자연수에 존재할 가능성이 있는 $Pu^{3+}$, $Pu^{4+}$, $PuO_2{^+}$, $PuO_2{^{2+}}$ 상태의 플루토늄을 이온크로마토그래피로 분리하는 방법을 연구하였다. 각각 $SiO^-$, SiO-$SO_3{^-}$작용기를 가진 이온교환체를 충전한 두 컬럼을 이용하는 방법과, Dionex사 AG11컬럼에 oxalate/$HNO_3$ 용리액을 사용하여 IC로 분리하는 두 가지 방법을 시도하였다. 예비실험으로서 플루토늄과 화학적 성질이 유사하며 산화수가 안정한 $Eu^{3+}$, $Th^{4+}$, $NpO_2{^+}$, $UO_2{^{2+}}$을 사용하여 분리조건을 얻었다. 이 분리조건을 플루토늄에 적용시켰을 때, $SiO^-$, SiO-$SO_3{^-}$ 이온교환체를 이용한 방법은 산화수별 플루토늄을 성공적으로 분리할 수 있었다. 그러나 IC를 사용한 방법은 oxalate 용액에서 $Pu^{3+}$가 쉽게 $Pu^{4+}$로 산화되며, $PuO_2{^{2+}}$도 $PuO_2{^+}$로 환원되어 분리가 곤란하였다.
Single-jet 반회분식 결정화 반응기에서 동력투입량, 반응물의 주입시간 및 주입방법등 반응조건의 변화가 란타늄 옥살레이트 결정입자의 반응성 결정화에 미치는 영향에 대해 실험적으로 조사하였다. 란타늄 옥살레이트 결정입자의 크기분포는 반응조건에 관계없이 monomodal 형태의 크기분포를 나타내었으나 평균결정크기는 반응조건에 크게 영향을 받았다. 동력투입량이 증가할수록, 반응물의 주입속도가 빠를수록, 란타늄 옥살레이트의 결정입자크기는 감소하였으나 상대적 유도시간은 증가하였다. 반응물의 주입방법에 있어서 옥살산 용액이 주입되는 경우보다 염화란타늄 용액이 주입되는 경우에 결정입자는 크게 나타났으며 상대적 유도시간은 감소하였다. 그리고 결정입자의 형태는 모두 침상형으로 반응조건의 변화에 크게 영향을 받지 않았다.
The multi-component olivine cathode material, $LiMn_{1/3}Fe_{1/3}Co_{1/3}PO_4$, was prepared via a novel coprecipitation method of the mixed transition metal oxalate, $Mn_{1/3}Fe_{1/3}Co_{1/3}(C_2O_4){\cdot}2H_2O$. The stoichiometric ratio and distribution of transition metals in the oxalate, therefore, in the olivine product, was affected sensitively by the environments in the coprecipitation process, while they are the important factors in determining the electrochemical property of electrode materials with multiple transition metals. The effect of the pH, atmosphere, temperature, and aging time was investigated thoroughly with respect to the atomic ratio of transition metals, phase purity, and morphology of the mixed transition metal oxalate. The electrochemical activity of each transition metal in the olivine synthesized through this method clearly was enhanced as indicated in the cyclic voltammetry (CV) and galvanostatic charge/discharge measurement. Three distinctive contributions from Mn, Fe, and Co redox couples were detected reversibly in multiple charge and discharge processes. The first discharge capacity at the C/5 rate was $140.5\;mAh\;g^{-1}$ with good cycle retention. The rate capability test showed that the high capacity still is retained even at the 4C and 6C rates with 102 and $81\;mAh\;g^{-1}$, respectively.
