친환경 수성 코팅제의 물성 강화 및 VOCs의 저감 특성을 연구하기 위해서 poly(tetramethylene glycol) 2000, polycarbonate diol 2000, isophorone diisocyanate, dimethylolpropionic acid, 그리고 titanium dioxide를 사용하여 유/무기 하이브리드 수분산 폴리우레탄 코팅제를 제조하였다. R ratio([NCO]/[OH])에 따른 코팅제의 필름 물성 및 무기물의 적용으로 인한 VOCs의 저감 특성에 대해서 연구한 결과 R ratio가 1.5 이상인 경우에서 코팅제로 적합함을 확인하였으며 이는 하드 세그먼트의 영향으로 여겨지며 $TiO_2$의 적용으로 코팅 후 VOCs의 저감 특성을 확인하였다.
본 연구에서는 폴리(테트라메틸렌 글리콜)(PTMG), 폴리카프로락톤(PCL) 및 isophron diisocyanate(IPDI)와 dimethylol propionic acid(DMPA)를 이용하여 물에 분산이 가능한 수분산계 폴리우레탄을 제조하였다. 또한, 사슬연장제의 함량을 변화시키면서 입도분석과 기계적 물성 등을 시험하였다. 유화된 폴리우레탄의 입경은 50~200 nm이었으며, PCL과 사슬연장제의 함량이 많을수록 작아졌으며, $T_g$는 -70~-45 ${\circ}C$ 범위이고 사슬연장제의 함량이 증가함에 따라 $T_g$는 다소 상승하였다. PTMG와 PCL을 혼합하여 합성한 폴리우레탄의 $T_g$는 이들을 각각 사용하여 합성한 $T_g$와 비슷하게 나타났다. 인장강도는 PCL과 사슬연장제의 함량이 증가할수록 높아졌으며 신율은 낮아졌다. 폴리올을 혼합하였을 경우에는 단독으로 합성한 것보다 전반적으로 기계적 물성이 저하되는 것을 확인하였다.
Isophorone diisocyanate(IPDI)를 이소시아네이트 화합물로 사용하고, poly (tetramethylene glycol)(PTMG)과 polycarbonate diol(PCD)을 혼합한 폴리올을 사용하여 선형 수분산성 폴리우레탄(WPU)을 합성하고, 이들을 필름으로 캐스팅하여 폴리카보네이트(PC) 함량 변화에 따른 기계적 특성과 염색성, 내알칼리성 변화를 분석하였다. WPU 필름에 PC 성분의 함량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하고 파단신도는 감소하였으며, 분산염료에 대한 겉보기 염착량이 감소하였지만, 내알칼리성은 영향이 없었다. 합성한 WPU 용액을 PET 섬유 인공피혁용 함침가공제로 사용한 결과, PTMG 만을 폴리올로 사용한 WPU 수지로 처리한 경우보다 인공괴혁의 마찰견뢰도, 일광견뢰도, 내세탁성 등 염색견뢰도를 크게 증가시킬 수 있었다.
본 연구에서는 폴리올의 혼합으로 폴리우레탄의 물성 저하를 보완하고자 하였다. 신발 및 소재 코팅용으로서 자가치유 기능을 가지는 수분산 폴리우레탄 수지를 합성하기 위해 내구성 및 내열성이 우수한 polyether 폴리올과 기계적 물성이 뛰어난 polycarbonate 폴리올을 병용하여 합성하였으며, 자가치유 기능의 부여를 위해 disulfide기를 도입하였다. 합성된 자가치유 기능 수분산 폴리우레탄은 fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR)을 통해 확인되었으며, universial testing machine (UTM)과 scanning electron microscope (SEM) 측정을 통해 물리적 특성 및 자가치유 특성을 확인하였다. Polycarbonate 폴리올을 병용함으로써 인장강도 및 경도가 증가하였고, 신장율은 감소하였다. 또한 열적 특성의 비교 결과, polycarbonate 폴리올의 함량이 증가함에 따라 열 안정성이 증가하였다. 치료효율은 poly(tetramethylene ether)glycol : polycarbonate polyol = 0.75 : 0.25일 때 가장 높은 효율을 보여주었으며, 현미경 및 SEM을 이용한 표면 관찰을 통해 손상 부분이 치유된 것을 확인하였다.
A series of waterborne polyurethanes (WBPU) were prepared from 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate ($H_{12}$MDI),2,2-bis(hydroxylmethyl) propionic acid (DMPA), othylenediarnine (EDA), triethylamine (TEA), and triblock glycol [TBG, ($\varepsilon$-caprolactone)$_{4.5}$-poly(tetramethylene ether) glycol (MW= 2000)-($\varepsilon$-caprolactone)$_{4.5}$: $(CL)_{4.5}$-PTMG-$(CL)_{4.5}$, MW=3000] as a soft segment. Two melting peaks of TBG at about 14$^{\circ}C$ and 38$^{\circ}C$ were observed indicating the presence of two different crystalline domains composed of CL and PTMG dominant component. The effect of soft segment content (60-75 wt%) on the colloidal properties of dispersion, and thermal and mechanical properties of WBPU films, the water vapor permeability (WVP) and water resistance (WR) of WBPU-coated Nylon fabrics, and the adhesive strength of WBPU- coated layer and Nylon fabrics was investigated. As soft segment contents increased, the water vapor permeability of WBPU- coated Nylon fabrics increased from 3615 to 4502 g/$m^2$day, however, the water resistances decreased from 1300 to 500 mm$H_2$O.O.
