$TiO_2$는 반도성을 나타내는 산화물로 가스센서, 태양전지 및 광촉매 등에 주로 쓰인다. 전기방사는 간단하고 낮은 가격의 공정으로 첨가물을 이용하여 구조적, 전기적, 광학적 특성을 변화시킨 나노섬유를 합성하는데 주로 쓰인다. 전기방사에 의해 합성된 나노섬유는 화학 센서, 염료 감응형 태양전지 및 광촉매 등에 많이 응용되고 있다. 본 연구에서는 이러한 전기방사법을 이용하여 순수 $TiO_2$ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 $TiO_2$ 나노섬유를 제작하였다. $TiO_2$ 용액은 TIP(Titanium isopropoxide), PVP(Poly vinyl pyrrolidone), Ethanol 및 Acetic acid를 전구체로 사용하였으며, 첨가물의 전구체는 갈륨질산염수화물을 사용하였으며 전기방사법을 이용하여 나노섬유를 제조하였다. 이 나노섬유를 공기중에서 $800^{\circ}C$로 열처리하였다. 순수 $TiO_2$ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 $TiO_2$ 나노섬유는결정구조, 미세구조 및 특성의 변화에 대하여 알아보고자 XRD, SEM, TEM, EDX, XPS 그리고 Raman 등의 측정 및 분석을 실시하였다.
Tantalum-containing metal oxides, well known for their efficiency in water splitting and H2 production, have never been used in visible light driven photodecomposition of H2S and H2 production. The present work is an attempt in this direction and investigates their efficiency. A mixed metal oxide, ZnFe2Ta2O9, with the inclusion of Fe2O3 to impart color, was prepared by the conventional ceramic route in single- and double-calcinations (represented as ZnFe2Ta2O9-SC and ZnFe2Ta2O9-DC respectively). The XRD characterization shows that both have identical patterns and reveals tetragonal structure to a major extent and a minor contribution of orthorhombic crystalline system. The UV-visible diffuse reflection spectra demonstrate the intense, coherent and wide absorption of visible light by both the catalysts, with absorption edge at 650 nm, giving rise to a band gap of 1.9 eV. Between the two catalysts, however, ZnFe2Ta2O9-DC has greater absorption in almost the entire wavelength region, which accounts for its strong brown coloration than ZnFe2Ta2O9-SC when viewed by the naked eye. In photocatalysis, both catalysts decompose H2S under visible light irradiation (λ ≥ 420 nm) and produce solar H2 at a much higher rate than previously reported catalysts. Nevertheless, ZnFe2Ta2O9-DC distinguishes itself from ZnFe2Ta2O9-SC by exhibiting a higher efficiency because of its greater light absorption. Altogether, the tantalum-containing mixed metal oxide proves its efficient catalytic role in H2S decomposition and H2 production process also.
본 연구는 황 원소와 질소 원소가 도핑된 이산화티타늄의 특성을 조사하고 8-와트(W) 일반 램프와 가시광선 영역의 발광 다이오드 조사 조건에서 낮은 농도수준의 가스상 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol, IPA)의 광촉매적 분해능에 대하여 조사하였다. 또한, 이소프로필 알코올의 광촉매 분해시 발생되는 아세톤의 생성에 대해서도 조사하였다. 황 원소와 질소 원소가 도핑된 이산화티타늄의 표면 조사결과, 두 촉매들은 가시광선 조사(visible light-emitting-diodes, LEDs)에 의해 효율적으로 활성화될 수 있는 것으로 나타났다. 두 촉매 모두에 대하여, 공기 유량이 감소함에 따라 이소프로필 알코올의 제거 효율이 증가하는 것으로 나타났다. 황 도핑 촉매의 경우, 유량이 0.1 L $min^{-1}$일 때 이소프로필 알코올 제거효율이 거의 100%로 나타난 반면에 유량이 2.0 L $min^{-1}$일 때 이소프로필 알코올 제거효율은 39%로 나타났다. 질소 도핑 촉매의 경우에는, 유량이 0.1 L $min^{-1}$일 때 이소프로필 알코올 제거효율이 거의 100%로 나타난 반면에 유량이 2.0 L $min^{-1}$일 때 이소프로필 알코올 제거효율은 90% 이상으로 나타났다. 이소프로필 알코올 제거 효율과는 달리, 유량 감소에 따라 아세톤 생성율은 감소하는 것으로 나타났다. 결과적으로, 아세톤 생성을 최소화하고 이소프로필 알코올 제거 효율을 높이기 위해서는 질소 도핑 촉매를 낮은 유량 조건에서 작동시키는 것이 나은 것으로 나타났다. 또한, 이소프로필 알코올 제거를 위해 가시광선 조사 발광 다이오드보다 8-와트 일반램프가 효율적인 것으로 나타났다.
