Electrochemical surface treatment is commonly used to form a thin, rough, and porous oxidation layer on the surface of titanium. The purpose of this study was to investigate the formation of nanotubular titanium oxide arrays during short anodization processing. The specimen used in this study was 99.9% pure cp-Ti (ASTM Grade II) in the form of a disc with diameter of 15 mm and a thickness of 1 mm. A DC power supplier was used with the anodizing apparatus, and the titanium specimen and the platinum plate ($3mm{\times}4mm{\times}0.1mm$) were connected to an anode and cathode, respectively. The progressive formation of $TiO_2$ nanotubes was observed with FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy). Highly ordered $TiO_2$ nanotubes were formed at a potential of 20 V in a solution of 1M $H_3PO_4$ + 1.5 wt.% HF for 10 minutes, corresponding with steady state processing. The diameters and the closed ends of $TiO_2$ nanotubes measured at a value of 50 cumulative percent were 100 nm and 120 nm, respectively. The $TiO_2$ nanotubes had lengths of 500 nm. As the anodization processing reached 10 minutes, the frequency distribution for the diameters and the closed ends of the $TiO_2$ nanotubes was gradually reduced. Short anodization processing for $TiO_2$ nanotubes of within 10 minutes was established.
Electronic structures and chemical bonding of Li-intercalated $LiTiS_2$ and $LiTiO_2$ were investigated by using discrete variational $X{\alpha}$ method as a first-principles molecular-orbital method. ${\alpha}-NaFeO_2$ structure is the equilibrium structure for $LiCoO_2$, which is widely used as a commercial cathode material for lithium secondary battery. The study especially focused on the charge state of Li ions and the magnitude of covalency around Li ions. The average voltage of lithium intercalation was calculated using pseudopotential method and the average intercalation voltage of $LiTiO_2$ was higher than that of $LiTiS_2$. It can be explained by the differences in Mulliken charge of lithium and the bond overlap population between the intercalated Li ions and anions in $LiTiO_2$ as well as $LiTiS_2$. The Mulliken charge, which means the ionicity of Li atom, was approximately 0.12 in $LiTiS_2$ and the bond overlap population (BOP) indicating the covalency between Ti and S was about 0.339. One the other hands, the Mulliken charge of lithium was about 0.79, which means that Li is fully ionized. The BOP, the covalency between Ti and O, was 0.181 in $LiTiO_2$. Because of high ionicity of Li and the weak covalency between Ti and the nearest anion, $LiTiO_2$ has a higher intercalation voltage than that of $LiTiS_2$.
본 연구의 목적은 NaF와 $H_3PO_4$를 사용하여 양극산화과정을 통해 나노튜브 제작 조건을 찾는 것이다. 절삭된 직경 15 mm, 두께 1.5 mm의 티타늄 디스크를 양극에, 백금을 음극에 연결하고 전극간의 거리는 10 mm가 되도록 하였다. $H_3PO_4$와 NaF 용액을 전해질로 하여 양극산화를 시행하였는데 전압, 전해질 농도, 산화시간을 달리하여 티타늄 디스크에 나노튜브를 형성하였다. 양극산화 후 24시간 동안 증류수로 세척한 후 24시간 동안 $40^{\circ}C$ 오븐에서 건조하고 시편의 표면구조 형상을 관찰 분석하였다. 실험 결과 0.5 wt % NaF에서 전압과 시간이 증가함에 따라 pore 형태의 초기 나노튜브 형성되었다. 1.0 wt % NaF에서 20 V, 20 분과 25 분에서 나노튜브가 생성되었고, 30 V에서 튜브의 형태가 커지면서 터지는 양상을 보였다. 2.0 wt % NaF에서 전압과 시간에 상관없이 적절한 나노튜브형태가 형성되지 않았다. $1M\;H_3PO_4$, 1.0 wt % NaF 전해용액, 20 V, 20분 양극산화 조건에서 티타늄 디스크 상에 가장 잘 정렬된 형태의 나노튜브 구조가 형성되었다. 양호한 형태의 나노튜브 형성을 위해서는 전해질의 종류에 따라 적절한 농도, 전압, 시간의 형성조건이 필요할 것으로 사료된다.
