Pd based catalysts were prepared by impregnating palladium precursor using incipient wetness method on $TiO_2$, $Al_2O_3$, $ZrO_2$, and $SiO_2$ and were applied for the selective oxidation of $H_2$ in the presence of CO. Their physicochemical properties were studied by X-ray diffraction (XRD), $N_2$-sorption, temperature programmed desorption of CO (CO-TPD) and (CO+$H_2O$)-TPD, temperature programmed reduction of CO (CO-TPR) and XPS a. The results of CO- and (CO+$H_2O$)-TPD showed the correlation between peak temperature of TPD and catalytic activities for $H_2$ and CO conversion. The $Pd/ZrO_2$ catalyst exhibited the highest conversion of $H_2$. The addition of $H_2O$ vapor promotes the conversion of $H_2$ and CO by inducing easy desorption of CO and $H_2$ in the competitive adsorption of $H_2O$, CO and $H_2$.
A matrix modification was studied for the determination of trace germanium in mineral waters by electrothermal atomic absorption spectrophotometry (ET-AAS). For this, the type and quantity of modifier as well as the use of auxiliary modifier were investigated to realize the efficient modification. Germanium suffers from low sensitivity and poor reproducibility in ET-AAS determination because of the premature loss of germanium via volatile germanium monoxide formation when heated in the presence of carbon. Therefore, the addition of a matrix modifier is necessary to stablize the germanium, thermally and chemically. By the addition of palladium (10 ${\mu}g/mL)$ as a single modifier to the sample containing 500 ng/mL germanium, the charring temperature could be raised from 800 to $1000^{\circ}C$, and its absorbance was also increased, but the atomization temperature was not raised. In this case, the absorbance of germanium was not changed in the range of 10∼70 ${\mu}g/mL$ of palladium added. On the other hand, it was considered that the use of a mixed modifier could modifiy the matrix more effectively than with a single modifier. The best results were obtained by using 1% ammonium hydroxide as an auxiliary modifier together with 10 ${\mu}g/mL$ palladium. The charring temperature could be raised from 800 to $1100^{\circ}C$, without any change of the atomization temperature. With above optimum conditions, the trace amount of germanium in several mineral waters were determined by a calibration curve method, and good recoveries of more than 95% were also obtained in the samples in which a given amount of germanium was spiked. The detection limit of this method was about 6.9 ng/mL.
Arylation reactions of styrene catalyzed by Pd(CF3CO2)2-sulfides and Pd(CF3CO2)2-phosphines were investigated. The yield of trans-stilbene, the main product, increased as the basicity of the substituents on the aryl groups of the phosphines increased and the steric hindrance of the substituents decreased. The mechanism of the aryl migration of arylphosphines to styrene is proposed to involve the electrophilic attack of Pd to the phenyl group on the phosphines. The phosphine systems were found to be more effective than the sulfide ones.
Gal Yeong-Soon;Jin Sung-Ho;Lee Hyo-San;Kim Sang Youl
Macromolecular Research
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v.13
no.6
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pp.491-498
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2005
Fluorene-containing, spiro-type, conjugated polymers were synthesized via the cyclopolymerization of dipropargylfluorenes (2-substituted, X=H, Br, Ac, $ NO_{2}$) with various transition metal catalysts. The polymerization of dipropargylfluorenes proceeded well using Mo-based catalysts to give a high polymer yield. The catalytic activities of the Mo-based catalysts were found to be more effective than those of W-based catalysts. The palladium (II) chloride also increased the polymer yield of the polymerization. The polymer structure of poly(dipropargylfluorene)s was characterized by such instrumental methods as NMR ($^{1}H_{-}$, $^{13}C_{-}$), IR, UV-visible spectroscopies, and elemental analysis as having the conjugated polymer backbone bearing fluorene moieties. The $^{13}C_{-}$NMR spectral data on the quaternary carbon atoms in polymers indicated that the conjugated cyclopolymers have the six-membered rings majorly. The poly(dipropargylfluorene) derivatives were completely soluble in halogenated and aromatic hydrocarbons such as methylene chloride, chloroform, benzene, toluene, and chlorobenzene. The poly(dipropargylfluorene) derivatives were thermally more stable than poly(dipropargylfluorene) itself, and X-ray diffraction analyses revealed that the polymers are mostly amorphous. The photoluminescence peaks of the polymers were observed at about 457-491 nm, depending on the substituents of fluorene moieties.
This study investigated the long-term durability of catalyst(Pd or Fe)-infiltrated solid oxide cells for $CO_2$/steam co-electrolysis. Fuel-electrode supported solid oxide cells with dimensions of $5{\times}5cm^2$ were fabricated, and palladium or iron was subsequently introduced via wet infiltration (as a form of PdO or FeO solution). The metallic catalysts were employed in the fuel-electrode to promote $CO_2$ reduction via reverse water gas shift reactions. The metal-precursor particles were well-dispersed on the fuel-electrode substrate, which formed a bimetallic alloy with Ni embedded on the substrate during high-temperature reduction processes. These planar cells were tested using a mixture of $H_2O$ and $CO_2$ to measure the electrochemical and gas-production stabilities during 350 h of co-electrolysis operations. The results confirmed that compared to the Fe-infiltrated cell, the Pd-infiltrated cell had higher stabilities for both electrochemical reactions and gas-production given its resistance to carbon deposition.