산화아연은 다양한 나노 구조와 특유의 특성으로 인하여 여러 분야에서 많은 관심을 받고있는 물질이다. 산화아연을 합성하는 다양한 방법 중에서, 수열합성법은 간단하고 친환경적인 장점을 가지고 있다. 나노 구조를 가지는 산화아연 박막은 수열합성법을 통하여 FTO 전극 위에 제작되었다. 성장된 산화아연은 X-ray diffraction (XRD)와 Field-emission scanning electron microscopy (FESEM)을 통하여 분석되었다. XRD 분석에서 산화아연 박막이 자연상태의 hexagonal wurtzite 상으로 구성되어 있음을 확인하였으며 SEM 사진에서는 나노 로드 형태를 구성하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 UV 영역의 흡수 스펙트럼을 분석하여 산화아연이 보이는 365 nm 파장에서의 흡수를 확인하였다. 또한 photoluminescence 방출을 분석한 결과, 424 nm의 band edge emission과 500 nm에서 산화아연의 oxygen vacancies에 의한 방출을 확인하였다. 또한 라만 스펙트럼 분석을 통하여 본 연구진이 제작한 산화아연이 높은 결정성을 가지고 있는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 연구를 통하여 다양한 특성을 가진 산화아연의 광촉매적 적용을 기대할 수 있다.
Titanium oxide (TiO2) thin films have valuable properties such as a high refractive index, excellent transmittance in the visible and near-IR frequency, and high chemical stability. Therefore it is extensively used in anti-reflection coating, sensor, and photocatalysis as electrical and optical applications. Specially, TiO2 have a high dielectric constant of 180 along the c axis and 90 along the a axis, so it is highlighted in fabricating dielectric capacitors in micro electronic devices. A variety of methods have been used to produce patterned self-assembled monolayers (SAMs), including microcontact printing ($\mu$CP), UV-photolithotgraphy, e-beam lithography, scanned-probe based micro-machining, and atom-lithography. Above all, thin film fabrication on $\mu$CP modified surface is a potentially low-cost, high-throughput method, because it does not require expensive photolithographic equipment, and it produce micrometer scale patterns in thin film materials. The patterned SAMs were used as thin resists, to transfer patterns onto thin films either by chemical etching or by selective deposition. In this study, we deposited TiO2 thin films on Si (1000 substrateds using titanium (IV) isopropoxide ([Ti(O(C3H7)4)] ; TIP as a single molecular precursor at deposition temperature in the range of 300-$700^{\circ}C$ without any carrier and bubbler gas. Crack-free, highly oriented TiO2 polycrystalline thin films with anatase phase and stoichimetric ratio of Ti and O were successfully deposited on Si(100) at temperature as low as 50$0^{\circ}C$. XRD and TED data showed that below 50$0^{\circ}C$, the TiO2 thin films were dominantly grown on Si(100) surfaces in the [211] direction, whereas with increasing the deposition temperature to $700^{\circ}C$, the main films growth direction was changed to be [200]. Two distinct growth behaviors were observed from the Arhenius plots. In addition to deposition of THe TiO2 thin films on Si(100) substrates, patterning of TiO2 thin films was also performed at grown temperature in the range of 300-50$0^{\circ}C$ by MOCVD onto the Si(100) substrates of which surface was modified by organic thin film template. The organic thin film of SAm is obtained by the $\mu$CP method. Alpha-step profile and optical microscope images showed that the boundaries between SAMs areas and selectively deposited TiO2 thin film areas are very definite and sharp. Capacitance - Voltage measurements made on TiO2 films gave a dielectric constant of 29, suggesting a possibility of electronic material applications.