To overcome the limitations of the solid oxide fuel cells (SOFCs) due to the high temperature operation, there has been increasing interest in proton conducting fuel cells (PCFCs) for reduction of the operating temperature to the intermediate temperature range. In present work, the perovskite $BaCe_{0.85-x}Zr_xY_{0.15}O_{3-\delta}$ (BCZY, x = 0.1, 0.3, 0.5, and 0.7) were synthesized via solid state reaction (SSR) and adopted as an electrolyte materials for PCFCs. Powder characteristics were examined using X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA) and Brunauer, Emmett and Teller (BET) surface area analysis. Single phase BCZY were obtained in all compositions, and chemical stability was improved with increasing Zr content. Anode-supported cell with $Ni-BaCe_{0.55}Z_{0.3}Y_{0.15}O_{3-\delta}$ (BCZY3) anode, BCZY3 electrolyte and BCZY3-$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-\delta}$ (BSCF) composite cathode was fabricated and electrochemically characterized. Open-circuit voltage (OCV) was 1.05 V, and peak power density of 370 ($mW/cm^2$) was achieved at $650^{\circ}C$.
리튬이온전지의 스피넬형 양극활물질 $LiMn_2O_4$의 입자 크기 및 비표면적의 전기화학 특성상의 영향을 고찰하기 위하여 스피넬 물질을 공침법과 고상법에 의해 합성되었다. X-선 회절분석을 통하여 합성된 두 물질 모두 Fd3m space group을 갖는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인하였다. 공침법을 사용하여 얻은 물질은 상대적으로 높은 충진 밀도와 균일한 입도 분포를 갖는 구형의 분말이었다. 그러나 고상법을 사용하여 얻은 활물질은 비교적 입자 크기가 작고 넓은 입도분포를 나타내었다. 측정된 두 물질의 비표면적(BET)은 각각 $0.8m^2g^{-1}$(공침법)과 $3.6m^2g^{-1}$(고상법)로 큰 차이를 보였다. 두 물질의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 코인타입(CR2032)전지를 제작하여 고온($55^{\circ}C$)에서 충 방전테스트를 하였다. 공침법으로 합성된 물질의 고온에서 방전용량 유지율은 50사이클 이후 고상법으로 합성된 물질의 68.3% 보다 14% 향상된 82.3%로 향상된 방전용량 유지율을 보였다.
사용후핵연료을 건식처리하는 파이로프로세싱 중 전해정련 및 제련공정 후 발생되는 우라늄과 초우라늄 및 희토류 등의 염화물을 함유한 LiCl-KCl 공융염에는 특히 희토류 함량이 높기 때문에 유효자원으로 활용이 가능한 형태의 우라늄과 초우라늄의 분리/회수가 쉽지 않다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 본 연구에서는 $LiCl-KCl-UCl_3-NdCl_3$ 시스템에서 산화제($K_2CO_3$)를 이용하여 $UCl_3$를 산화물 형태로 전환한 후 전기화학적 방법을 이용하여 $NdCl_3$를 금속형태로 분리하는 실험을 실시하였다. 실험에 앞서, 이론적 평형계산을 수행하여 우라늄 염화물을 산화물로 전환하기 위한 실험조건을 결정하였다. 상기의 실험에서 LiCl-KCl 내 $UCl_3$는 첨가제의 주입량이 이론적 반응당량에 근접하였을 때 거의 대부분이 염내에서 염화물 형태로 존재하지 않는 것으로 나타났다. 이후 액체금속음극을 이용하여 $NdCl_3$를 금속형태로 전착시켰으며, 전착실험 후 투명한 용융상의 LiCl-KCl 공융염과 갈색의 우라늄 산화침전물이 존재함이 확인되었다. 이러한 결과들을 통해 $LiCl-KCl-UCl_3-NdCl_3$ 시스템에서 우라늄 및 희토류를 각각 분리할 수 있는 방안을 수립할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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