• 제목/요약/키워드: powder XRD

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Synthesis of Nano-Sized Y3Al5O12:Ce3+ Phosphors Prepared by High Energy Beads Milling Process and Their Luminescence Properties

  • Song, Hee-Jo;Kim, Dong-Hoe;Park, Jong-Hoon;Han, Byung-Suh;Hong, Kug-Sun
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.386-386
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    • 2012
  • For white light emitting diode (LED) applications, it has been reported that Y3Al5O12:Ce3+ (YAG:Ce) in nano-sized phosphor performs better than it does in micro-sized particles. This is because nano-sized YAG:Ce can reduce internal light scattering when coated onto a blue LED surface. Recently, there have been many reports on the synthesis of nano-sized YAG particles using bottom-up method, such as co-precipitation method, sol-gel process, hydrothermal method, solvothermal method, and glycothermal method. However, there has been no report using top-down method. Top-down method has advantages than bottom-up method, such as large scale production and easy control of doping concentration and particle size. Therefore, in this study, nano-sized YAG:Ce phosphors were synthesized by a high energy beads milling process with varying beads size, milling time and milling steps. The beads milling process was performed by Laboratory Mill MINICER with ZrO2 beads. The phase identity and morphology of nano-sized YAG:Ce were characterized by X-ray powder diffraction (XRD) and field-emission scanning electron microscopy (FESEM), respectively. By controlling beads size, milling time and milling steps, we synthesized a size-tunable and uniform nano-sized YAG:Ce phosphors which average diameters were 100, 85 and 40 nm, respectively. After milling, there was no impurity and all of the peaks were in good agreement with YAG (JCPDS No. 33-0040). Luminescence and quantum efficiency (QE) of nano-sized YAG:Ce phosphors were measured by fluorescence spectrometer and QE measuring instrument, respectively. The synthesized YAG:Ce absorbed light efficiently in the visible region of 400-500 nm, and showed single broadband emission peaked at 550 nm with 50% of QE. As a result, by considering above results, high energy beads milling process could be a facile and reproducible synthesis method for nano-sized YAG:Ce phosphors.

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초고온용 발열체 (Mo1-xWx)Si2의 산화거동에 대한 연구 (Oxidation behavior of (Mo1-xWx)Si2 high-temperature heating elements)

  • 이성철;명재하;김용남;전민석;이동원;오종민;김배연
    • 한국결정성장학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.200-207
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    • 2020
  • SHS 법으로 MoSi2 분말, (Mo1/2W1/2)Si2 분말 및 WSi2 분말을 합성하고 이 분말들을 500℃, 1,000℃, 1,200℃, 1,300℃, 1,400℃, 1,500℃ 및 1,600℃에서 열처리한 다음, 결정구조 및 열중량 변화 등을 관찰하였다. Mo-W-Si계의 silicide 분말은 500℃의 저온에서도 산화 반응이 일어나며, 저온 산화 및 분해로 생성되는 결정상은 MoO3이었다. 1,200℃ 이상에서 열처리를 한 경우에 분해반응으로 생성된 SiO2의 결정상은 상온에서 흔히 관찰되는 α-quartz가 아닌 α-cristobalite 상으로 생성되었다. W이 포함되면 저온과 고온에서 분해 반응이 더 많이 일어나는 것으로 나타났으며, 분말을 성형하여 소결한 시편의 경우에 MoSi2와 (Mo1/2W1/2)Si2는 저온이나 고온에서 1시간 열처리를 하더라도 저온산화에 의한 분해와 그에 따른 질량 변화 반응을 관찰하기 어려웠지만 WSi2는 저온 산화에 의하여 소결 자체가 어려웠다.

CaO원 활성슬러지를 혼입한 시멘트 경화체 및 모르타르의 특성 (Characteristics of Cement Matrix/Mortar with CaO-based Activated-sludge)

  • 이용수;유성룡;신광호;추용식;김영엽
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제29권4호
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    • pp.399-406
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    • 2017
  • CaO원 산업부산물은 CaO, $SO_3$$Al_2O_3$ 등으로 구성되어 있어 CaO 화합물의 원료로 사용되고 있다. 이러한 CaO원 산업부산물을 레미콘 회수수에 적용할 경우 슬러지수의 pH를 높여주어 콘크리트 분말원료의 수화 반응을 촉진 하여 콘크리트 조직을 치밀하게 하여 성능향상이 가능할 것이다. 본 연구에서는 레미콘 회수수에 CaO원 산업부산물 중 하나인 탈황석고를 혼입하여 제조된 활성슬러지의 효과를 확인하기 위하여 시멘트 경화체 및 모르타르의 특성을 분석하였다. 그 결과 시멘트 경화체의 경우 응결시간 단축 및 높은 안정성을 나타내었으며, 기기분석을 통해 수화반응이 촉진되었음을 확인할 수 있었다. 또한 활성 슬러지 제조를 위하여 CaO원으로서 사용된 탈황석고는 단위수량을 조절할 경우 작업성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라 적절하게 혼입 될 경우 시멘트 사용량이 줄더라도 높은 강도 발현을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

