed more divided form and the particle size distribution was more uneven. As the inflow rate of the solution increased from 2 to 10 ml/min, the average particle size of the formed particles increased from about 25 nm to 40 nm, while the average particle size did not show significant changes when the inflow rate increased from 10 to 50 ml/min. XRD analysis showed that the intensity of the XRD peaks increased remarkably when the inflow rate of the solution increased from 2 to 10 ml/min. On the other hand, the peak intensity stayed almost constant when the inflow rate increased from 10 to 50 ml/min. With the increase in the inflow rate from 2 to 10 ml/min, the specific surface area of the particles decreased by approximately 20 %. On the contrary, the specific surface area stayed constant when the inflow rate increased from 10 to 50 ml/min.
$SnO_2$-doped $TiO_2$ powder was obtained from tin (IV) bis(acetylacetonate) dichloride and titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) with quinacridone as the dye sensitizer molecule. The structural changes of the reaction mixture were monitored by fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy. The morphology and microstructure of gel powder were studied by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and X-ray diffractometry (XRD). The photocatalytic activity of these powders with the anatase structure was investigated by using indigo carmine solution as a test dye
The volume expansions of $Ti_{0.95}Zr_{0.05}V_{0.4}Mn_{1.45}Fe_{0.1}Cr_{0.05}$ alloy during hydrogenation with various conditions have been investigated. The theoretical volume expansion measured with XRD for this alloy with hydrogenation was 21%. The apparent volume expansion of this alloy ingot with hydrogenation was composed of two effects. One is a hydrogenation and the other is a pulverization. The apparent volume of free alloy powder was 1.8 times greater than that of an ingot, implying the pulverization effect on the apparent volume expansion is 80%. The apparent volume expansion of the alloy ingot with hydrogenation under a unconstrained condition was about 80 (${\pm}15$)%, much smaller than that of free alloy powder which expected as 118%. In addition, The apparent volume expansion of the alloy ingot with hydrogenation under a constrained condition(Al container) was about 50%, much smaller than that of the unconsrained. This reduced apparent volume expansion of the alloy ingot could be attributed to an arrangement of alloy powder keeping its original shape of the ingot even after hydrogenation.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.23
no.1
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pp.14-17
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2010
$ZnGa_2O_4$ powder were prepared by combustion method and $Mn^{2+}$ ions, a green luminescence activator, and $Cr^{3+}$ ions, a red luminescence activator were separately doped into $ZnGa_2O_4$. The characteristics of the synthesized nano powder were investigated by means of X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), and photoluminescence (PL). The various $ZnGa_2O_4$ peaks, with the (311) main peak, appeared at all sintering temperature XRD patterns. The PL specctrums of $ZnGa_2O_4$ powder showed main peak of 425 nm, and maximum intensity at the sintering temperature of $1200^{\circ}C$. SEM images shown that nano sized particles(about 200 nm) were of spherical shape. The characteristics of $ZnGa_2O_4$ containing 0.004 mol $Mn^{2+}$(505 nm, green) and $ZnGa_2O_4$ containg 0.002 mol $Cr^{3+}$ (696 nm, red) were shown to be the best.
In the present study, the focus is on the analysis of carbothermal reduction of oxide powder prepared from waste WC/Co hardmetal by solid carbon under a stream of argon for the recycling of the WC/Co hard-metal. The oxide powder was prepared by the combination of the oxidation and crushing processes using the waste $WC-8 wt.\%Co$ hardmetal as the raw material. This oxide powder was mixed with carbon black, and then this mixture was carbothermally reduced under a flowing argon atmosphere. The changes in the phase structure and gases discharge of the mixture during carbothermal reduction was analysed using XRD and gas analyzer. The oxide powder prepared from waste $WC-8wt.\%Co$ hardmetal has a mixture of $WO_{3} and CoWO_{4}$. This oxide powder reduced at about $850^{\circ}C$, formed tungsten carbides at about $950^{\circ}C$, and then fully transformed to a mixed state of tungsten carbide (WC) and cobalt at about $1100^{\circ}C$ by solid carbon under a stream of argon. The WC/Co composite powder synthesized at $1000^{\circ}C$ for 6 hours from oxide powder of waste $WC-8wt.\%Co$ hardmetal has an average particle size of $0.3 {\mu}m$.
Two crystal forms of cefuroxime axetil were obtained by the recrystallization from different organic solvents and characterized by differential scanning calorimetry (DSC), X-ray powder diffraction (XRD). It was confirmed that two crystal forms are identical. The dissolution patterns of these two forms were also checked in 0.07 N HCl at $37{\pm}0.5^{\circ}C$, 100 rpm for 180 minutes. The transformation during storage was also studied.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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