수분부족 및 hyperoxaluria가 유도된 랫드에서 enrofloxacin 투여로 인한 신장손상을 알아보기 위하여 본 실험을 실시하였다. 랫드는 모두 4 그룹으로 나누어 실험에 공하였다. 실험은 72시간 탈수를 유발시킨 랫드 (Group 1), 3% sodium oxalate를 음수로 7 일간 급여해서 hyperoxaluria 상태를 유발시킨 랫드 (Group 2, 3) 그리고 sodium oxalate 30mg/Kg을 1회 복강내 투여로 급성 hyperoxaluria 상태를 유발시킨 랫드(Group 4)에 각각 enrofloxacin을 용량별 (0mg/Kg, 50mg/Kg, 500mg/Kg)로 1일 혹은 7일 동안 투여한 후 임상 및 병리조직학적 소견을 추구하였던 바 다음과 같은 결과를 얻었다. 수분부족이나 hyperoxaluria 가 유도된 상태의 전 그룹에서 enrofloxacin 투여용량이 증가할수록 식욕감소, 음수량 감소, 행동둔화 등의 임상증상과 사구체의 손상, 신장피질내 충혈, 세뇨관의 변성, 공포화, 괴사 등의 변화가 현저히 진행되는 것을 알 수 있었고, Group 2, 3, 4 실험군의 소변을 원심분리하여 침전된 뇨침사를 현미경으로 검사한 결과 모든 군에서 calcium oxalate crystal이 검출되었고 일부는 magnesium ammonium phosphate crystal이 검출되었다. 이상의 결과를 종합해 볼 때, 탈수상태나 혈중 oxalate함량이 높은 랫드에서 enrofloxacin의 투여는 신장에 손상을 주어 결석을 형성할 수도 있는 것으로 사료되며 이러한 개체에서 enrofloxacin의 사용상 주의가 요구된다.
방사성 바륨 또는 방사성 란탄 추적자를 함유하고 있는 Ba(NO$_3)_2$ 와 TiO(NO$-3)_2$의 무기혼합용액을 옥살산의 에탄올 용액으로 적정하므로써 바륨티탄닐의 옥살산 염을 합성하였고, 이를 1000$^{\circ}$C에서 하소시켜 BaTiO$_3$를 만들었다. 옥살산염의 분석결과는 BaTiO(C$_2O_4)_2{\cdot}4H_2O$이며, 무기혼합용액중 Ba/Ti의 몰비가 0.950∼1.05 범위 내에서 화학양론적 결합으로 합성됨을 방사성 바륨 추적자의 도움으로 쉽게 확인하였고, Perovskite형의 구조임을 XRD로 확인하였다. 그리고 란탄 첨가제가 침전에 화학적으로 균일하게 혼입됨은 방사성 란탄의 추적자 실험으로 발견하였다. 이와 같은 실험적 사실로부터 침전물의 구성 성분의 결합이 분자준위에서 일어나고 또 티탄산바륨이 단일상의 결정임을 설명하였다.
128 freshly extracted human molars were used to study the interaction between dentinal smear layer removal with various agents, and the shear bond strength of a light cured glass ionomer cement to dentin. It was proposed that the removal of smear layers using acidic cleaners followed by incorporation of Fe mordant with dentin could enhanced the infiltration of monomer component in light curing glass ionomer cement and resulted in a high bond strength. For the first treatment process for removal of smear layers on the surfaces of dentin, 50 % citric acid, 10% maleic acid and 10 % phosphoric acid were used, and for the second treatment process, 15% ferric chloride, 6.8% ferric oxalate or 30% potassium oxalate were used. Distilled water was used as a control. After double sequential treatment on dentin, a light curing glass ionomer cement was bonded to dentin. After being immersed in water at 31'C for 24 hours, shear bond strengths were measured Instron testing machine(Model No.4202, USA). Surface changes were also observed using SEM (Hitachi, S-2300, Japan) after treatment process with each agents. The following conclusions were drawn : 1. Dentin surface cleaned with maleic acid and treated with ferric oxalate showed the highest bond strength with light curing glass ionomer cement. 2. Bond strengths of glass ionomer cement to dentin treated with maleic acid or citric acid were the highest, and that treated with phosphoric acid showed the lowest. 3. The effect of ferric oxalate on shear bond strength to dentin was always higher than that of ferric chloride. 4. The smear layers were clearly removed and the orifices of dentinal tubules were opened widely by the citric acid, maleic acid and phosphoric acid. 5. The orifices of dentinal tubules opened after using the first solution were closed with the treatment of ferric chloride. 6. The precipitate like crystals were formed on dentin surfaces and tubules, but a significant decrease in bond strength of glass ionomer cement to dentin surface treated with potassium oxalate.