무전해 Ni-P도금층/WC-Co기판 상에 다이아몬드 막 제조 (Diamond Films on Electroless Ni-P Plated WC-Co Substrates)

  • 김진오;김헌;박정일;박광자
    • 공업화학
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    • 제8권5호
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    • pp.742-748
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    • 1997
  • 초경공구(WC-Co)의 성능 향상을 목적으로 고경도, 높은 열전도도의 특성 등을 가진 다이아몬드 막을 코팅하고 있으나 WC-Co 기판표면의 특성상 문제점으로 인하여 코팅의 어려움이 있다. 이 문제의 해결을 위하여 WC-Co기판위에 중간층을 도입한 후 다이아몬드 막을 증착시키는 새로운 방법을 고려하였으며 중간층의 제조에 무전해 Ni-P도금법을 사용하였다. 무전해도금을 위한 WC-Co기판의 전처리, 무전해도금 및 열처리, 다이아몬드 막 증착의 공정에 대하여 조사하였다. 형성되는 계면의 구조와 성분, 계면간의 밀착력 등을 Scratch Tester, Roughness Tester, SEM/EDS, XRD, Raman Spectroscopy를 사용하여 분석하였다. 무전해도금의 전처리로서 산에 의한 방법과 다이아몬드 분말에 의한 방법을 사용하였으며 두 경우에 모두 WC-Co기판의 표면조도의 감소, 표면 Co성분의 감소, 그리고 밀착력 저하가 관찰되었다. 무전해도금층의 열처리시 영향을 조사하였으며 온도 증가에 따라 Ni 결정이 형성되며 이로 인하여 도금의 밀착력이 증가되며 Ni 결정이 성장함을 관찰하였다. 또한 열처리된 Ni-P도금 위에서 다이아몬드막 증착 실험을 실시하였으며 증착온도를 증가시킴에 따라 다이아몬드 형성이 증가되어 $800^{\circ}C$일때 양호한 다이아몬드 막을 얻을 수 있었다. 본 연구의 방법 및 실험조건은 WC-Co를 비롯하여 다이아몬드 막 형성이 어려운 소재들의 코팅에 효과적으로 이용될 수 있다.

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겔화 전처리법을 이용한 폐용융염의 고형화 (Solidification of Molten Salt Waste by Gel-Route Pre-treatment)

  • 박환서;김인태;김환영;유승곤;김준형
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제3권1호
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    • pp.57-65
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    • 2005
  • 본 연구는 사용 후 핵연료의 금속전환 공정에서 발생되는 폐용융염을 고형화하는 방법으로 GRSS(Gel-Route Slabilization/Solidifcation)개념을 이용한 전처 리법을 제안하였다. Sodium silicate와 H3p04로 구성된 물질계에서는 SiO$_2$에 의해 형성되는 반응모듈 내에서 휘발성 핵종은 열적으로 안정한 화합물로 전환된다. 얻어진 생성물은 붕규산 유리매질과의 반응을 통하여 Li는 Li$_{3}$PO$\_4$ 형태로 유지되며 Cs 및 Sr은 유리매질내에 포용될 수 있다. 또한 sodium silicate, H$_{3}$PO$_4$ 및 ZrCl$_4$로 이루어진 물질계를 이용하여 내구성이 우수한 WZP 세라믹 고화매질을 합성하였다. $700^{circ}C$이상에서 NZP구조가 형성되며, Cs가 Li보다 우선하여 NZP구조를 형성하였다. 이상의 결과로부터, GRSS를 이용한 폐용융염의 전처리는 단순한 공정과 열적 안정성을 통하여 검증된 고화매질로 고형화가 가능토록하는 유효한 접근법이라 할 수 있으며, 수화학적 안정성의 검증을 통하여 ANL의 제올라이트를 이용한 고화법에 대한 대안이 될 것으로 기대된다.

