$(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$ composite fibers with various compositions of $TiO_2$ were prepared by electrospinning their sol-gel precursors of titanium (IV) iso-propoxide (TiP), and tetraethyl orthosilicate (TEOS). The surface morphology and structure of sintered composite fibers were characterized using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), simultaneous thermogravimetric analysis-differential scanning calorimetry (TGA-DSC) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). As the content of $TiO_2$ in $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$ system was increased the average diameter of composite fibers was proportionally increased. Also, the transformation of $TiO_2$ from anatase to rutile form was inhibited by the highly dispersed $TiO_2$ around $SiO_2$ particles up to $0.6SiO_2-0.4TiO_2$ composite fibers even after calcination at $1000^{\circ}C$. The photocatalytic activity of $SiO_2-TiO_2$ composite fibers was examined for the methylene blue (MB) decomposition which was confirmed using UV-vis/DRS spectra. The experiments demonstrated that the MB in aqueous solution was successfully photodegraded using $SiO_2-TiO_2$ composite nanofibers under UV-visible light irradiation.
Kim, Min-Seon;Kim, Jae-Uk;Yoo, Jeong-Yeol;Kim, Jong-Gyu
Journal of the Korean Chemical Society
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v.60
no.1
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pp.34-38
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2016
In this paper, zinc oxide nanoparticles (ZnO NPs) were synthesized using the sonochemical method, where equimolar amounts of zinc acetate dehydrate and sodium hydroxide were separately dissolved in deionized water, and then mixed for 30 min under magnetic stirring. The resultant white gel was sonicated for 60, 120, 180, 240, and 360 min with magnetic stirring. The obtained precipitates were centrifuged, repeatedly washed with ethanol to remove ionic impurities, and dried at 50 ℃ for 24 h. The formation of pure NPs was confirmed by X-ray diffraction, and their crystallinity and crystal phases were analyzed as well. Structural investigation was carried out by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The photocatalysis behavior of the ZnO NPs was investigated in a dark room under UV irradiation, using Rhodamine B. Spherical, rod, and flower-like ZnO NPs could be obtained by adjusting the sonication time, as observed by FE-SEM. The flower-like ZnO NPs exhibited excellent photocatalytic activity.
Jang, Dae Gyu;Ahn, Hosang;Kim, Jeong Yeon;Ahn, Chang Hyuk;Lee, Saeromi;Kim, Jong Kyu;Joo, Jin Chul
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.36
no.11
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pp.771-780
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2014
In this study, the various organic supports (i.e., silicone, acrylonitrile-butadiene-styrene, epoxy, and, butadiene rubber) with great sorption capacity of organic contaminants were chosen to develop nano-ZnO/organic composites (NZOCs) and to prevent the detachment of nano-ZnO particles. The water resistance of the developed NZOCs were evaluated, and the feasibility of the developed NZOCs were investigated by evaluating the removal efficiency of 1,1,2-trichloroethylene (TCE) in the aqueous phase. Based on the results from water-resistance experiments, long-term water treatment usage of all NZOCs was found to be feasible. According to the FE-SEM, EDX, and imaging analysis, nano-ZnO/butadiene rubber composite (NZBC) with various sizes and types of porosity and crack was measured to be coated with relatively homogeneously-distributed nano-ZnO particles whereas nano-ZnO/silicone composite (NZSC), nano-ZnO/ABS composite (NZAC), and nano-ZnO/epoxy composite (NZEC) with poorly-developed porosity and crack were measured to be coated with relatively heterogeneously-distributed nano-ZnO particles. The sorption capacity of NZBC was close to 60% relative to the initial concentration, and this result was mainly attributed to the amorphous structure of NZBC, hence the hydrophobic partitioning of TCE to the amorphous structure of NZBC intensively occurred. The removal efficiency of TCE in aqueous phase using NZBC was close to 99% relative to the initial concentration, and the removal efficiency of TCE was improved as the amount of NZBC increased. These results stemmed from the synergistic mechanisms with great sorption capability of butadiene rubber and superior photocatalytic activities of nano-ZnO. Finally, the removal efficiency of TCE in aqueous phase using NZBC was well represented by linear model ($R^2{\geq}0.936$), and the $K_{app}$ values of NZBC were from 2.64 to 3.85 times greater than those of $K_{photolysis}$, indicating that butadiene rubber was found to be the suitable organic supporting materials with enhanced sorption capacity and without inhibition of photocatalytic activities of nano-ZnO.
