• 약학회지
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• 제54권6호
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• pp.429-440
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• 2010

HS-SPME-GC/MS was studied and optimized for the determination of 17 orgarnophosphorous pesiticides (OPPs: chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, demeton-s-methyl, diazinon, dimethoate, EPN, fenitrothion, fenthion, malathion, methidathion, monocrotophos, parathion, phenthoate, phosphamidon, sulfotep, terbufos, triazophos) in blood. Optimum SPME parameters were selected: choice of SPME fiber (85 ${\mu}m$ polyacrylate), pH effect (0.5 N HCl), salt effect ($Na_2SO_4$, 0.2 g; 20%), headspace incubation temperature ($80^{\circ}C$), headspace incubation time (1 min), headspace adsorption time (30 min) and GC desorption time (2 min). These parameters were optimized using HS-SPME autosampler coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Method validation was carried out in terms of linearity, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ) and recovery in blood. The assay was linear over 0.5~5.0 mg/l ($r^2$=0.955~1.000). Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) in blood were determined 0.03~0.3 mg/l (S/N=3) and 0.1~1.1 mg/l (S/N=10), respectively. Relative recovery with 0.5, 1 and 5 mg/l (in blood) were 90.8%, 98.5% and 94.1%, respectively. This method will be applied to the determination of the orgarnophosphorous pesticides in postmortem blood. The proposed protocol can be an attractive alternative to be used in routine toxicological analysis.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권4호
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• pp.340-347
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• 2019

본 연구에서는 건조농산물의 잔류농약 안전성 조사를 위해 경기도에서 유통되는 건조농산물 110건을 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 잔류농약 263종을 검사하였다. 조사 결과 총 10건의 시료에서 10종의 잔류농약이 검출되었으며, 건피마자에서 chlorpyrifos, 건취나물에서 chlorpyrifos, hexaconazole, pyridalyl, 무시래기에서 diniconazole, isoprothiolane, lufenuron, 건곤드레에서 hexaconazole, 건고춧 잎에서 bifenthrin, chlorothalonil, boscalid, pyraclostrobin이 각각 검출되었다. 검출률은 9.1%였으며, 이 중 건피마자 1건에서 chlorpyrifos가 잔류허용기준을 초과하였고 부적합률은 0.9%로 나타났다. 유효성 검증 실험 결과 검출한계(LOD)는 0.002~0.027 mg/kg, 정량한계(LOQ)는 0.006~0.083 mg/kg으로 나타났으며, 결정계수($R^2$)는 0.9964~1.0000으로 나타났다. 회수율은 전반적으로 74.8~118.9%로 나타났다. 2019년부터 PLS가 시행됨에 따라 농산물에 대한 안전성 관리가 강화되었지만 건조농산물의 경우 잔류허용기준이 미비하기 때문에 본 연구는 향후 기준 설정을 위한 기초자료로 제공하고자 한다.