연성인쇄회로기판에서 금속 배선 도포층 에폭시수지와 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력과 신뢰성 확보를 위해 3가지 폴리이미드 표면처리 및 열처리 조건에 따라 계면접착력 평가를 하였다. 또한 고온고습처리 조건에 따른 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 신뢰성을 $180^{\circ}$ 필 테스트를 통해 정량적으로 측정하였다. 폴리이미드 표면 KOH 전처리 전의 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 필 강도는 29.4 g/mm이지만, $85^{\circ}C/85%$상대습도의 고온고습 환경에서 100 시간이 지난 후 10.5 g/mm로 감소하였다. 그러나, 폴리이미드 표면처리 후 열처리를 한 경우 29.6 g/mm의 필강도값을 가지며, 고온고습 환경 후에도 27.5 g/mm로 유지되었다. 파면 미세구조 분석 및 박리면 X-선 광전자 분광법 분석 결과, 폴리이미드 표면 습식 개질전처리 후 적절한 열처리를 하는 경우 폴리이미드 표면 잔류 불순물들의 효과적인 제거 및 습식공정에 의한 폴리이미드 손상 회복으로 인해, 고온고습환경에서도 계면접착력이 높게 유지되는 것으로 생각된다.
Conventional fracture test of resistance spot weld had been performed without consideration of paint baking process in automobile manufacturing line. This study was aim to investigate the effect of paint baking on fracture mode and load carrying capacity in fracture test for resistance spot welded 780TRIP steels. With paint baking cycle after resistance spot welds, peel tests and microhardness were conducted on the as-welded and baked samples. Resistance spot welds in AHSS (Advanced High Strength Steels) are prone to display partial interfacial fractures during fracture test or vehicle crash. Baking cycle increased the load-carrying capacity of the resistance spot welded samples and improved the fracture appearance from partial to full button fracture for the L-type peel tests. Specially, the differences in fracture appearance are apparent when the nugget size of spot welds is small enough to produce the partial interfacial fracture. The comparison of macrohardness and microstructure between as-welded and baked samples showed that there are no large difference in change the fracture mode. However, the results of the instrumented indentation test suggested that fusion zone and HAZ of baked sample have less tensile and yield strength and proves that the tempering effects are applied and enhanced the resistance to fracture on welds with application of baking cycle.
The effect of annealing treatment conditions on the interfacial adhesion energy between electrolessplated Ni film and polyimide substrate was evaluated using a $180^{\circ}$ peel test. Measured peel strength values are $26.9{\pm}0.8,\;22.4{\pm}0.8,\;21.9{\pm}1.5,\;23.1{\pm}1.3,\;16.1{\pm}2.0\;and\;14.3{\pm}1.3g/mm$ for annealing treatment times during 0, 1, 3, 5, 10, and 20 hours, respectively, at $200^{\circ}C$ in ambient environment. XPS and AES analysis results on peeled surfaces clearly reveal that the peeling occurs cohesively inside polyimide. This implies a degradation of polyimide structure due to oxygen diffusion through interface between Ni and polyimide, which is also closely related to the decrease in the interfacial adhesion energy due to thermal treatment in ambient conditions.
PCP추진제인 ADP-505추진제와 적합한 라이너의 연구를 수행하였다. 추진제로부터의 고에너지 가소제의 이동을 막기 위하여 라이너의 바인다는 HTPB/DDI계로 선정하였고, EPDM 인슐레이션/라이너, 추진제/라이너, EPDM 인슐레이션/라이너/추진제의 박리 시험을 통하여 라이너 조성을 연구하였고, 예비 선정된 라이너로 접착력인 인장, 전단, 박리(peel) 시험을 수행하였다. 시험 결과 추진제와 라이너간의 접착력은 박리값이 1.5∼l.8daN/cm, 인장력이 5.5∼6.0 bar, 전단력이 4.2∼5.0 bar로 우수한 편이다. 마찬가지로 인슬레이션/라이너/추진제간의 접착력도 박리력이1.8daN/cm, 인장력이 5.0∼6.0bar, 전단력이 4.5∼5.0bar로 우수한 편이다.
본 연구에서는 포호필름 코팅 용도를 목적으로 silicone-urethaneacrylate (SUA) 올리고머를 포함하는 자외선 경화형 점착제를 제조하였으며 SUA올리고머의 양과 자외선조사량이 접착물성에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과, 올리고머의 양과 자외선조사량이 증가 할 수 록 박리강도는 감소하였으나 응집력은 증가하였다. 자외선 조사가 시작되면서 젤함량은 초기에 급속히 증가하였으나 이후 일정량을 유지하였다. 탈착시험 결과 70%의 올리고머 함량의 시편 S70이 다른 S50(올리고머 50%함량)과 S60(올리고머 60%함량)과 비교하여 가장 우수한 탈착성을 보였으며 탈착 후 기재에 아무런 잔사를 남기지 않았다. S70의 경우 1857 자외선 조사량과 $2270mJ/cm^2$에서 $26mJ/m^2$ 이하의 표면에너지를 보였으며 95% 이상의 광투과도를 보였으며 이러한 물성은 보호용 필름이 요구하는 물성에 적절하다.