Various $TiO_2-SiO_2$ composite powders were prepared by the modified sol-gel method using 1-dodecanol as DCCA (Dryng Control Chemical Additive ). Their characterizations were carried out and their photocatalytic catalysis was examined on the evolution reaction of hydrogen. The weight losses at $500^{\circ}C$ of only $TiO_2$ and $SiO_2$ powders were 33. 0wt% and 42.5wt%, respectively, and those of the $TiO_2/SiO_2$ powders ($TiO_2/SiO_2=25/75$, 50/50 and 75/25) were about $70.0{\pm}3.0wt%$. The released substances from the powders were almost organic matters. The as-prepared powders except only $TiO_2$ powder were amorphous. Transformation of anatase to rutil was hindered by $SiO_2$ component and the crystallinity of anatase was decreased with increasing $SiO_2$ contents. The as-prepared powders were bulky states. By heating at $600^{\circ}C$ for 1 hr $TiO_2-SiO_2$ powders ($TiO_2=100%$, $TiO_2/SiO_2=75/25,\;50/50$) showed agglomerates consisted of particles in submicron, but those of $TiO_2/SiO_2=25/75$ and $SiO_2=100%$ were still bulky states. Specific surface area of the powders heat-treated at $600^{\circ}C$ for 1hr was increased with $SiO_2$ concents and their pore sizes were also depended on $SiO_2$ contents. The photocatalytic activity of $TiO_2/SiO_2=75/25$ heat-treated at $600^{\circ}C$ for 1hr was 0.240mo1/h.g-cat as $H_2$ evolution rate. This value was about 2.0 times that of P-25(Degussa P-25) as a standard photocatalyst.
본 연구는 자외선 영역의 흡수로 전자 정공의 전하쌍을 생성함으로써 광전압 및 전류를 일으키는 티타니아 물질을 금속지지체 표면에 양극산화로 튜브형 $TiO_2$(anodized tubular $TiO_2$; ATT)로 제조한 후 나노크기의 금속 혹은 $WO_3$입자를 담지하여 광감응 재료로 활용하였다. 이는 기존의 입자나 콜로이드 형태로 광촉매 물질을 고정화하여 사용한 재료의 탈리현상 및 효율저하를 극복하기 위함이다. ATT는 전해질 내에 전기화학적 에칭율과 화학적 용해율의 비율에 의해 나노튜브 길이 성장에 영향을 미치는데 이를 유기 전해질과 불산 전해질을 사용하여 정전압 혹은 정전류의 조건에서 다양한 길이의 $TiO_2$ 나노튜브를 제조하였다. 여기에 전기분해담지(electrolytic deposition; ELD)를 통하여 정전류 조건에서 다양한 금속(Pt, Pd, Ru)을 나노크기의 형태로 담지하여 광촉매 내 생성된 전자 정공의 재결합을 줄이고자 하였고 $WO_3$의 담지를 통하여 가시광 감응을 높이고자 하였다. 제조된 여러 조건의 시료는 SEM과 EDAX를 통하여 형태와 길이, 담지량을 확인 하고 XRD를 이용하여 열처리 온도에 따른 결정화상태를 확인하였으며 광전류 측정 및 Cr(VI)의 광환원과 MB의 광분해를 통하여 광효율을 관찰하였다. 금속이 도핑되었을 경우 순수 ATT보다 보통 3배의 흡착률과 UV광원 아래 2배의 광효율을 관찰할 수 있었는데 이 중 Pt의 담지가 가장 효율이 좋았으며 흡착률에서는 담지량의 증가에 따른 증가선을 관찰 할 수 있었으나 광원 사용시 3%담지율에서 최적을 확인 할 수 있었다. 또한 $TiO_2$외 가시광감응 활성을 높이기 위한 다양한 광촉매제조가 진행 중에 있다.
TiO$_2$, SiO$_2$, and PBA(Pseudo Boehemite Alumina) sol were prepared by sol-gel process. The particle sizes of these sol exhibited uniform 10∼30 nm. As the amount of SiO$_2$ sol increased, the temperature of phase transition (from anatase phase to rutile phase) was raised temperature than $600^{\circ}C$, which attributed to the enhanced photocatalyst properties. Also, the anatase phase was obtained with very small amount of the rutile phase from the addition of SiO$_2$ (10∼30 wt%) at annealing temperature of 120$0^{\circ}C$. The specimen with 20 wt% SiO$_2$ sol exhibited the maximum photocatalyst properties. But, the specimen with PBA sol did not affect photocatalytic activity due to the presence of rutile phase.
