직접메탄올연료전지에 사용가능한 이온교환막을 개발하기 위하여 본 연구에서는 폴리설폰을 설폰화시켜 양이온교환막을 제조하였고 그에 대한 특성을 $150^{\circ}C$에서 열처리 전과 후를 통해 메탄을 투과도, 이온전도도, 이온교환용량 그리고 함수율 등에 대하여 평가하였다. 폴리설폰 고분자의 단량체와 설폰화제의 몰비가 1.4일 때 메탄올 투과도는 $2.87{\times}10^{-7} \;cm^2/s$(열처리 안함), $1.52{\times}10^{-7}\; cm^2/s$(열처리함)과 이온전도도는 1.10{\times}10^{-2}\; S/cm$ (열처리안함), 0.87{\times}10^{-2}\; S/cm$(열처리함)을 각각 보여 주었다. 그 이후의 몰비에서는 거의 증가하지 않았으며, 이러한 경향은 함수율과 이온교환용량에서도 같은 경향을 보여주었다.
Poylsulfone의 phenyl 고리에 각각 -Br과 $-Si(CH_{3})_{3}$ 기능기를 치환시킨 BPSf와 TMSPSf을 합성하고, BPSf막, TMSPSf막 그리고 BPSf/TMSPSf 블렌드막에 대한 $O_{2}$와 $N_{2}$의 투과특성을 조사 $\cdot$ 비교하였다. BPSf막은 PSf막에 비해 높은 이상분리인자를 보였는데, 이는 유도 쌍극자에 의한 사슬간의 극성 상호작용 때문에 사슬간의 인력이 증가하고 따라서 사슬간의 거리가 감소하기 때문이라고 설명할 수 있다. 반면 TMSPSf막의 경우 부피가 큰 $-Si(CH_{3})_{3}$ 의 치환으로 인해 자유부피가 커져 PSf 보다 높은 투과도 계수를 나타내었다. 이러한 상반된 경향을 보이는 BPSf와 TMSPSf을 블렌드하여 제조한 BPSf/TMSPSf막의 경우 PSf보다 이상분리인자는 약간 감소한 반면 높은 투과도 계수를 나타내었다. 고분자의 구조와 투과 특성과의 상관관계를 밝히기 위해 고분자의 자유부피와 투과도 계수를 플로트한 결과, 투과도 계수가 자유부피에 잘 연관됨을 알 수 있었으며, 특히 specific free volme(SFV)과의 연관성이 보다 우수함을 알 수 있었다.
다양한 형태의 Polysulfone 막을 MBR공정에 적용하기 위해 제조하였다. 특히 제조공정에 있어서 여러 형태의 에테르형 알코올을 사용 도프용액에 첨가시킴으로써, 공경크기에 미치는 영향력을 조사하였다. 본 연구에서는 공경의 크기는 첨가된 첨가제의 끓는점에 의한 영향력보다는 그들 자체(첨가된 첨가제)의 분자구조에 의한 확산에 더 큰 영향력을 받고 있음을 보여주었다. 분자적으로 methoxy ($CH_3$-O-) < secondary propanol ($-CH_2$-CH(OH)$-CH_3$) < ethoxy ($CH_3-CH_2-O-$)의 순으로 공경크기가 커지고 그에 따라 순수투과도 또한 커짐을 보여주었다. 이러한 현상은 첨가된 용매가 분자적으로 ether형 알코올의 bulky한 정도에 따라 공경의 형성이 다른 형태로 나타나고 있음을 보여주고 있다. 본 연구에서는 다양한 형태의 ether형 alcohol를 통하여 바라고자하는 형태(평균 pore size 0.1~0.4 ${\mu}m$)의 MF (microfiltration)막을 제조할 수 있었으며, MBR (membrane bio-reactor)에 적용한 결과 2달 동안 안정되게 운전되었다.