Advanced oxidation processes involving $O_3/H_2O_2$ and $O_3/catalyst$ were used to compare the degradability and the effect of pH on the oxidation of 1,4-dioxane, Oxidation processes were carried out in a bubble column reactor under different pH. Initial hydrogen peroxide concentration was 3.52 mM in $O_3/H_2O_2$ process and 115 g/L (0.65 wt.%) of activated carbon impregnated with palladium was packed in $O_3/catalyst$ column. 1,4-dioxane concentration was reduced steadily with reaction time in $O_3/H_2O_2$ oxidation process, however, in case of $O_3/catalyst$ process, about $50{\sim}75%$ of 1,4-dioxane was degraded only in 5 minutes after reaction. Overall reaction efficiency of $O_3/catalyst$ was also higher than that of $O_3/H_2O_2$ process. TOC and $COD_{cr}$ were analyzed in order to examine the oxidation characteristics with $O_3/H_2O_2\;and\;O_3/catalyst$ process. The results of $COD_{cr}$ removal efficiency and ${\Delta}TOC/{\Delta}ThOC$ ratio in $O_3/catalyst$ process gave that this process could more proceed the oxidation reaction than $O_3/H_2O_2$ oxidation process. Therefore, it was considered that $O_3/catalyst$ advanced oxidation process could be used as a effective oxidation process for removing non-degradable toxic organic materials.
In this study, hydrogenation of 1,2,3,3,3-pentafluoropropene was performed to produce R-1234yf as an environmentally friendly refrigerant. Palladium based carbon was prepared as a catalyst in the hydrogenation reaction. The effect of reaction conditions including the weight hourly space velocity (WHSV), reaction temperature and ratio of hydrogen and reactants on the catalytic performance was investigated. Under the identical reaction conditions, the effect of WHSV on the main product selectivity was insignificant, but a high reaction temperature was essential for the good product selectivity. A high product selectivity was also obtained when the ratio of hydrogen and reactants kept less than 1.5. Moreover, a correlation model involving the statistical approach to predict product yields was developed.
In the core of the WWR-K reactor, a long-term irradiation of tristructural isotopic (TRISO)-coated fuel particles (CFPs) with a UO2 kernel was carried out under high-temperature gas-cooled reactor (HTGR)-like operating conditions. The temperature of this TRISO fuel during irradiation varied in the range of 950-1100 ℃. A fission per initial metal atom (FIMA) of uranium burnup of 9.9% was reached. The release of gaseous fission products was measured in-pile. The release-to-birth ratio (R/B) for the fission product isotopes was calculated. Aspects of fuel safety while achieving deep fuel burnup are important and relevant, including maintaining the integrity of the fuel coatings. The main mechanisms of fuel failure are kernel migration, silicon carbide corrosion by palladium, and gas pressure increase inside the CFP. The formation of gaseous fission products and carbon monoxide leads to an increase in the internal pressure in the CFP, which is a dominant failure mechanism of the coatings under this level of burnup. Irradiated fuel compacts were subjected to electric dissociation to isolate the CFPs from the fuel compacts. In addition, nondestructive methods, such as X-ray radiography and gamma spectrometry, were used. The predicted R/B ratio was evaluated using the fission gas release model developed in the high-temperature test reactor (HTTR) project. In the model, both the through-coatings of failed CFPs and as-fabricated uranium contamination were assumed to be sources of the fission gas. The obtained R/B ratio for gaseous fission products allows the finalization and validation of the model for the release of fission products from the CFPs and fuel compacts. The success of the integrity of TRISO fuel irradiated at approximately 9.9% FIMA was demonstrated. A low fuel failure fraction and R/B ratios indicated good performance and reliability of the studied TRISO fuel.
No investigation has yet been accomplished to screen the boron-doped effects on vanadium based metal membranes. The synthesis, hydrogen permeation properties and chemical stability of a novel Pd-coated $V_{99.8}B_{0.2}$ alloy membrane are presented in this report. Hydrogen permeation experiments have been performed to investigate the hydrogen transport properties through the Pd-coated $V_{99.8}B_{0.2}$ alloy membrane in the absolute pressure range 1.0~3.0 bar under pure hydrogen, hydrogen-carbon dioxide gas mixture at $400^{\circ}C$. The maximum hydrogen permeation flux was $48.5mL/min/cm^2$ for a 0.5 mm thick membrane under pure hydrogen. This results offer new direction in the synthesis of novel non-Palladium-based metal membranes for hydrogen separation in water-gas shift reaction.
Park, Jae Young;Park, Soo-Jin;Jung, Yongju;Kim, Seok
Applied Chemistry for Engineering
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v.23
no.2
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pp.153-156
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2012
In this study, two different methods were studied to prepare Pt-Pd catalysts for direct methanol fuel cells in order to enhance the electrochemical efficiency. The catalysts were compared with simultaneously deposited Pt-Pd and sequentially deposited Pt-Pd. The electrocatalysts contained 20 wt% of metal loading on carbon black and 1 : 2 of Pt : Pd atomic ratio. Electrochemical properties of the catalysts were compared by measuring cyclic voltammetries and average sizes and lattice parameters were measured by transmission electron microscopy images and x-ray diffraction. As a result, sequentially deposited Pt-Pd/C catalysts showed better electrochemical properties than those of simultaneously deposited Pt-Pd/C catalysts.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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