The purpose of this study was to determine the optimal firing condition and composition for $Al_2TiO_5$ crystal, which is suitable for stable coloration in glazes at high temperatures, using $Cr_2O_3$ as chromophore for the synthesis of $Al_2TiO_5$ system pigments. $Al_2TiO_5$ has a high refractive index and good solubility of chromophore in the $Al_2TiO_5$ lattice, making this structure a good candidate for the development of new ceramic pigments. Pigments were synthesized by using $Al_2O_3$ and $TiO_2$ mainly. Various amounts of $Cr_2O_3$ such as 0.01, 0.02, 0.03, 0.04 and 0.05 mole were also added. Each compound was synthesized at $1300^{\circ}C$, $1400^{\circ}C$, and $1500^{\circ}C$ for 2 hours and cooled naturally. The crystal structure, solubility limit, and color of the synthesized pigments were analyzed by XRD, SEM, Raman spectroscopy, UV and UV-vis. The changes in color as the result of applying 6 wt% of the synthesized pigments to lime barium glaze were expressed as CIE-L*a*b* values. A $Cr_2O_3$ 0.03 mole doped $Al_2TiO_5$ brown pigment was successfully synthesize at $1400^{\circ}C$, and the values of CIE-L*a*b* parameters were L* = 44.62, a* = 3.10, and b* = 17.25. In the case of the pigment synthesized at $1500^{\circ}C$, the brown color was obtained at 0.01 mole and 0.02 mole $Cr_2O_3$, and the CIE-L*a*b* values were 55.34, 1.73, 28.64, and 49.39, 0.51, 21.33, respectively. At $1500^{\circ}C$, the maximum limit of solid solution was 0.03 mole $Cr_2O_3$. The glazed sample showed green color, and the values of the CIEL* a*b* parameters were L* = 45.69, a* = -0.98, and b* = 20.38.
이 연구에서는 안동 봉정사 영산회괘불도에 대한 비파괴성분 분석과 현미경 관찰을 통해 괘불에 채색된 안료의 화학적 성분 및 채색 기법을 해석하였고 이를 바탕으로 괘불의 화기에 명시되어 있는 채색 재료의 명칭에 대한 화학적 특성을 규명하였다. 백색 안료는 연백, 황색 안료는 석황, 유기염료, 적색 안료는 진사/주, 연단, 대자, 적색 염료을 사용하였으며, 녹색 안료는 석록 또는 녹염동광, 청색 안료는 석청, 쪽, 흑색은 먹을 사용한 것으로 추정된다. 화기에 명시된 안료 이름은 주홍, 중청, 하엽, 황단, 황금 등으로 주홍은 진사(천연) 또는 주(인공), 중청은 석청, 하엽은 석록 또은 녹염동광, 황단은 석황, 황금은 금박인 것을 확인하였다.
홍화로부터 초임계 이산화탄소를 이용하여 황색소(safflower yellow)를 추출할 때의 최적 조건을 조사하였다. 여러 온도$(40,\;50,\;60,\;70,\;80^{\circ}C)$와 압력(2000, 3000, 4000, 5000 psig) 조건에서 추출을 하였으며 수율을 증가시키기 위해 물을 보조용매(0, 3, 6, 10, 14 wt%)로 하여 실험을 수행하였으며 색소분석은 spectrophotometer를 이용하였다. 황색소의 추출 수율은 $60^{\circ}C$, 4000 psig에서 가장 높게 나타났다. 보조용매로 물을 사용하였을 때는 10 wt%일 때 황색소의 추출이 가장 잘 되었고 그 이상에서는 오히려 추출량이 감소하는 경향을 보였다. 또한 시료의 수분함량은 초임계 유체 추출 시 수율과 밀접한 관련이 있는데 홍화의 황색소 추출 시에도 시료의 수분함량이 낮을수록 수율이 증가함을 알 수 있었다. 아울러 초임계 유체를 이용하여 최적 조건에서 추출한 경우 황색소의 수율은 용매로 추출한 경우에 비해 6% 정도 증가하였다. 상기의 결과로 초임계 이산화탄소 추출법은 홍화로부터 황색소의 추출에 적합하다는 것을 확인할 수 있었다.
Background: Dental caries and periodontal disease are bacterial infectious disease, mainly caused by plaque, a bacterial colony deposited on the tooth surface and gum tissue. Dental plaque disclosants easily stain the dental plaque, making them effective for scaling and tooth brushing education. As the erythrosine typically contained in dental plaque disclosants is highly cytotoxic, a low toxicity additive is needed. In this study, we aimed to examine the natural pigments with negligible cytotoxicity but can effectively stain the dental plaques for use in dental plaque disclosants. Methods: The pigmentation of eight types of natural pigments was tested on bovine tongue and teeth, as well as on head and neck tissue sections of experimental ICR mice. The cytotoxicity of gingival epithelial cells was measured via MTT assay. Pigmentation was performed on the bovine tongue and tooth surface. Pigmentation in the oral environment was observed in four mandibular incisors. A 2 Tone was used as a control. Results: Of the eight types of natural pigments, purple and blue pigments were effective in coloring dental plaques on the enamel surface as well as in the head and neck tissue sections. Additionally, purple and blue pigments were visible on the surface of the bovine tongue. Red, pink, orange, green, purple, and yellow pigments showed strong cytotoxicity, whereas brown and blue pigments had relatively low cytotoxicity. Blue pigment was effective in staining the dental plaque of four mandibular incisors. Conclusion: We suggest that the blue pigment derived from Gardenia jasminoides Ellis (Rubiaceae), which is effective for coloring dental plaques and has low cytotoxicity, is useful as a naturally derived dental disclosant.