상전환법을 이용하여 폴리설폰 고분자막을 제조하고 막의 형상과 투과특성을 측정하였다. 폴리설폰, n-메틸피롤리돈과 프로피오닉산으로 이루어진 제막용액에서 프로피오닉산은 폴리설폰에 대한 비용매로서 제막용액에 첨가되었으며, 침지용 비용매로는 이소프로필알코올이 사용되었다. 첨가된 프로피오닉산은 제막용액의 열역학적 성질을 변화시켜 열역학적 상분리를 촉진하는 역할을 할 수 있음을 보였으며, 제막용액의 점도는 프로피오닉산의 양에 따라 증가하여 프로피오닉산의 첨가에 따라 유동성이 감소하는 특성을 보였다. 제조된 모든 분리막은 프로피오닉산의 첨가에 따라 뚜렷하게 구분되는 형상을 보였다. 프로피오닉산 없이 제조된 막의 밀집화된 표면층은 프로피오닉산이 10wt% 첨가되었을 때 거의 사라졌으며, 30 wt% 첨가되었을 때 분리막은 알갱이 형태의 표면층으로부터 스폰지 형태의 하부층으로 형상의 차이가 구배를 보이며 나타났다. 물 투과도는 비용매 프로피오닉산의 증가와 함께 증대하였으며 폴리에틸렌글리콜을 사용한 배제율의 경우 프로피오닉산의 증가와 함께 감소하는 것으로 나타났다.
상전환법을 이용하여 폴리설폰, n-메틸피롤리돈과 톨루엔으로 이루어진 제막용액으로부터 고분자 분리막이 제조되었다. 톨루엔은 폴리설폰에 대한 비용매로서 제막용액에 첨가되었으며, 침지용 비용매로는 이소프로필알코올이 사용되었다. 제조된 모든 분리막은 밀집 형상의 표면층과 스폰지 형상의 하부층으로 구성된 이중구조 형태의 비대칭성 구조를 보였다. 첨가된 톨루엔은 제막용액의 열역학적 성질을 변화시켜 열역학적 상분리를 촉진하는 역할을 할 수 있음을 보였으며, 제조된 분리막은 톨루엔을 첨가에 의해 막의 표면층 두께가 증가하는 특성을 보였다. 분리막의 투과 특성을 측정한 결과, 톨루엔이 첨가되었을 때 밀집 표면층의 두께 증가에도 불구하고 거의 동일한 배제율을 유지하면서 투과플럭스는 5배 이상 증대하는 효과를 보였다.
상 전이 공정을 이용하여 polysulfone계 비대칭 정밀 여과막을 제조하였다. Polysulfone/N-methyl-2-pyrrolidone/polyvinylpyrrolidone/phosphoric acid계로 이루어진 casting 용액을 사용하였으며 응고조로는 물을 사용하였다. 멤브레인 제조공정에 적용된 상 전이 공정으로 증기 유도 상 전이 공정을 적용하였으며 상대습도 74%에서 캐스팅 판의 온도와 노출 시간을 조절한 결과 기공의 크기와 구조에 있어 변화를 관찰할 수 있었다. 제조된 멤브레인의 구조는 SEM과 microflow permporometer를 사용하여 조사하였다. Phosphoric acid의 첨가는 조밀한 스펀지 형태의 멤브레인을 느슨한 스펀지 형태의 멤브레인으로 변화시켰으며 촉매량의 Phosphoric acid 첨가로도 평균 기공크기는 거의 $0.2{\mu}m$ 정도 커지고 유량도 약 3,000 LMH가 증가하였다. 캐스팅 판의 온도와 노출 시간의 변화는 표면층의 구조, 기공의 크기 및 공극률에 큰 변화를 가져옴을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시인 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA)/polysulfone (PSF) 블렌드를 시차 열분석기와 레오미터를 이용하여 경화 동력학과 유변학적 특성에 대해 연구하였다. DSC 측정 결과, 최대 발열 피크와 half-width 방법을 사용하여 구한 경화 활성화 에너지 (E$_{a}$ )는 PSF의 함량이 30wt%까지는 증가하였으나, 그 이상의 첨가에서는 감소하였다. 그리고, 전화량($\alpha$)과 전환 속도(d$\alpha$/dt)는 PSF의 함량이 증가함에 따라 감소함을 보였다. 본 연구에서의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 검토하였고, 겔화 시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지 (E$_{c}$)를 검토한 결과, E$_{a}$ 와 유사한 경향을 나타내었다. 이는 높은 점도를 지닌 PSF의 첨가로 인한 DGEBA와 PSF의 상분리 현상 때문이라 사료된다.다.
