The surface treatment of C-type isotropic pitch-based carbon fiber was carried out by anodic oxidation in 5 wt% $NH_4NO_3$ electrolyte. The changes of fiber surface and carbon fiber/ABS resin composites were characterized by SEM, XPS and mechanical properties test. The oxygen functional groups on the surface, such as hydroxyl (-C-OH), carboxyl (-COOH) groups etc., increased after oxidation. Tensile strength, flexural strength and modulus of carbon fiber/ABS composites were also enhanced. However, the impact strength decreased with the improvement of the surface adhesion between CF and matrix.
Fibers with a high degree of axial preferred orientation can be obtained from mesophase pitch. Prior to cabonization, the pitch fibers must be rendered in fusible so that their orientation is preserved. The stabilization of the pitch fibers was heated at temperature between $250^{circ}C$ and $300^{circ}C$ and a treatment time 5 to 80minutes. Oxidized fibers heated $1800^{circ}C$without stretching. Pitch based carbon fiber have a young's modulus as high as 304GN/$m^2$. The structure of the pitch cased carbon fiber is determining factor for the mechanical properties of the produced fibers. The structure depending on the pitch precursor as well as on the oxidation time.
Isotropic pitch-based carbon fiber has been activated by steam diluted in nitrogen in order to characterize the microporosity. Especially, 40 wt% burn-off ACFs were prepared from different conditions to compare the pore structure and size. The ACFs were thinly sliced to investigate the inside pores by TEM and image analyzer. As expected, the adsorption characteristics of these ACFs were quite different from one another because of different pore structure and size. Most pores are not slit-shaped but rather round. Small round micropores become broad and irregular as increasing the activation time and temperature.
Zhu, Jiadeng;Park, Sang Wook;Joh, Han-Ik;Kim, Hwan Chul;Lee, Sungho
Carbon letters
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제14권2호
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pp.94-98
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2013
Isotropic pitch fibers were stabilized and carbonized for preparing carbon fibers. To optimize the duration and temperature during the stabilization process, a thermogravimetric analysis was conducted. Stabilized fibers were carbonized at 1000, 1500, and $2000^{\circ}C$ in a furnace under a nitrogen atmosphere. An elemental analysis confirmed that the carbon content increased with an increase in the carbonization temperature. Although short graphitic-like layers were observed with carbon fibers heat-treated at 1500 and $2000^{\circ}C$, Raman spectroscopy and X-ray diffraction revealed no significant effect of the carbonization temperature on the crystalline structure of the carbon fibers, indicating the limit of developing an ordered structure of isotropic pitch-based carbon fibers. The electrical conductivity of the carbonized fiber reached $3.9{\times}10^4$ S/m with the carbonization temperature increasing to $2000^{\circ}C$ using a four-point method.
To manufacture a carbon/carbon composite the coal tar pitch was used as the matrix precursor and the PAN (polyacrylonitrile)-based carbon fiber was used as the reinforcing material to weave 3-directional preform. For pressure carbonization HIP equipment was used to produce a maximum temperature of $1000^{\circ}C$ and a maximum pressure of 100 MPa. The carbonization was induced by altering the dwell temperature between $250^{\circ}C$ and $420^{\circ}C$, which is an ideal temperature for the moderate growth of the mesophase nucleus that forms within the molten pitch during the pressure carbonization process. The application of high pressure during the carbonization process inhibits the mesophase growth and leads to the formation of spherical carbon particles that are approximately 30 nm in size. Most particles were spherical, but some particles were irregularly shaped. The spread of the carbon particles was larger on the surface of the carbon fiber than in the interior of the matrix pocket.