우리는 단청안료의 착색제에 대한 특성을 살펴보았고, 이번 연구가 우리 전통 단청의 색을 재현하는데 기여하길 바란다. 광주 전남지역 목조 고건축물에서 자연적으로 박리가 일어난 부분의 단청안료 시료를 채취하고, 이를 XRD와 EDS-SEM분석을 이용하여 착색제를 분석하였다. 백색안료에서는 고대부터 착색제로 사용되어온 석고$(CaSO_4{\cdot}2H_{2}O)$,석영$(SiO_2)$, 백연석$(PbCO_3)$ 및 호분$(CaCO_3)$과 현대에서 많이 사용되는 산화지당$(TiO_2)$이 모든 시료에서 확인되었다. 적색안료에서는 고대부터 착색제로 사용된 석간주$(Fe_{2}O_{3})$와 연단$(Pb_{3}O_{4})$ 및 현대안료 착색제인 C. I. pigment orange $13(C_{32}H_{24}C_{12}N_{8}O_{2})$이 확인 되었지만, 진사(cinnabar, HgS)는 관찰되지 않았다. 황색안료에서는 납을 주성분으로 하는 황연인 홍연석$(PbCrO_4)$과 고대부터 사용된 밀타승(PbO)이 확인되었다. 청색안료에서는 착색제인 소달라이트 $(Na_{4}BeAlSi_{4}O_{12}Cl)$와 노제안$(Na_{8}Al_{6}Si_{6}O_{24}SO_{4})$이 확인되었으며, 현대안료 착색제인 C. I. pigment blue $29(Na_{7}Al_{6}Si_{6}O_{24}S_{3})$ 도 확인되었다. 녹색안료에서는 착색제로 카루머타이트(calumetite, $Cu(OHCI)_{2}{\cdot}2H_{2}O$), 에스콜라이트$(Cr_{2}O_{3})$, 디크롬트리옥사이드(dichromium trioxide, $Cr_{2}O_{3}$), 에머랄드그린$(C_{2}H_{3}As_{3}Cu_{2}O_{8})$ 및 현대안료 착색제인 C. I. pigment green$(C_{32}H_{16}-XCl_{x}Cu_{8})$이 확인되었다. 흑색안료에서는 먹(송연)이 확인 되었다.
산란율이 착색제의 난황 축적률에 미치는 영향을 조사하기 위하여 본 연구에서는 미생물 균주를 통해 합성된 몇 가지 형태의 착색제를 산란계에게 급여한 후 그들의 난황 착색 능력을 비교하였다. 약 70주령의 하이라인 브라운 산란계 37 수를 6개의 처리구로 나누어 다음의 사료를 4주 동안 급여했다. 1) 착색제를 포함하지않은시판사료(CON); 2) 시판사료에 BASF 사가 제조한 canthaxanthin을 4 ppm 첨가(BASF); 3) 사료 중 canthaxanthin이 4 ppm 포함되도록 canthaxanthin 균체를 시판 사료에 첨가(CX); 4) 사료 중 lycopene이 30 ppm 포함되도록 lycopene 균체를 시판 사료에 첨가(LP); 5) canthaxanthin의 합성 균체로부터 정제된 canthaxanthin 이 시판 사료에 4 ppm 첨가(SPCX); 그리고 6) lycopene의 합성 균체로부터 정제된 lycopene이 시판 사료에 30 ppm 첨가(SPLP). BASF Color Fan으로 측정된 난황의 착색도는 BASF > CX > LP 급여구 순이었다. 실험 초기에 산란율은 처리구간 차이가 있었지만 실험의 종반에 80% 정도였고, 특히 BASF와 CX처리구간에 차이는 없었다. 색소의 난황 축적률은 BASF > CX > SPCX > LP > SPLP 순이었고, 착색제의착색효율["BASF Color Fan score"를 "계란 1개에 포함된 색소의 양(${\mu}g$/egg)"으로 나눈 값]은 SPCX > SPLP > CX > BASF > LP 순이었다. SPLP를 제외하고 착색제들은 $25^{\circ}C$에서 4주 동안 비교적 사료 주의 함량이 변하지 않았다. 따라서 본 연구의 결과는 착색제의 난황 축적률은 산란율에 독립적임을 시사한다.