방향족 구조를 포함하고 분자량이 조절된 polyamide(PA) 올리고머를 4-aminobenzoic acid와 12-aminododecanoic acid의 축합반응으로 합성하였다. 이 올리고머를 여러 분자량의 polytetramethylene glycol(PTMG)과 축합하여 PA를 hard segment로 하고 PTMG를 soft segment로 하는 열가소성 탄성체로서 poly(ether-b-amide)(PEBA)를 제조하였다. 합성된 PEBA의 구조는 FTIR과 $^1H$ NMR로 확인하였으며 DSC와 UTM을 사용하여 hard segment의 구조변화에 따른 열적특성과 기계적 성질의 변화를 비교해 본 결과 방향족 구조를 30%까지 포함할 때 결정성의 변화 없이 PEBA들의 용융온도는 높아졌고 초기 modulus와 strength는 더 크게 나타났다.
In order to develop a film-forming transdermal drug delivery system, polyurethane (PU) based on poly(ethylene glycol) and poly(tetramethylene oxide) was synthesized and characterized. The synthesized PU was blended with Gantrez ES 225 (GT) to improve the adhesion property of film-forming agent to the skin. When film-forming gel formulation containing 3% ketoprofen (KP) was applied, transparent thin film was obtained within 5 minutes and adhered to the skin for 8 hours. In vitro percutaneous absortion studies were performed to determine the rate of ketoprofen absorption through guinea pig skin. A prominent effect of limonene on the skin permeability of ketoprofen was observed among the various skin permeation enhancers investigated. Considering mechanica properties of film and skin permeability of ketoprofen, 2% of limonene was optimal content in the film forming transdermal formulation.
As a coating material for loudspeaker dampers, resilient polyurethane/epoxy hybrid resins were synthesized to replace conventional phenol resin and examined the physical properties, which are not only environmentally friendly but also not harmful to human. Five types of polyurethane resins were synthesized in the step-shot method using methylene diisocyanate, three polyols such as poly tetramethylene ether glycol(PTMEG, MW:2000), poly(1,4-buthylene adipate(PBAP, MW:2000), and poly carbonatediol(PCD, MW:2000), and three chain extenders such as ethylene glycol(EG), neopentyl glycol(NPG), and 1,4-buthandiol(1,4-BD). The five types of synthesized polyurethane resins and commercially available bisphenol A type epoxy resin were blended in weight ratios of 90:10, 70:30, and 50:50 to synthesize 15 types of polyurethane/epoxy hybrid resins. Among the polyurethane resins, the one that was synthesized using PCD and 1,4-BD showed excellent tensile strength, 100% modulus, low extension, and relatively high viscosity. Polyurethane/epoxy hybrid resins with higher epoxy resin contents showed better thermal properties and water resistance while those with higher polyurethane contents showed higher flexibility. The polyurethane/epoxy hybrid resin made by blending the polyurethane based on PCD and 1,4-BD with a bisphenol A type epoxy resin in a weight ratio of 70:30 was identified to be the most suitable to be used in speaker dampers.
디메틸 테레프탈레이트 (DMT), 1.4-부탄디올 (1.4-BD) 그리고 분자량이 2000인 폴리테트라 메틸렌 에테르 글리콜 (PTMG)로 부터 폴리에스터계 열가소성 탄성체 (TPEE)를 합성할 수 있었다. 열적 안정성 및 기계적 물성을 증대시킬 목적으로 열처리를 하였으며, 이에 따라 결정성 hard segmen의 보다 규칙적인 배열로 인한 향상된 물성을 확인 할 수 있었다. 본 실험에서 합성된 공중합체는 soft segment의 함량이 증가함에 따라 융점 및 결정화도가 감소함을 보여 주었다. 기계적 물성의 경우, soft segment의 함량이 35%인 공중합체가 soft segment와 hard segment간 최적의 물리적 가교점 형성으로 인하여 가장 우수함이 관찰되었다.
Soft segment가 각각 ester 및 ether형 polyol로된 2종의 polyurethane(PU) ionomer를 emulsion 블렌딩하여, 블렌드의 분산점도, 및 emulsion cast film의 접촉각, 기계적 특성을 조성의 함수로 측정하였다. 블렌드의 기계물성은 혼합법칙으로부터 심한 scattering이나, negative deviation을 보였으며, 이는 ester 및 ether형 polyol간의 상용성의 결여에 기인하는 것으로 보았다. 접촉각 측정 결과로부터 유화입경이 작은 PPG PU 입자가 주로 도막표면층을 형성하는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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