산화아연은 뛰어난 자외선 산란효과로 인해 자외선 차단 화장품에 널리 이용되고 있다. 최근 화장품용으로 쓰이는 산화아연은 자외선 차단 특성, 사용감, 광촉매 활성 저하, 분산성 및 안정성 등을 보다 우수하게 하기 위해 이산화규소 등의 물질로 표면처리 하는 방법이 시행되어지고 있다. 본 연구에서는 광 노화의 원인인 자외선을 차단하는 이산화규소가 코팅된 산화아연 복합 분체를 개발하였다. 화장품 업계에서 일반적으로 쓰이는 마이크로 크기의 산화아연에 사용감, 자외선 차단 특성을 보다 우수하게 하기 위해 산업적인 용도로 많이 쓰이는 규산나트륨을 사용하여 코팅하였다. 이산화규소를 코팅하기 위해 규산나트륨과 산의 가수분해 반응에 의한 수열합성법을 적용하였다. 제조된 복합 분체의 자외선 차단 효과는 UV-Vis과 in-vitro 측정을 통하여 평가하였다. 또한 화장품에 실제 적용 하였을 때의 실질적인 장점을 확인하기 위해 사용자 관능 평가를 통해 비교분석 하였다.
본 연구에서는 휘발성 유기화합물 제거특성을 향상시키고자 졸겔법 및 urea의 고상 열처리법을 이용하여 질소가 도핑된 $TiO_2$ ($N-TiO_2$) 코팅 활성탄소 펠렛을 제조하였다. 또한 이 활성탄소 펠렛의 가시광 활성능 평가를 위하여 light emitting diods (LED)를 조사하였고, gas chromatography를 이용하여 벤젠가스 제거능을 측정하였다. Titanium tetra isopropoxide 함량이 증가함에 따라 활성탄소 펠렛 표면에 $TiO_2$ 코팅량이 증가되고, 비표면적이 감소됨을 SEM 및 BET 결과를 통해 각각 확인하였다. 벤젠가스 제거 결과, ACP10의 벤젠가스에 대한 파과점 도달시간이 ACP에 비하여 약 2배정도 증가되었다. 이는 활성탄소 펠렛의 표면에 코팅된 $N-TiO_2$가 LED 광원 조사 하에서 더 효과적으로 벤젠가스를 분해하였기 때문으로 판단된다.
폴리디메틸실록산(PDMS)은 화학적 증기 증착 방법을 통해 다양한 물질에 5 nm 두께 이하의 박막 형태로 증착될 수 있다. $SiO_2$, $TiO_2$, ZnO, C, Ni 및 NiO와 같은 다양한 종류의 나노입자 표면에도 PDMS 박막은 증기 증착을 통해 고르게 형성될 수 있으며, PDMS가 증착된 표면은 완벽한 소수성을 갖게 된다. 이 소수성 박막은 안정성이 높아 산, 염기 및 자외선 노출 시에도 잘 분해되지 않으며, 또한 PDMS로 코팅된 나노입자는 다양한 환경 분야에 응용될 수 있다. PDMS 코팅된 소수성 $SiO_2$ 입자는 기름/물 혼합액에서 기름과 선택적으로 반응하고, 기름 유출 사고 시 유류 확산을 억제할 수 있으며, 유출된 기름을 물에서 물리적으로 쉽게 분리할 수 있게 해준다. PDMS 코팅된 $TiO_2$를 진공 상태에서 열처리 할 경우 $TiO_2$ 표면은 완전하게 친수성으로 개질되며, 이때 $TiO_2$가 가시광선을 흡수하여 반응할 수 있게 하는 산소 빈자리 또한 발생하게 된다. PDMS 코팅 후 열처리한 $TiO_2$는 아무 처리하지 않은 $TiO_2$에 비해 가시광 하에서 수중의 유기 염료를 분해하는데 더 뛰어난 광촉매 활성을 보인다. 우리는 해당 연구에서 제시하는 간단한 PDMS 박막 코팅 방법이 다양한 환경 과학 및 공학 분야에서 응용될 수 있음을 소개하고자 한다.