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.13
no.1
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pp.34-41
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2002
CdS and $TiO_2$ nanoparticles were made by the precipitation method and sol-gel method, respectively, and they were mixed mechanically and then treated with the hydrothermal processing. CdS-$TiO_2$ composite particulate films were thus prepared by casting CdS-$TiO_2$ mixed sol onto $SnO_2$ conducting glass and a subsequent heat-treatment at $400^{\circ}C$. Again, the physico-chemical and photoelectrochemical properties of these films were controlled by the surface treatment with $TiCl_4$ aqueous solution. The photocurrents and the hydrogen production rates measured under the present experimental conditions varied in the range of $3.5{\sim}4.5mA/cm^2$ and $0.3{\sim}1.8cc/cm^2$-hr, respectively, and showed the maximum values at the $CdS/[CdS+TiO_2]$ mole ratio of 0.2. Also, the surface treatment with $TiCl_4$ aqueous solution caused a considerable improvement in the photocatalytic activity, Probably as a result of close contacts between the primary particles by the etching effect of $TiCl_4$ It was found that the photoelectrochemical performance of these particulate films could be effectively enhanced by this approach.
In this study, two series of CNT/$TiO_2$ electrodes were prepared. The decrease of surface area compared with that of the pristine carbon nanotubes (CNTs) indicated the blocking of micropores on the surface of the CNTs; was further supported by scanning electron microscopy (SEM) and field emission SEM (FE-SEM) observations. The X-ray diffraction (XRD) results showed that the CNT/$TiO_2$ composites contained a mix of anatase and rutile forms of $TiO_2$ particles when the precursor was $TiO_2$ powder, whereas when the precursor was Ti ($OC_4H_7$) (TNB), the composites contained only the typical single and clear anatase $TiO_2$ particles. The energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) spectra showed the presence of C, O and Ti peaks for all samples. It was found that catalytic decomposition of methylene blue (MB) solution could be attributed to synthetic effects between the $TiO_2$ photocatalysis and electro-assisted CNTs network, and that photoelectrocatalytic oxidation increased with an increase of CNT composition. It was also found that the photoelectrocatalytic oxidation efficiency for MB is higher than that of photocatalytic oxidation. Moreover, the CNT/$TiO_2$ composites catalyst prepared by the impregnation method demonstrates higher photoelectrocatalytic activity than the mechanical mixture with the same CNT content.
A magnetic sonophotocatalyst $Fe_3O_4@SiO_2@TiO_2$ is synthesized for the enhanced biodegradability of organophosphate pesticide. The as-prepared catalysts were characterized using different techniques, such as X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The radial sonophotocatalytic activity of $Fe_3O_4@SiO_2@TiO_2$ nanocomposite was investigated, in which commercial dichlorvos (DDVP) was chosen as an object. The degradation efficiency was evaluated in terms of chemical oxygen demand (COD) and enhancement of biodegradability. The effect of different factors, such as reaction time, pH, the added amount of catalyst on $COD_{Cr}$ removal efficiency were investigated. The average $COD_{Cr}$ removal efficiency reached 63.13% after 240 min in 12 L sonophotocatalytic reactor (catalyst $0.2gL^{-1}$, pH 7.3). The synergistic effect occurs in the combined sonolysis and photocatalysis which is proved by the significant improvement in $COD_{Cr}$ removal efficiency compared with that of solo photocatalysis. Under this experimental condition, the $BOD_5/COD_{Cr}$ ratio rose from 0.131 to 0.411, showing a remarkable improvement in biodegradability. These results showed that sonophotocatalysis may be applied as pre-treatment of pesticide wastewater, and then for biological treatment. The synthesized magnetic nanocomposite had good photocatalytic performance and stability, as when it was used for the fifth time, the $COD_{Cr}$ removal efficiency was still about 62.38%.
Copper oxide (CuO) was synthesized from $CuCl_2$ by solution method. Anatase $TiO_2$ particle was dispersed into the solution before preparing CuO, so that $TiO_2$/CuO heterojunction was created through the nucleation of CuO onto the $TiO_2$ surface. Some amount of CuO was reduced to $Cu_2O$ by treating glucose into the solution, thereby preparing $TiO_2/Cu_xO$ complex. The obtained $TiO_2/Cu_xO$ complex showed advanced phtocatalytic activity under the sun light compared with the P-25 sample. In addition, the the $TiO_2/Cu_xO$ complex showed excellent antipathogenic effect.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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