Isotropic pitch-based fibers produced from coal tar pitch with the melt-blowing method were carbonized at temperatures ranging from 800 to $1600^{\circ}C$ to investigate their crystalline structure and physical properties as a function of the carbonization temperature. The in-plane crystallite size ($L_a$) of the carbonized pitch fiber from X-ray diffraction increased monotonously by increasing the carbonization temperature resulting in a gradual increase in the electrical conductivity from 169 to 3800 S/cm. However, the variation in the $d_{002}$ spacing and stacking height of the crystallite ($L_c$) showed that the structural order perpendicular to the graphene planes got worse in carbonization temperatures from 800 to $1200^{\circ}C$ probably due to randomization through the process of gas evolution; however, structural ordering eventually occurred at around $1400^{\circ}C$. For the carbonized pitch powder without stabilization, structural ordering perpendicular to the graphene planes occurred at around $800-900^{\circ}C$ indicating that oxygen was inserted during the stabilization process. Additionally, the shear stress that occurred during the melt-blowing process might interfere with the crystallization of the CPF.
Kim, Chan;Lee, Su-Hyun;Kim, Young-Min;Yang, Kap-Seung
Carbon letters
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제2권3_4호
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pp.170-175
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2001
A petroleum-based isotropic pitch fiber spun by melt-blown method was oxidized in air flow at various conditions. The oxidized pitch fiber obtained was tested for its infusibility and its elemental composition during the process of stabilization. The structural changes were traced by using solvent solubility, FT-IR spectroscopy, and elemental analysis. The samples showed a gradual increase in weight with increasing the oxidization temperature. The weight gain of sample oxidized at $320^{\circ}C$ for 10 min was about 4.5%. The concentration of the pyridine and toluene soluble fraction decreased with an increase in stabilization temperatures. The oxygen uptaken in the stabilization process converted aliphatic side chains into the carbonyl groups. As stabilization proceeded, the more ether and carboxylic acid groups were formed through the oxidations of aldehyde and primary alcohol, and then the carboxylic acid was dehydrated to be aromatic anhydride.
Kim, Chan;Lee, Su-Hyun;Kim, Young-Min;Yang, Kap-Seung
Carbon letters
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제3권1호
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pp.33-38
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2002
Petroleum based isotropic pitch was spun into short fiber by melt-blown spinning technology. The processing parameters chosen were air velocity, die temperature, and throughput rate of the pitch within the ranges of experimental tolerances. The fiber diameter was reduced to $6{\mu}m$ by increases of hot air velocity, and spin die temperature. Also, the fiber diameter was strongly dependent on the throughput rate of the pitch and jet speed of hot air through the spinnerets. Even fibers with $10{\mu}m$ diameter were produced at throughput rate of $0.17g/min{\cdot}hole$ and at die temperature of $290^{\circ}C$.
Short pitch fibers were prepared from petroleum based isotropic precursor pitch by melt-blown technology. The pitch fibers were stabilized in oxidizing condition, followed by steam activations at various conditions. The fiber surface and pore structures of the activated carbon fibers (ACFs) were respectively characterized by using SEM and applying BET theory from nitrogen adsorption at 77 K. The weight loss of the oxidized fiber was proportional to activation temperature and activation time, independently. The adsorption isotherms of the nitrogen on the ACFs were constructed and analyzed to be as Type I consisting of micropores mainly. The specific surface area of the ACFs proportionally increased with the weight loss at a given activation temperature. The specific surface area was ranged 850~1900 $m^2/g$ with pores of narrow distribution in sizes. The average pore size was ranged 5.8~14.1 ${\AA}$ with the larger value from the more severe activation condition.
Taguchi’s experimental design was employed in the melt spinning of molten mesophase pitch to produce carbon fibers. The textures of the obtained carbon fibers were radial with varied crack angles, as observed by scanning electron microscopy and polarized optical imaging. The diameter, crack angle, preferred orientation, and tensile modulus of the produced samples were examined to investigate the influence of four spinning variables. The relative importance of the variables has been emphasized for each characteristic. The results show that thicker carbon fiber can be obtained with a smaller entry angle, a higher spinning temperature, a reduced winding speed, and an increased extrusion pressure. The winding speed was found to be the most significant factor in relation to the fiber diameter. While it was observed that thicker carbon fiber generally shows improved preferred orientation, the most important variable affecting the preferred orientation was found to be the entry angle. As the entry angle decreased from 120° to 60°, the shear flow was enhanced to induce more ordered radial alignment of crystallite planes so as to obtain carbon fibers with a higher degree of preferred orientation. As a consequence, the crack angle was increased, and the tensile modulus was improved.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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