Al, Ti, Ta 및 Cr 박막을 DC 마그네트론 스퍼터링방법으로 0 - 800 W의 RF 바이어스로 폴리이미드 기판에 가하면서 증착한 후 금속박막의 접착성을 연구하였다. 접착력은 $90^{\circ}$ 필 테스트로 평가하였다. 필 테스트 결과 모든 시편에서 기판에 RF 바이어스를 가하면 접착력이 향상되었다. RF바이어스를 가한 시편은 필링 도중 계면근처의 폴리이미드 내에서 파괴가 일어나면서 소성변형이 심하게 발생하였다. 단면 투과전자현미경 관찰에 의하면 금속/폴리이미드 계면은 분명하지 않고 복잡한 형상을 띄고 있었다. 이런 복잡한 계면은 RF 바이어스의 영향으로 생겼으며 접착력 향상의 주요 요인이었다.
Solder resist ink와 회로표면과의 밀착력 향상을 위해 사용되는 soft etching 제의 기본 조성으로 과산화수소와 황산을 선정하고 inhibitor, 계면활성제, 안정제를 첨가하여 에칭 속도 $0.7{\sim}1{\mu}m/min$, 표면조도(Ra)값 $0.5{\sim}0.6{\mu}m$을 만족시키는 soft etching 제 개발을 위한 연구를 하였다. Inhibitor로는 butyl amine, cyclohexyl amine, 5-aminotetrazole (5-Azol)을 첨가하였으며 계면활성제로는 polyethylene glycol (PEG), polyethylene imine (PEI), piperidine을 안정제로는 butyl alcohol, isopropanol, 인산을 첨가하여 각각의 첨가제가 에칭 속도 및 표면조도에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 본 연구 결과 과산화수소 3% 황산 4%에 5-Azol 500 ppm, PEI 600 ppm, 인산 10 ppm 첨가 시 $0.7~1{\mu}m/min$을 만족시키는 에칭속도와 가장 좋은 표면조도를 갖는 것을 확인하였으며 solder test 결과 solder resist ink의 들뜸 현상이 발생하지 않는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 3-butenoic acid와 폴리옥시에틸렌(20) 스테아릴 에테르를 사용하여 비닐기를 가진 반응성 유화제를 합성하였다. 합성 반응성 유화제는 FT-IR 및 $^1H-NMR$에 의해 확인되었다. 또한, 아크릴계 점착제의 제조에서 합성된 반응성 유화제와 통상적으로 사용되는 비이온성 유화제를 사용하여 각각의 점착제의 특성을 비교하였다. 고형분 함량은 56.8~57.4%의 범위에서 측정되었다. 초기 접착의 경우, 반응성 유화제로 제조된 S20BA는 $^{\sharp}13$으로 측정되었다. 제조된 접착제의 박리강도는 $0.66{\sim}1.05kg_f$의 범위에서 측정되었고 S20BA를 사용한 경우 가장 높은 박리 강도가 측정되었다. 내열성 시험 결과, S20BA의 내열성이 $840^{\circ}C$로 가장 높았다. 피부용 접착제에 대한 응용성을 평가하기 위하여 pH는 중성 7로 측정되었으며, 일차 피부 자극 시험의 결과로 비자극성으로 측정되었다.
접착제에 의한 접합기술은 다양한 목적과 환경에서 널리 사용되는 방법이다. 그 중 우레탄 접착제는 저온에서의 우수한 접착 특성으로 인하여 액화천연가스 운반선과 같은 극저온 환경의 접착에 사용되고 있다. 유사한 우레탄 접착제라도 각기 다른 기재와의 접착특성을 갖게 된다. 특히 기재에 사용된 수지의 종류와 섬유와의 상응성에 따른 접착력의 변화는 산업현장에서의 접착제 선정에 매우 중요한 인자로 작용된다. 본 연구에서는 서로 다른 제조사의 우레탄 접착제를 사용하여 동일한 리섬유강화복합재료에 접착하였을 때 실험 온도에 따른 다른 경향의 박리강도를 얻었다. 그 원인을 주사전자현미경을 사용하여 검토하였으며, 실혐 결과 극저온에서 접착제와 복합재료 수지간의 접착력은 거의 유사하였으나 접착제와 가재에 노출된 유리섬유간의 접착력이 달라짐에 따른 원인으로 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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