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비수계 용매하에서 다양한 분산인자 및 실란 표면개질에 의해 제조된 Al2O3 나노졸의 분산 특성 (Dispersion Property of Al2O3 Nanosol Prepared by Various Dispersion Factors and Silane Modification under Non-Aqueous Solvent)

  • 나호성;박민경;임형미;김대성
    • 한국재료학회지
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    • 제26권12호
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    • pp.733-740
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    • 2016
  • $Al_2O_3$ nanosol dispersed under ethanol or N-Methyl-2-pyrrolidone(NMP) was studied and optimized with various dispersion factors and by utilizing the silane modification method. The two kinds of $Al_2O_3$ powders used were prepared by thermal decomposition method from aluminum ammonium sulfate$(AlNH_4(SO_4)_2)$ while controlling the calcination temperature. $Al_2O_3$ sol was prepared under ethanol solvent by using a batch-type bead mill. The dispersion properties of the $Al_2O_3$ sol have a close relationship to the dispersion factors such as the pH, the amount of acid additive(nitric acid, acetic acid), the milling time, and the size and combination of zirconia beads. Especially, $Al_2O_3$ sol added 4 wt% acetic acid was found to maintain the dispersion stability while its solid concentration increased to 15 wt%, this stability maintenance was the result of the electrostatic and steric repulsion of acetic acid molecules adsorbed on the surface of the $Al_2O_3$ particles. In order to observe the dispersion property of $Al_2O_3$ sol under NMP solvent, $Al_2O_3$ sol dispersed under ethanol solvent was modified and solvent-exchanged with N-Phenyl-(3-aminopropyl)trimethoxy silane(APTMS) through a binary solvent system. Characterization of the $Al_2O_3$ powder and the nanosol was observed by XRD, SEM, ICP, FT-IR, TGA, Particles size analysis, etc.

An Innovative Solution for the Power Quality Problems in Induction Motor by Using Silica and Alumina Nano Fillers Mixed Enamel for the Coatings of the Windings

  • Mohanadasse, K.;Sharmeela, C.;Selvaraj, D. Edison
    • Journal of Electrical Engineering and Technology
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    • 제10권4호
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    • pp.1621-1625
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    • 2015
  • Power quality has always been a concern of power engineers. Certainly an argument can be successfully made that most parts of power engineering have the ultimate objective to improve power quality. AC motors were widely used in industrial and domestic applications. Generally, AC motors were of two types: Induction and Synchronous motors. In motor many parameters like different load cycling, switching, working in hot weather and unbalances creates harmonics which creates major reasons for temperature rise of the motors. Due to high peak value of voltage, harmonics can weaken insulation in cables, windings and capacitors and different electronic components. Higher value of harmonics increase the motor current and decrease the power factor which will reduce the life time of the motor and increase the overall rating of all electrical equipments. Harmonics reduction of all the motors in India will save more power. Coating of windings of the motor with nano fillers will reduce the amount of harmonics in the motor. Based on the previous project works, actions were taken to use the enamel filled with various nano fillers for the coating of the windings of the different AC motors. Ball mill method was used to convert the micro particles of Al2O3, SiO2, TiO2, ZrO2 and ZnO into nano particles. SEM, TEM and XRD were used to augment the particle size of the powder. The synthesized nano powders were mixed with the enamel by using ultrasonic vibrator. Then the enamel mixed with the nano fillers was coated to the windings of the several AC motors. Harmonics were measured in terms of various indices like THD, VHD, CHD and DIN by using Harmonic analyzer. There are many other measures and indices to describe power quality, but none is applicable in all cases and in many instances, these indices may hide more than they show. Sometimes power quality indices were used as a basis of comparison and standardization. The efficiency of the motors was increased by 5 – 10 %. The thermal withstanding capacity of the motor was increased by 5º to 15º C. The harmonics of the motors were reduced by 10 – 50%.

고려시대의 청동 주물에서 관찰되는 불순물(Cu2S) 특성 연구 (A Study of the Microstructure and Impurity Characteristics of Cast Bronze in Koryo Period)