본 연구에서는 광촉매의 광자효율을 증가시키고, 물성을 변화시켜 광촉매 성능을 향상시키기 위하여, 자동차 폐 촉매에서 추출된 귀금속 용액 또는 $H_2PtCl_6$ 용액을 수열합성법에 의해 제조된 $TiO_2$와 상업용 $TiO_2$인 P-25(Degussa Co.)를 함침시켜 변조된 광촉매를 제조하였다. 그리고 변조된 광촉매는 ICP-AES, EDS, UV-DRS, XRD, XANES, SEM에 이용하여 물성분석 하였다. 그리고 폐 자동차 촉매전환기의 추출용액을 함침시킨 광촉매를 변조하여 band-gap energy를 1.76eV(705 nm)의 가시광 영역까지 조절하였다. 변조된 광촉매는 PVC가 주성분인 벽지 코팅제와 농도별로 혼합하여 광화학반응을 위한 기능성 도료를 제조하였다. 이 도료를 사용하여 광촉매가 코팅된 기능성 벽지를 제조하였으며, 제조된 벽지의 광촉매 성능을 평가하였다. 반응모델 물질로 NO를 이용하여 촉매 조성, 반응물 농도, 벽지의 촉매 담지량, 반응시간에 따른 광 화학반응속도를 측정하였다. 그 결과 폐 자동차 촉매전환기의 추출용액으로 변조된 $TiO_2$의 광촉매 활성이 크게 증가하였음을 알 수 있었고 그 중에서도 P-25에 추출용액을 함침시킨 P-25(w)의 광촉매가 가장 우수한 광촉매활성도를 나타내었다.
비교적 낮은 온도와 상압에서 전구체 Titanium(IV) sulfate와 염기성 용액을 반응시키는 수열합성법을 이용하여 소성과정을 거치지 않고 $TiO_2$ 나노입자를 제조하였다. 염기성 용액의 종류(NaOH, $NH_4OH$, Monoethanolamine, Diethanolamine, Triethanolamine), 첨가되는 계면활성제의 종류(CTAB, Span 20, SDBS)와 농도, 제조 온도, pH 등을 변화시켜 $TiO_2$를 제조하였고, 생성되는 입자의 결정성, 입자크기 등과 같은 물리적 특성은 XRD, SEM, Zeta-potential 등을 사용하여 분석하였다. 또한, 광촉매적 특성을 확인하기 위하여 DRS를 통해 흡광면적을 측정, 비교하였다. 침전제로 사용된 염기성 물질 중 NaOH가 결정성이 우수하고 입자크기가 작은 $TiO_2$를 제조하는데 가장 효과적임을 확인할 수 있었다. 계면활성제는 양이온성 계면활성제인 CTAB를 첨가한 경우 다른 계면활성제보다 작은 크기의 $TiO_2$를 제조할 수 있었다. 그리고 동일한 조건에서 전구체인 $Ti(SO_4)_2$와 CTAB의 농도비를 10 : 1로 조절한 경우 CTAB를 첨가하지 않은 경우보다 제조되는 $TiO_2$ 입자의 크기는 약 1/10인 5.8 nm로 감소하였다.
생활환경 수준의 이황화 메틸과 같은 황화 유기화합물의 제어를 위하여 섬유형 활성탄소-이산화 티타늄 복합재를 이용한 연구는 아직까지 보고되지 않고 있다. 따라서, 본 연구에서는 섬유형 활성탄소-이산화 티타늄 복합재를 제조하여 엑스선 회절법, 입자 비표면 측정법 및 적외선 분광법을 이용하여 광학적/표면 특성을 조사하고 활성을 평가하기 위하여 황화 이메틸의 제거 효율을 결정하였다. 섬유형 활성탄소-이산화티타늄 복합재의 물리적/표면 특성 조사에서 이 복합재가 광촉매적 활성도를 가지는 것으로 나타났다. 비표면적, 총 기공크기, 마이크로 기공크기 및 메조 기공크기의 경우에 이산화티타늄 코팅량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 그러나 평균 기공크기는 이산화티타늄 코팅량이 증가함에 따라 오히려 증가하였다. 또한, 코팅된 이산화티타늄이 섬유형 활성탄소 자체의 황화 이메틸에 대한 흡착능에 영향을 거의 미치지 않는 것으로 나타났다. 섬유형 활성탄소-이산화티타늄 복합재의 활성도 조사시험에서, 황화 이메틸의 초기 제거효율은 4가지 유량 조건(0.5, 1.0, 1.5, 2.0 L/min)에서 각각 93, 78, 71 및 57%로 나타났고, 4가지 유량 조건 모두에서 2시간째에는 제거효율이 다소 감소하였다가 그 이후에는 거의 일정하게 유지되었다. 유사 평형상태에서, 황화 이메틸 평균 제거효율은 4가지 유량조건에서 각각 75, 58, 53 및 36%로 나타났다. 한편, 섬유형 활성탄소-이산화티타늄 복합재의 표면상에서 부산물들은 관찰되지 않았다. 따라서, 본 연구에서 이용한 실험 조건에서, 섬유형 활성탄소-이산화티타늄 복합재가 부산물에 의한 큰 영향 없이 생활환경 수준의 황화 이메틸을 제어하는데 활용될 수 있는 것으로 제안된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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