본 연구는 CPC 시스템 내에서 $Tio_2$ 슬러리와 UVA 광촉매 반응을 이용한 내분비계장애물질의 하나인 Bisphenol A(BPA)의 분해와 무기화에 대한 연구이다. 실험 영향인자로는 초기농도, 촉매량, UVA 램프 파워, 온도를 고려하였고, 초기농도는 5, 10, 20 mg/L, 촉매량은 0.1, 0.5, 1.0 g/L, UV 램프는 40, 80, 120 W, 온도는 10, 20, 30 로 조절하여 실험하였다. 초기농도 가 5 mg/L일 때 BPA는 반응시간 10분에서 80%이상이 분해되었고, 1시간 이후 10 mg/L에서는 97%, 20 mg/L에서는 49%가 분해되었다. $Tio_2$ 주입량이 0.1, 0.5 g/L일 때 BPA 분해는 비슷한 경향을 보였으며, 1시간 이후 약 70%가 분해되었으며, 1 g/L에서는 30분 이후에는 80%이상이 분해되었다. 이것은 촉매량이 증가할수록 오염물질과 반응하는 활성점이 증가하여, 광촉 매 반응 또한 증가하기 때문이라 판단된다. UV 램프가 120W일 때 반응시간 10분에서 BPA는 약 60% 이상 급격히 분해 되었다. 온도에 따른 분해정도를 알아보기 위해 온도를 조절하며 수행하였고, 온도에 따른 영향은 크지 않았다. 10 에서는 1시간 이후 46% 분해되었으며, 20에서 67%, 30에서는 69% 분해되었다.
광촉매로 검토된 물질 중에는 티타니아가 가장 큰 주목을 받아왔다. 그러나, 티타니아는 밴드갭 에너지가 높음으로 인하여 자외선 영역에서만 그 활성을 나타낼 수 있는 것으로 알려져 있다. 따라서, 티타니아의 광촉매 활성을 가시광선 영역으로 확대하려는 노력들이 있어왔으며, 대표적인 방안들은 티타니아의 표면 개질을 통해 시도되었다. 티타니아 광촉매가 가시광선 영역에서 활성을 갖기 위해서는 표면 개질을 요구한다. 티타니아의 다양한 표면 개질 방안 중 질소도핑은 제조의 수월성과 친환경적인 장점을 가진다. 질소 도핑 티타니아는 가시광선 영역에서도 가전자대의 전자가 전도대로 여기되며, 광촉매 활성을 잘 나타내고 있다. 본 연구에서는 발표된 많은 자료에 근거하여 티타니아 내부에 도핑된 질소 형태에 주목하였다. 여전히 논쟁이 계속되는 질소 도핑 제조방법과 티타니아 내부의 질소 형태에 대해서 살펴보았다. 특히, 질소 도핑 형태는 주로 두 가지로 보고되고 있으며, 티타니아 격자를 구성하는 산소를 질소가 치환하는 경우와 티타니아 격자 사이에서 질소산화물의 형태로 위치하는 경우가 알려져 있다. 지금도 가시광선 영역에서 물 분해를 할 수 있는 잠재력을 활용하려는 시도들은 지속적으로 나오고 있으며, 질소 도핑 티타니아의 향후 전망에 대해서도 살펴보았다.
