물을 반응매체로 하고 카본블랙을 함유하는 폴리스티렌 복합체를 현탁중합법을 이용하여 입자형태로의 합성을 시도하였다. 안정제로는 소수성 실리카를, 개시제로는 지용성 안정제인 azobisisobutyronitrile (AIBN)을 선택하였다. 반응은 $75^{\circ}C$로 고정하였다. 안정제의 농도를 물에 대하여 $0.17{\sim}3.33wt%$까지 변화시킨 결과 1.67 wt%에서 최소 평균입경인 $7.96{\mu}m$의 입자가 형성되었다. 가교제인 divinylbenzene(DVB)은 단량체에 대하여 $0.1{\sim}1.0wt%$까지 변화시킨 결과 가교제의 농도가 증가함에 따라 입자간의 응집이 발생하며 평균입경이 크게 증가하였다. 카본블랙의 농도가 단량체에 대하여 1.0 wt%에서는 단량체만으로 구하여진 입자의 입경에 비하여 평균입경이 큰 폭으로 증가하였다. 이는 혼합물이 분산에 필요한 최소점도에 미치지 못하며 균일한 분산이 이루어지지 못한 결과 발생한 것으로 사료된다. 단량체 대비 3.0 wt% 카본블랙 혼합물의 경우에는 혼합물의 점도 증가로 인한 분산의 향상으로 평균입경이 감소하였다. 이 두 농도의 경우 중합반응 이전의 혼합물의 예비입자 및 중합반응 후의 고분자복합체 입자의 입경은 유사한 경향을 나타내었다. 카본블랙의 농도가 단량체 대비 5.0 및 7.5 wt%에서는 혼합물의 점도가 큰 폭으로 상승하고 그 결과 균일한 분산이 이루어지며 예비입자의 평균입경은 감소하였으나, 중합반응 과정에서 입자응집 현상이 발생하며 고분자 복합체의 평균입경은 다시 증가하였다.
전자종이 등 전기영동을 이용한 디스플레이 기술에 사용하기 위한 대전 입자를 유무기 복합 형태로 제조하였다. $TiO_3$와 $Co_3O_4$를 core 입자로 사용하여 Poly(methyl methacrylate)를 분산 중합으로 코팅하였다. 또한, 코팅 고분자에 charge moiety를 부여하여 $TiO_2$ core 입자는 양전하의 복합입자로 $Co_3O_4$ core 입자는 음전하의 복합입자로 제조하였다. 제조된 대전입자는 중합 후 구형의 형태를 갖게 되었음을 전자현미경을 통하여 확인을 하였다. 대전 복합입자를 전기영동에 사용하기 위하여 전기영동 유체와 유사한 밀도를 갖도록 조절하였다. $TiO_2$ 입자의 밀도는 고분자 코팅 전후 4.02 g/$cm^3$에서 1.44 g/$cm^3$로 변화하였고, $Co_3O_4$ 입자의 경우 입자의 밀도가 6.11 g/$cm^3$에서 1.49 g/$cm^3$로 변화하였다. Urea, melamine, formaldehyde를 벽물질로 하여 흑백 입자를 각각 포함하는 microcapsule을 in-situ polymerization 방법으로 제조하였으며, 균일한 크기와 투명한 microcapsule이 제조되었음을 video 현미경을 통하여 확인하였다.
Seed 유화 중합법과 용매 추출법을 이용하여 전도성 고분자 복합체를 위한 다공성 입자를 제조하였다. 건조된 다공성 입자를 모체 고분자로 사용하여 dopant로 사용하는 $FeCl_3$를 methanol에 녹여 흡수시킨 뒤에 건조시키고, 이를 다시 pyrrole를 녹인 ethyl ether 용액으로 중합하여 용액을 증발시킴으로서 전도성 고분자 복합체를 합성하였다. 이때, 모체 고분자로 사용된 비다공성 입자와 다공성 입자의 전도도를 비교하였다. 실험결과, 전도성 복합체의 전도도는 비다공성 입자보다는 다공성 입자를 사용하여 제조한 복합체가 전도성 중합체가 입자의 표면뿐만 아니라 pore안에서도 용이하게 형성되어 더 우수한 전도도를 나타내었다.
To investigate the fabrication possibility of a polymer particle dispersed metal matrix composite, polytetrafluorothylene (PTFE) particles were incorporated into the Al by the powder metallurgy process. The characteristics of a PTFE/Al composite were evaluated by measuring the density and hardness, and analysis of XRD, FT-Raman and microstructure. And wear properties of these composites were evaluated under the dry wear condition. It was possible to obtain the PTFE particles stably dispersed Al matrix composites by the hot press process at the sintering temperature of $500^{\circ}C$. The wear coefficient of a PTFE/Al compoite decreased with increasing of the volume fraction of PTFE. The wear weight of a PTFE/Al composite increased with increasing of the volume fractionof PTFE in the range of 0~10 vol.%PTFE, and showed maximum value at 10 vol.%PTFE, and then decreased at 20vol.%PTFE.