본 연구의 목적은 수용성고분자 PVA의 한외여과 실험을 통해 한계투과량(limiting flux) 현상에 미치는 조업변수들의 효과들을 고찰하고, 또한 겔층모델(gel-layer model)의 한계성을 극복하기 위해 열전달 계수의 개념을 도입한 Amiar 모델식을 바탕으로 새로운 모델식을 제시하여 이의 적용 가능성을 살펴보았다. Polysulfone 재질의 평판막(MWCO=20,000)과 중공사형막(MWCO= 30,000)을 사용하여 막내선속도, 투과압력, 온도, PVA 농도 등의 변화에 따른 한외여과 특성을 살펴보았다. 실험결과를 통해 polysulfone 재질의 막을 통해 PVA의 한외여과 과정은 겔층형성에 따른 투과저항 메커니즘이 작용하는 것으로 나타났다. 반면에 중공사형막의 경우는 한계투과량 조건하에서 겔층모델에 의해 예측할 수 없는 upward 한계투과량 현상이 관측되었다. 점성도 보정인자(viscosity correction factor)가 포함된 새로운 모델식의 적용을 통해서 upward 한계투과량 현상을 예측하였으나 완전히 만족할만한 결과를 얻지 못했다. 그러나 이와 같은 모델식의 적용을 통해서 PVA의 한외여과 과정이 투과용액의 점성도와 매우 밀접한 관계를 가짐을 알 수 있었다.
설폰화된 폴리설폰 (sulfonated polysulfone, SPSF)과 Poly(phenylmethyl silsequioxane) (PPSQ)의 유무기 복합 전해 질막을 제조하여 이온전도도와 메탄을 투과 특성을 조사하였다 클로로트리메틸실란과 클로로설폰산의 반응 몰비와 반응시간를 변화시켜 설폰화도가 $37\~75\%$인 SPSF를 합성하였다. SPSF/PPSQ복합 전해막은 SPSF와 PPSQ를 DMF에 용해하여 캐스팅하는 방법으로 제조하였다 이 복합 전해질막의 수소 이온 전도도는 상온에서 $2.8\times10^{-3}\~4.9\times10^{-2}S/cm$이었으며 설폰화도가 증가할수록 전도도는 증가하였다. 제조된 설폰화된 폴리설폰 복합 전해질막의 메탄을 투과도는 이온전도도와 설폰화도에 비례하여 증가하였으며, PPSQ의 함량이 커질수록 메탄을 투과도가 비례적으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 약 $5wt\%$ PPSO론 포함한 복합 전해질막의 이온전도도 및 메탄을 투과도는 SPSF에 비교하여 거의 동일하지만 함수율을 크게 감소시키는데 효과적이었다.
In order to improve the mechanical properties of the sulfonated polysulfone (SPSf) membranes previously synthesized in our laboratory, poly(vinyl alcohol) (PVA) was blended which is well known as the excellent physical and chemical properties. The resulting membranes blended with several molecular weight of PVA varying from 13,000 to 124,000 have been characterized to investigate the effect of PVA molecular weight in terms of ion conductivities, methanol permeabilities, water contents and ion exchange capacities for both heat treated and untreated membranes at 150$^{\circ}C$. The proton conductivity is decreased as the molecular weight of PVA increases. The plain SPSf-6.0 showed the proton conductivity of 0.078 S/cm whereas the blended membrane with M.W. 31,000 PVA indicated 0.04 S/cm. For methanol permeabilities, when PVA is added to SPAf-6.0, methanol crossover is increased because of the gain of the hydrophilicity from 3.4 to 6.5${\times}$10$\^$-6/ $\textrm{cm}^2$/s. For the annealed blended membranes (with M.W. 31,000 PVA), both the methanol corssover and proton conductivity showed very consistent values, about 2.3${\times}$10$\^$-6/ $\textrm{cm}^2$/s and 0.036 S/cm, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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