  • 최정은
    • 보존과학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.313-320
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    • 2016
  • 청동으로 주조된 공예품의 금속 조직학적 연구를 통해 그 내부에 관찰되는 불순물을 추측하고, 그 물질의 특성을 파악하여 향후 제련 및 과거 청동 주물 제조 방법 및 재료 연구의 기초데이터를 제공하는 것을 목적으로 한다. 분석에는 SEM-EDS, XRD, 광학현미경을 이용하였다. 분석 결과, 3점의 시료는 ${\alpha}$상, ${\delta}$상, Pb, 불순물 입자인 $Cu_2S$의 4개의 상으로 이루어져 있으며, $Cu_2S$입자는 황동광을 제련하였을 때 생기는 제련 중간 발생물로 추측된다. 이 입자는 Pb와 인접하여 주로 관찰되며, ${\delta}$상 내부에서 관찰되는 경우도 있었다. $Cu_2S$의 입자 특성을 파악하기 위하여 1) 고려경 파편 및 2) $Cu_2S$와 Pb을 1273 K에서 녹여 $10^{\circ}C/min$의 속도로 냉각시켰다. 두 가지 실험으로 공통적으로 검은색 연기가 발생하였으며, 이 연기를 분석한 결과 PbS이었다. $Cu_2S$와 Pb을 반응 시킨 실험에서는 $Cu_2S+Pb{\rightarrow}PbS{\uparrow}+2Cu$의 반응식을 얻었다.

발화합성용액의 pH가 Y1Ba2Cu3O7-x 초전도상 생성 속도에 미치는 영향 (Effect of the pH of Pyrophoric Synthetic Solution on the Formation Kinetics of Y1Ba2Cu3O7-x Superconducting Phase)

  • 박정식;김영순;양석우;김춘영;신형식
    • 공업화학
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    • 제9권2호
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    • pp.165-171
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    • 1998
  • $Y_2O_3$(99.9%)와 $BaCO_3$(99.9%) 및 CuO(99.9%)를 사용하여 $Y_1Ba_2Cu_3O_{7-x}$(123) 분말을 발화합성법에 의해 제조하였다. 발화전 용액을 여러 가지 pH로 변화시켜 제조하였으며, 이 분말을 성형하여 열처리 온도와 시간 변화에 따른 상형성과 반응특성을 조사하였다. 시료의 조성과 조직의 특성은 ICP와 SEM을 이용하여 측정하였고, Y-Ba-Cu-O계의 상형성과 전화율을 결정하기 위해 X선 회절분석을 하였다. 발화합성법을 이용하여 pH 7(${\pm}0.3$)에서 제조된 123 분말이 순도와 균일성 및 반응특성에서 가장 좋은 결과를 보였다. pH 7(${\pm}0.3$)에서 제조된 분말을 이용한 123 상생성에 따른 활성화에너지(${\Delta}E_a$)는 191kJ/mol으로서 고상반응법의 230kJ/mol에 약 13% 정도 더 낮았다.

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이산화티타니움을 사용한 무기질 박막형 태앙전지의 제작 (Manufacture of Inorganic Materials Thin Film Solar Cell using Titanium Dioxide)

  • 이경호
    • 한국콘텐츠학회논문지
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    • 제9권10호
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    • pp.451-463
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    • 2009
  • 본 연구의 목적은 태양전지의 변환효율을 높이기 위한 박막형 소재 물질 개발과 전지의 조립과정을 개선 발달시키기 위한 것이다. 이 연구에 사용된 이산화티타니움은 물과 알콕사이드 몰비, 용액 pH의 변화, 분말의 묵힘조건 등 반응조건을 조절한 솔-겔 방법에 의하여 조제되었다. 준비된 이산화티타니움은 $300{\sim}750^{\circ}C$의 열처리조건 범위에서 소결하였다. $600^{\circ}C$의 열조건에서 만들어진 이산화티타니움은 XRD 패턴에서 강한 세기의 아나타제형이 나타났고, $750^{\circ}C$에서 소결되었을 때에는 아나타제형와 루틸형의 혼합물이 나타났다. 또한 소결온도와 묵힘시간 등에 따라 합성된 이산화티타니움의 특성은 묵힘시간이 증가함에 따라 아나타제형 결정으로 변환되는 것을 확인할 수 있었다. 한편 전류밀도는 묵힘시간과 온도에 따라 증가하였고, 변환효율은 전류밀도의 증가로 역시 증가함을 알 수 있었다. 산소분위기하에서 산소와 카드뮴텔루라이드의 화학결합이 생성됨을 관찰할 수 있었고, 카드뮴텔루라이드의 박막위의 산소가 크롬메이트와 하이드라진 처리에 의하여 감소되는 것을 알수 있었다. 결론적으로 공기분위기하에서 $550^{\circ}C$의 급속 소결조건에서 만들어진 카드뮴텔루라이드의 에너지변환효율은 $0.07cm^2$, $1.0cm^2$의 면적에 대해 각각 12.0%, 6.0%로 나타내었다.