The core-shell composite particles of inorganic/organic were polymerized by using styrene(St) as a shell monomer and potassium persulfate (KPS) as an initiator. We studied the effect of core-shell structure of silicone dioxide/styrene in the presence of an anionic surfactant sodium lauryl sulfate (SLS) and polyoxyethylene alky lether sulfate (EU-S133D). We found that when $SiO_2$ core/PSt shell polymerization was prepared on the surface $SiO_2$ particle, to minimize the coagulation during the shell polymerization, the optimum conditions were at concentration of $2.56{\times}10^{-2}mole/L$ SLS. The structure of core-shell polymer was confirmed by measuring the thermal decomposition of polymer composite using thermogravimetric analyzer and morphology of core-shell polymer particles by transmission electron microscope (TEM).
Polymeric positive temperature coefficient(PTC) composites have been prepared by incorporating carbon black(CB) into high density polyethylene(HDPE), polyphenylene sulfide(PPS) and polybutylene terephthalate(PBT) matrices. A PTC effect was observed in the composite, caused by the large thermal expansion due to He consecutive melting of HDPE, PPS and PBT crystallites. This theory is based upon the premise that the PTC phenomenon is due to a critical separation distance between carbon particles in the polymer matrix at the higher temperature. The influence of PTC characteristics of the PPS/CB composite can be explained by DSC result. HDPE, one of prepared composition, exhibit the higher performance PTC behavior that decreaseing of negative temperature coefficient(NTC) effect and improved reproducibility by chemically crosslinking. Also, PBT/CB and PPS/CB composites exhibit the higher PTC peack temperature than HDPE/CB PTC composite, individually $200^{\circ}C$ and $230^{\circ}C$. These PTC composite put to good use in a number of safety application, such as self$.$controlled heater, over-current protectors, auto resettable switch, high temperature proctection sensor, etc.
고분자 입자에 그래핀이 코팅된 복합체를 제조하고 구조 및 형태변화를 통한 그래핀의 새로운 응용 가능성이 제기되고 있다. 그래핀이 표면에 흡착된 폴리스티렌 복합입자의 물성제어를 위해서, 물 분산매 하에 혼합방법과 혼합순서를 달리하여 흡착반응 시간과 혼합물 내의 순간적인 상대농도 차이를 조사하였다. 유화중합으로 중합된 폴리스티렌 입자에 폴리에틸렌이민을 흡착시켜 표면에 양전하를 갖게 만든 고분자 입자와, 흑연의 화학적 박리법으로 표면에 음전하를 갖도록 제조된 그래핀 산화물과의 서로 반대되는 전하를 갖는 두 입자의 흡착을 유도한 결과 흡착반응 시간이 길수록, 순간 상대 농도차가 클수록 균질하게 표면 코팅이 만들어지고, 응집이 적은 복합 입자를 제조할 수 있었다.
We have introduced the Pickering emulsion systems to generate novel confining geometries for the selforganization of monodisperse polymer microspheres using nanoparticle-stabilized emulsion droplets encapsulating the building block particles. Then, through the slow evaporation of emulsion phases by heating, these microspheres were packed into regular polyhedral colloidal clusters covered with nanoparticle-stabilizers made of silica. Furthermore, polymer composite colloidal clusters were burnt out leaving nonspherical hollow micro-particles, in which the configurations of the cluster structure were preserved during calcination. The selfassembled porous architectures in this study will be potentially useful in various applications such as novel building block particles or supporting materials for catalysis or gas adsorption.
[ $2.1\;{\mu}m$ ]입자경의 단분산 PBA seed를 이용한 2단계 분산중합을 seeded batch process 와 seeded semi-continuous process를 이용하여 다양한 형태의 PBA/PMMA composite 미립자를 제조하였다. Batch process의 경우 PBA/PMMA composite 입자의 모폴로지는 중합 분산매인 methanol/water 비와 중합 2단계에서의 PBA seed/MMA단량체의 비에 따라 크게 영향을 받으며, methanol/water 중합분산매중 물의 량이 증가함에 따라, 그리고 중합 2단계에서 MMA단량체량이 증가함에 따라 PBA와 PMMA간의 상분리현상이 심화되어 구형의 입자로부터 egg, snowman, confetti, peanut와 같은 비구형의 PBA/PMMA composite 입자들이 제조되었다. Semi-continuous process의 경우 단량체 부가시간을 조절함으로서 PBA/PMMA composite 입자의 모폴로지가 변함을 발견하였고 특히, 단량체의 결핍된 조건하에서 구형의 PBA(코어)/PMMA(쉘) composite 라텍스가 제조되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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