이 연구는 Methyl tert Btyl Ether(MTBE)의 광촉매반응을 통한 제거시에 다양한 음이온($Cl^-$, $NO_3{^-}$, $HCO_3{^-}$)들의 영향을 통계적 방법을 사용하여 조사하였다. 이 공정은 일반적으로 UV의 존재 하에 수용액상에 생성되는 Hydroxyl radicals(OH라디칼)의 생성에 기초하며, 이러한 라디칼들의 생성은 수용액 상의 무기 음이온들이 OH라디칼과의 반응에 의해 광분해를 방해한다. 이런 무기음이온들의 영향은 반응표면법(RSM)의 한 종류인 혼합물분석(Mixture analysis)를 통해 $Cl^-$, $NO_3{^-}$와 $HCO_3{^-}$의 독립변수들을 수학적으로 표현하였다. 분산분석(Analysis of variance; ANOVA)의 회귀분석항은 유의한 p값(p<0.0001)과 높은 결정계수($R^2$=99.28%, ${R^2}_{adj}$=98.91%)를 나타냈다. 그리고 등고선도(Contour plot)와 반응표면도(Response surface plot)는 $UV/H_2O_2$ 공정에 기초한 MTBE 광분해에 대한 무기 이온들의 영향을 나타내었다. 이 연구의 결과는 MTBE의 광분해에 대해 $Cl^-$와 $HCO_3{^-}$ 이온이 OH라디칼의 생성을 방해하는 것으로 나타났고 이 두 인자에 의한 상호작용이 관찰되었다.
일상적인 화학제품들의 사용량이 증가함에 따라 사용되었던 염료 폐기물 처리 또한 중요한 환경적인 문제로 대두되었다. 이러한 염료폐기물은 광촉매를 이용하여 분해시킬 수 있는데, 졸-겔 기술을 활용하면 매우 비용 효율적으로 광촉매를 합성할 수 있다. 졸-겔 기술은 나노스케일의 막 형성에도 상당히 유용하며 간단하게 다층구조를 형성할 수도 있다. 본 연구에서는 다양한 염료 분해에 효과가 있는 산화아연(ZnO) 이용하여 다중 회전도포 방법으로 다층구조(3층, 5층)를 가진 ZnO 막을 형성하였다. 성능비교를 위해 단일 회전도포 방법에 의한 단층구조를 가진 ZnO 막을 대조군으로 준비하였다. X선 회절분석기 및 에너지 분산 X선 분광계를 이용하여 ZnO의 구조 및 원소분석을 수행하였고, 주사전자현미경을 통해 나노선같은 표면형상을 관찰할 수 있었다. 추가적으로 UV-Vis 분광광도계를 활용하여 자외선의 흡수도를 측정하였다. 5층구조를 가진 ZnO 막이 단층 구조를 가진 ZnO 막에 비해 모의 메틸렌 블루를 49% 더 많이 분해하였다. 결론적으로, 다층구조를 가진 ZnO 는 메틸렌블루 염료를 더욱 효과적으로 분해하는 광촉매로써 유용하다는 알 수 있었다.
본 연구에서는 염산처리에 의하여 표면 개질된 활성탄소 섬유에 TNB (titanium n-butoxide) 용액을 침투시켜 $ACF/TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 염산 처리에 의하여 표면 기능기가 증가된 다공성 탄소에 형성된 $TiO_2$의 특성화에 연구의 관점을 두었다. TNB가 $TiO_2$로 변화되는 산처리 효과는 $ACF/TiO_2$ 광촉매제조에 상당히 중요한 요소임을 확인하였다. 표면 특성분석 결과로부터, BET 비표면적과 전체 동공부피는 산처리 양이 증가함에 따라 표면의 이산화티탄 화합물 형성과 함께 감소함을 나타내었다. 염산처리에 의해 형성된 $ACF/TiO_2$ 계에 대한 X-선 회절 변화로부터, 염산을 처리하지 않은 FT와 0.05, 0.1 M 처리된 FT1, FT2의 3가지 시료의 경우, 주요한 회절선의 피크는 아나타제의 결정상을 나타내었으며, 0.5M 처리된 FT3의 경우 아나타제와 루타일의 두 가지 형상이 나타났다. SEM 결과로부터, 전처리 하기전과 후에 활성탄소섬유 주변에 형성된 화합물들의 분포가 현저하게 다름을 알 수 있었으며, 이러한 현상은 산처리 효과의 우수성을 설명하고 있다. EDX 결과에 의하면, 모든 시료의 스펙트럼은 C, Ti와 O의 피크가 주요한 특징적 피크로 크게 나타났음을 보여 주고 있다. 마지막으로 MB (methylene blue)의 제거 효율에 근거하여, MB 농도 감소는 활성탄소섬유의 흡착효과와 $TiO_2$의 우수한 광분해 효과에 대한 두 가지 복합적인 결과로 설명할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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