기존의 연구를 통해 Fenton's reagent(FR)를 이용하여 MTBE의 제거가 가능하며, 그러나 중성 pH영역에서는 철이온이 수산화물로 침전되어 반응성이 낮아지므로 FR만을 이용한 처리는 높은 수소이온 농도조건(pH $3{\sim}4$)이라는 제약으로 인해 직접적인 토양 및 지하수의 MTBE 오염처리에 있어 여러 가지 어려움이 있다. 이에 본 연구에서는 효과적인 처리를 위하여 NTA, oxalate, acetate 등의 chelating agent가 철이온과 반응하여 생성된 착화합물을 이용하는 modified Fenton reaction을 도입하여 중성 pH영역에서도 철이온이 안정화되어 높은 분해효율을 나타낼 수 있도록 하였다. MTBE의 분해경향은 chelating agent의 종류와 농도, 철이온 농도 그리고 pH 변화에 따라 크게 영향을 받는 것으로 나타났다. 가장 적합한 착화합물을 선택하기 위하여 총 6개의 chelating agent(citrate, oxalate, succinate, acetate, NTA, EDTA)를 실험한 결과, 처리효율과 chelating agent의 생분해도, 독성 등을 고려하여 최종 3가지 종(oxalate, acetate, NTA)이 선정되어 이후의 실험에서는 위의 3종만을 chelating agent로 이용하였다. 동일한 실험조건($H_2O_2$ : 5%, chelating agent : 6 mM, $Fe^{3+}$ : 2 mM, pH 7)하에서의 적용성 평가한 결과, Fe-NTA가 반응시작 30분만에 99.9%의 가장 높은 제거효율을 나타내었다. Oxalate의 경우, NTA보다는 그 분해효율이 낮으나 다른 chelating agent보다 상대적으로 높은 효율(24시간 후 최대효율 : 91.3%)을 보여주며, acetate를 이용한 경우도 본 실험에서 좋은 결과(24시간 후 최대효율 : 75.8%)를 나타내었다. 또한, 적정 철이온의 농도는 oxalate가 chelating agent로 이용되면 철이온 농도가 3 mM일때 가장 큰 분해효율을 보이며, acetate의 경우는 5 mM까지 농도가 증가함에 따라 그 효율도 조금씩 증가하는 것으로 나타났다. 이와같이 MTBE의 in-situ remediation을 위한 modified Fenton 공정은 철이온을 중성 pH영역에서 안정화시켜 실제 토양에 적용하였을 때, 높은 분해효율을 얻을 수 있으며, 경제적인 자체 생분해도가 높은 저분자 유기산을 이용하였으므로 생물학적 처리와 연계를 가능하게 해주는 장점을 나타낸다. 또한 토양 내 존재하는 철광석을 촉매로 이용할 경우, 주입되는 철이온 없이도 $H_2O_2$에서의 hydroxyl radical 생성을 증가 시킬 수 있으므로 보다 경제적이고 친환경적인 처리기법을 도출해 낼 수 있다.
The concentrations of hydroxide, carbonate and oxalate for Y(III), Ba(II) and Cu(II) ions in an aqueous solution have been theoretically calcuated with respect to pH and their solubility diagram could be obtained. The optimum pH ofr oxalate coprecipitates at room temperature was estimated as<4, which was not influenced by carbonates and hydroxides in H2O solvent. The yield is dependent on the concentration of added oxalic acid, but the concentration of oxalic acid was fixed as 0.1M in this calculation for simplicity.
SnO2 powder was prepared by hydroxide method and oxalate method. In hydroxide method, the pH dependence of powder characteristics was investigated by using buffer solution. As increasing the pH of solution, SnO2 powder size was decreased because nucleation rate was inctreased by more supersaturation of solution. Also, we found that the powder by our method has larger specific surface area in comaprison with other method. And the degree of agglomeration of precipitate with the change of precipitation temperature was investigated in oxalate method. The SnC2O4 was angular shape precipitate, and the size of the SnC2O4 was increased with the increase of precipitation temperature in methanol solvent.
The experimental determination of equilibrium constants is required to estimate concentrations of reagents and/or products in environmental chemical reactions. For an example, the choice of copper (Cu) complexation reactions was motivated by their fast kinetics and the ease of measurement of Cu by an ion-sensitive electrode. Each individual titrant of sulfate ($SO{_4}^{2-}$) and oxalate ($C_2O{_4}^{2-}$) was expected to have its own unique characteristics, depending on the bonding in Culigands connected to the aqueous species. The complexation reaction of Cu with $SO{_4}^{2-}$ somewhat fast reached equilibrium status compared with $C_2O{_4}^{2-}$. The experimental equilibrium constants ($K_{eq}$) of copper sulfate ($CuSO_4$) and copper oxalate ($CuC_2O_4$) were determined $10^{2.2}$ and $10^{3{\sim}4.3}$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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