단청, 불화, 벽화 등에 사용된 전통 무기질 안료는 대부분 광물이었으나, 근현대에 저렴한 화학안료로 대체되어 광물안료 제조법의 맥이 끊어졌다. 이 연구에서는 문화재 보존에 필요한 전통 광물안료 중 녹색-청색 계열 안료자원의 국내 산출과 광물학적 특성을 규명하고자 하였다. 구리를 함유한 녹색 - 청색 안료광물들은 구리-납-아연을 채굴하는 금속광산의 폐석장이나 갱내 풍화대에서 이차광물로 산출되었다. X선회절과 주사전자현미경 분석을 이용하여 광물동정을 실시한 결과, 녹색은 brochantite, devilline, 청색은 linarite, bechererite, schulenbergite 등의 함수구리황산염이 대표적인 발색광물이었으며, 그 외 소량의 녹색 antlerite, atacamite가 확인되었다. 이들 녹색-청색 안료광물과 함께 cerussite, smithsonite, anglesite, cuprite 등이 이차광물로 흔히 수반되었다. 녹색 규산염 안료인 뇌록은 현무암 파쇄대의 교대산물로 산출되며, 주발색광물인 celadonite 외에 단백석이 다양한 비율로 혼재되어 있었다. 녹색 규산염 안료인 해록석은 사질 서해 퇴적물 내에서 산출이 확인되었다. 이번 조사에서 대표적인 구리계열 녹색-청색 전통안료로 알려진 공작석과 남동석의 산출을 확인할 수 없었다.
관룡사 약사전에 사용된 단청안료에 대해 과학적 분석을 실시하여 사용안료의 종류와 특성을 밝혀내고, 이를 약사전 벽화 뿐만아니라 대웅전 단청에 사용된 안료와도 비교하고자 하였다. 분석결과, 적색과 녹색, 백색계열의 안료는 채색 부위에 따라 전혀 다른 종류의 안료를 사용한 것으로 나타났으며, 여러 가지 색상구현을 위해 2종류 이상의 안료를 혼합하여 일부 사용하였다. 확인된 안료의 색상별 원료광물은 적색계열의 경우, 진사(Cinnaba)와 연단(Minium), 석간주(Hematite)이며, 백색계열은 합분(Oyster shell white)과 백토(White Clay), 녹색계열은 녹염동광(Atacamite)과 뇌록석(Celadonite)이었다. 또한 흑색계열은 먹(Carbon)이나 카본블랙(Carbon Black), 황색은 황토(Yellow Ocher)이며, 청색계열은 청람석(Lazulite)으로 확인되었다. 이러한 분석결과를 관룡사 내 약사전 벽화나 대웅전 단청에 사용된 안료의 연구결과와 서로 비교했을 때, 전체적으로는 비슷한 원료광물을 사용했으나 녹색이나 백색, 황색 등의 안료들에서 서로 다른 원료광물이 가감되어 사용되었음을 일부 확인하였다. 결국 같은 시기, 같은 사찰내에서도 회화의 종류나 대상건물에 따라 안료의 원료광물은 선택적으로 사용될 수 있다는 것을 보여주는 결과이다.
우리나라에서 고대에 사용하던 붉은 색 안료에는 주사, 석간주, 장단 등이 있다. 이중에서 주사는 고급스러운 상품(上品)으로써 벽사의 상징적 의미를 지니고 있어 단청, 벽화, 회화를 비롯해 비석, 지석 등에 다양하게 나타나고 있다. 특히 "공사견문록(公私見聞錄)"의 기록에서는 고려재상의 지석 음각에 붉은 칠을 메웠다고 기록되어 있어 비, 신도비, 지석 등에 주사와 같은 붉은 칠이 된 것은 고려시대 또는 그 이전부터라고 볼 수 있을 것이다. 문헌기록을 토대로 하여 비석에 남아있는 붉은 안료들의 몇 사례를 조사해 본 결과 대부분 주사, 장단, 석간주 등이 칠해졌음이 분석되었다. 또한 붉은 색의 발색을 더욱 선명히 하기 위해 붉은 칠 아래 바탕칠로써 호분칠이 된 경우도 발견되었다. 현존하는 붉은 안료가 칠해진 비석들은 대부분 조선시대 이후의 사례들이므로 조선시대에는 비등에 붉은 안료로 주사를 사용했음을 알 수 있었는데, "공사견문록(公私見聞錄)"에 남겨진 기록을 보아 고려시대에도 칠해졌음을 추정해 볼 수 있다. 또한 삼국시대 이미 주사안료가 중국으로부터 수입되어 우리나라에 고가의 상품으로 사용되던 역사적 배경을 살펴볼 때 비에 붉은 안료를 칠하던 것은 고려 이전부터 였을 가능성도 배제할 수 없다. 이렇게 붉은 안료로 주사를 주로 사용했을 것은 주사가 지닌 벽사적 상징의미를 미루어 볼 때 상당히 가능성이 있으며 당시 주사가 매우 고가인 탓에 한때 사용이 금지되기도 하였기에 주사 대신 석간주나 장단과 같은 대체안료가 사용되기도 했을 것으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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